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  • 1
    ISSN: 1520-5118
    Quelle: ACS Legacy Archives
    Thema: Land- und Forstwirtschaft, Gartenbau, Fischereiwirtschaft, Hauswirtschaft , Werkstoffwissenschaften, Fertigungsverfahren, Fertigung
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 2
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 199-202 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Analyse von Schwefelorganoverbindungen ; Chromatographie, Gas ; FID-Empfindlichkeitsfaktoren
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary The molar responses and specific weight correction factors for 25 aliphatic sulphur compounds in the 10 μg range were measured with a hydrogen flame-ionisation detector. No abnormal behaviour was found with sufficiently high ratio air/H2. The molar response of the sulphides and disulphides is strictly proportional to the carbon number. For a certain organic residue the weight correction factor is proportional to the number of sulphur atoms (or the molecular weight). No destructive effects on the detector burner and no decrease of sensitivity were observed.
    Notizen: Zusammenfassung Die molaren Empfindlichkeiten und stoffspezifischen Gewichtskorrekturfaktoren für 25 aliphatische Schwefelverbindungen im 10 μg-Bereich wurden mit einem Wasserstoff-Flammionisationsdetektor gemesssen. Bei genügend hohem Strömungsverhältnis (Luft/Wasserstoff) wird kein ungewöhnliches Verhalten gefunden. Die molare Empfindlichkeit der Sulfide und Disulfide ist streng proportional der Kohlenstoffzahl. Für einen bestimmten organischen Rest ist der Gewichtskorrekturfaktor proportional der Zahl der S-Atome (oder dem Molgewicht). Destruktive Einflüsse auf den Brenner des Detektors und Abnahme der Empfindlichkeit wurden nicht beobachtet.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 3
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 295 (1979), S. 241-247 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Untersuchung von Schwefelverbindungen, aliphat ; Massenspektrometrie ; chem. Ionisation
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die wesentlichen qualitativen Eigenschaften der Massenspektren einer typischen Auswahl von aliphatischen Thiolen, Dithiolen, Sulfiden und Disulfiden nach chemischer Ionisation (CI) mit CH4 als Reaktantgas werden dargestellt. Die relativen Ionenintensitäten hängen stark ab von dem Probendruck in der CI-Kammer. Thiole bilden hauptsächlich die protonierte Molekel (M + 1), daneben beobachtet man als Besonderheit Ionen mit MZ 〉 M, die durch Anlagerung verschiedener Fragmente an (M) entstehen, sowie (2 M) and (2 M + 1). Dithiole spalten bevorzugt SH ab, weitere Ionen hoher Intensität sind (M), (M + 1) sowie Anlagerungsprodukte mit MZ 〉 M. Sulfide bilden neben dem im allgemein häufigsten Ion (M + 1) als gruppentypisches Ion das Diniere (2 M). Disulfide zeichnen sich aus durch einfache Spektren mit den vorherrschenden Ionen (M) und (3/2 M), einem Komplex der Zusammensetzung R3S3. t-Butylverbindungen haben aus sterischen Gründen kaum die Fähigkeit zur Komplexierung an der S-Funktion und neigen stärker zur Abspaltung von KW-Resten.
    Notizen: Summary The essential qualitative features of the mass spectra of a representative set of aliphatic thiols, sulphides and disulphides after chemical ionization (CI) with CH4 as reactant gas are described. The relative intensities of the ions strongly depend on sample concentrations in the CI-box. Thiols preferably form the protonated molecule (M + 1), furthermore some fairly particular ions with mass number (MZ) greater than M are observed. These are formed via attachment of various fragments to M, as well as via dimerization (2M), (2M + H). Dithioles mainly release SH so the base ion is HSR. Other high intensity ions are (M), (M + 1) and addition products with MZ 〉 M. The base ion of sulphides is (M + 1), characteristic is the dimer (2M). Disulphides exhibit fairly simple spectra with mass (M) and (3/2 M) predominating. The latter is a complex R3S3. tert-Butyl-compounds do not tend to form cationic complexes.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 318 (1984), S. 116-120 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary The reaction of Na2S n (from Na2S + S8) with SCl2 in anhydrous and deaerated alcohols (C1 to C5) yields polysulphanes, H2S n , which were identified by HPLC at a bonded C18 phase with methanol eluent, as well as by some typical reactions. Chain lengths up to n=16 were found. The H2S n decompose slowly under Ar, yielding H2S and sulphur homocycles S n−1. With alkali they are rapidly decomposed to H2S and S8. The retention of H2S n is much closer to that of the sulphur ring having the same sulphur atom number than to that of dialkylpolysulphide of comparable molecular size. The SH-groups cause only very little increase in solute solvophilic properties.
