ISSN:
1434-4475
Keywords:
Exponential electrondensity distribution
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Gas sorption
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PAN fibers
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Small angle X-ray scattering
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Void system
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary Polyacrylonitrile fibers (PAN) were drawn to different extents, hydrothermally aftertreated, and at last freeze-dried. The products were studied by small angle X-ray scattering (SAXS), wide angle X-ray scattering (WAXS), and low temperature gassorption (LTGS). The SAXS data show that the shape and the size of the inhomogeneities (voids, “clusters”) have an exponential statistical distribution determined by the correlation lengthl c, both in the isotropic fibers and in the fiber-oriented ones. It has also been observed that stretching always causes a higher X-ray absorption. An analysis of the characteristic SAXS parameters (e.g., internal surface, mean chord length), which were calculated from the correlation length and the volume fractions of the phases, evidences that in all samples an augmentation or diminution of the number of the voids with nearly the same shape and size takes place (“nucleotic change”). Its relative number has been pointed out. Comparison with the results of the LTGS investigations at the same fibers shows that the tendencies of the specific surface and porosity (increase, decrease) are approximately the same with both methods. However, the absolute values of void volume differ in some cases by the factor 40. This leads to the conclusion that the SAXS method records domains of these fibers as voids which are not registered by LTGS (voids not accessible for the gas).
Notes:
Zusammenfassung An unterschiedlich verstreckten und hydrothermisch nachbehandelten, danach gefriergetrockneten Polyacrylnitril-Gelfasern (PAN) wurden Messungen der Röntgenkleinwinkelstreuung (RKWS), Röntgenweitwinkelstreuung (RWWS) und Tieftemperatur-Gassorption (TTGA) durchgeführt. Die RKWS-Messungen zeigen, daß sowohl in den isotropen als auch in den orientierten Proben eine exponentialstatistische Verteilung der Form und Größe der Inhomogenitäten (Hohlräume, “Cluster”) vorliegt, welche durch die Kohärenzlängel c bestimmt wird. Eine erhöhte Röntgenabsorption wurde bei den verstreckten Proben festgestellt. Die Analyse der aus der Kohärenzlänge und den Volumsanteilen der Phasen berechneten charakteristischen RK WS-Parameter (z.B. innere Oberfläche, Durchschußlänge) ergibt, daß jede Behandlung der Gelfasern eine Zu- oder Abnahme der etwa gleich großen Hohlräume verursacht (“nucleotic change”). Das relative Ausmaß dieser Veränderungen wird besprochen. Der Vergleich mit den Ergebnissen der TTGA an den gleichen Fasern zeigt, daß die Tendenzen bei der spezifischen Oberfläche und dem Porenvolumen (Zu- bzw. Abnahme) bei beiden Methoden annähernd gleich sind. Die Absolutwerte des Hohlraumvolumens unterscheiden sich aber z.T. um den Faktor 40. Dies führt zur Schlußfolgerung, daß mit der RK WS Faserbereiche als Hohlräume erfaßt werden, die bei der TTGA nicht angezeigt werden, weil sie für das Meßgas unzugänglich sind.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00807395
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