ISSN:
1618-2650
Schlagwort(e):
Spektralphotometrie, Atomabsorption
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flammenlos, systemat. Fehlerquellen
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Zusammenfassung Es wird versucht, an Hand ausgewählter Elemente (Fe, Co, Ni, Ag und Cd) schwerwiegende systematische Fehler bei der Bestimmung durch flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie aufzuzeigen und deren Ursache zu diskutieren. Neben den Parametern des Temperaturprogramms und des Schutzgasstroms ist die Art und Struktur des Graphits, sowie dessen Reaktivität von entscheidendem Einfluß auf Empfindlichkeit und Nachweisvermögen des Verfahrens. „Depressionen“ bei der Verwendung stark saurer Analysenlösungen werden bestätigt und es wird versucht, diese im Zusammenhang mit der Reaktivität von Graphit zu erklären. An einem vereinfachten Modell wird der Einfluß organischer Lösungsmittel bzw. organischer Lösungen von Komplexbildnern wie Dithizon, NH4-DDTC und APDC auf die Atomisierung untersucht. Es wird diskutiert, ob die dabei registrierten „Depressionen“ Verluste sind, die durch die Bildung flüchtiger metallorganischer Verbindungen bereits bei Temperaturen ab 500° C entstehen. Besonders schwerwiegend sind diese Verlustreaktionen bei Anwesenheit halogenierter Kohlenwasserstoffe, wie an Hand der Reaktionen von Fe, Cd, Co, Ni und Ag mit Chloroform gezeigt werden kann.
Notizen:
Abstract With selected elements (Fe, Co, Ni, Ag and Cd), the serious systematic errors inherent in flameless atomic absorption spectrometry are demonstrated and their origins are discussed. Besides the parameters of the temperature program and the inert gas stream, the type and structure of the graphite, as well as its reactivity have a decisive influence on the sensitivities and limits of detection of the technique. Depression of the signal is observed with the use of strongly acid solutions and it has been attempted to explain this in connection with the reactivity of the graphite. The influence of organic solvents and organic solutions of complexes with dithizone, NH4-DDTC and APDC on the atomization have been investigated with simplified examples. It can be presumed that the resulting depression of the signal is due to losses by the formation of volatile metal-organic compounds at temperatures above 500° C. Particularly large are the losses in the presence of hydrocarbon halides as can be demonstrated by the reaction of Fe, Cd, Co, Ni, and Ag with chloroform.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00464027
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