    Notizen: Zusammenfassung Bei der Reaktion von Na2S n (aus Na2S + S8) in Alkoholen (C1 bis C5) mit SCl2 unter Argon entstehen Produkte, die aufgrund ihres Verhaltens bei der HPLC an einer C18-Phase mit rein methanolischem Eluens sowie durch einige Reaktionen als Polysulfane H2S n erkannt wurden. S-Ketten bis n=16 wurden gefunden. Die H2S n zersetzen sich unter Ar langsam zu H2S und Schwefelringen H2S n−1. Durch Alkali zerfallen sie sehr schnell in H2S und S8. Die Retention der H2S n ist der der Schwefelringe mit gleichem n viel ähnlicher als der etwa gleich großer Dialkylpolysulfide. Die SH-Gruppen haben nur einen sehr kleinen solvophilen Effekt.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 5
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 318 (1984), S. 327-334 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Schwefelringe bis etwa S25 können an gebundenen C8- und C18-Phasen mit Methanol/H2O als Eluens getrennt werden. Für Ringe ab S15 verwendet man besser Methanol-Alkan-Gemische. In reinem Methanol haben S-Ringe eine wesentlich größere Retention als Alkane gleicher molekularer Oberfläche. Dies wird erklärt durch eine zusätzliche Wechselwirkung der Alkane mit den Methylprotonen des Eluens. Bei zunehmendem H2O-Gehalt im Eluens verliert diese Wechselwirkung an Bedeutung, und die Retentionen von S-Ringen und Alkanen gleichen sich einander an. Die Sorptionswärmen der S-Ringe und Alkane sind schon in 100% Methanol negativ und werden bei zunehmendem Eluenswassergehalt noch negativer. Die Sorptionsentropien sind ebenfalls meist negativ. Dies wird durch die Annahme eines hoch geordneten „Sorptionskomplexes“ aus gebundener Phase, Sorbat und Eluens erklärt.
    Notizen: Summary Sulphur homocycles up to S25 can be separated on C8 and C18 bonded phases using methanol/water eluents. For rings larger than about S15 methanol-alkane eluents should be used. In 100% MeOH the retention of S-rings is larger than that of alkanes having the same molecular surface area, which can be explained by an additional interaction of the alkanes with the methyl groups of the eluent. If water is added to the eluent, the sulphur and alkane retentions approach each other. The heat of sorption of S-rings and alkanes are more negative the higher the eluent water content. The sorption entropies are mostly negative which indicates the existence of a highly ordered “sorbed complex” which is thought to consist of bonded phase, sorbed solutes and eluent molecules.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 6
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 308 (1981), S. 401-412 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn. von Alkanen ; Chromatographie, HPLC ; Retentionsmodell
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Ein einfaches Retentionsmodell, das Adsorptions- und Verteilungseffekte berücksichtigt, wird auf acyclische Alkane angewandt. Die Dispersionskomponenten der Oberflächenenergien von gebundener Phase und Eluens als Systemparameter werden gemessen. Die Retentionswerte sind bestimmt durch Aktivitätskoeffizienten der Soluten im Eluens, das Verhältnis der Aktivitätskoeffizienten der Soluten im sorbierten und im freien Eluens, den Sorptionsflächenbedarf der Soluten und ihre Oberflächenenergien. Die drei erstgenannten Parameter sind mit der molekularen Oberfläche der Soluten korreliert. Sie lassen sich durch Konnektivitätsfunktionen in befriedigendem Maße approximieren. Die Selektivität eines Umkehrphasensystems gegenüber Alkanen wird bei höherem Wassergehalt im Eluens hauptsächlich durch Aktivitätskoeffizienten bestimmt. Bei sehr geringem Wassergehalt gewinnt der Sorptionsflächenbedarf zunehmend an Bedeutung.
    Notizen: Summary A simple retention model involving adsorption as well as partition effects is applied to non-cyclic alkanes. The dispersion component of surface energies of bonded phase and eluent are measured. Retention is influenced by the activity coefficients of solutes in the bulk and the sorbed eluent phase, the sorption area and the surface energy of the solutes. Sorption area and activity coefficients are correlated to the molecular surface of the solutes. This can be approximated using connectivity functions. The selectivity of a reversed phase system towards alkanes strongly depends on the water content in the eluent. At higher water content the activity coefficients play the dominant role; at very low water content the sorption area values become more important.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 7
    ISSN: 0044-8249
    Schlagwort(e): Chemistry ; General Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 8
    ISSN: 0570-0833
    Schlagwort(e): Chemistry ; General Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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