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    Determination of diclofenac salts in pharmaceutical formulations (1998)
    Springer
    Fresenius' journal of analytical chemistry 362 (1998), S. 577-582 
    Details
    ISSN: 1432-1130
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Abstract Two methods for the determination of the diclofenac salts [sodium (DS) or diethylammonium (DA)] in three pharmaceutical formulations (tablets, suppositories and gel) are presented. In the first, diclofenac salt is determined both, by measuring the absorbance of the solutions at a fixed wavelength (λ = 276 nm) and using a multi-wavelength computational program to process the spectrophotometric data in a selected range (λ = 230– 340 nm). The above method can not be applied to the analysis of gel formulations because of the opalescence of these solutions. In this case, the analysis is performed measuring the peak-to-peak amplitude in the first-derivative UV spectrum (1D 261.296). In the second method, diclofenac (DH) is precipitated in acid medium and determined by the analysis of the endothermic peak (tp = 182 °C) in the DSC curve obtained in nitrogen atmosphere. Finally, some aspects of chemical (solubility, acid-base equilibria, redox reaction), spectroscopic (UV, IR) and thermoanalytical (TG, DSC) behaviour of DS and DH and the values of the parameters which enable to calculate the UV spectrum of DS in aqueous solution are reported.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/s002160051127
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    An investigation of some homo- and heterobinuclear complexes of copper(II) and nickel(II) with pyridine-2-aldoxime (1988)
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 34 (1988), S. 509-518 
    Details
    ISSN: 1572-8943
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die Reaktionen zwischen Kupfer(II) und Nickel(II) mit den cis-Pyridin-2-aldoxim-Komplexen der gleichen Metallionen wurden spektrophotometrisch untersucht. Die homo- und heterobinuklearen Chelate wurden als Chloride isoliert und durch spektroskopische und thermoanalytische Methoden charakterisiert. Der erste Zersetzungsschritt ist unabhängig von der Ofenatmosphäre (N2 oder O2) und ist stark exotherm (s. DSC-Kurven in Abb. 1). Die TG-Kurven lassen erkennen, dass zweikernige Komplexe im allgemeinen etwas weniger stabil als die entsprechenden einkernigen Komplexe sind, im Falle von [Cu(NiL2)Cl2(H2O)2], aber die Anlagerung von Liganden an das Kupfer zu einer drastischen Verminderung der Stabilität führt.
    Kurzfassung: Резюме Спектрофотометриче ски исследованы реак ции двухвалентных меди и ли никеля с комплексами цис-пири дин-2-альдоксима с теми же ионами металлов. В виде хлори дов выделены гомо- и гетеродвуядер ные хелаты, охарактер изованные спектроскопическим и и термоаналитическим и методами. Первая ста дия разложения скорее не зависит от атмосферы печи (азот или кислоро д) и сопровождается зн ачительным экзотермическим эфф ектом, как показали ДСК-кривые, и змеренные в атмосфер е азота. Кривые ТГ показали, чт о двуядерные комплексы, в обшем, сле гка менее стабильные соответствующих мон оядерных, за исключен ием [Cu(NiL2)Cl2(H2O)2], для которого наб людается резкое уменьшение термоуст ойчивости.
    Notizen: Abstract The reactions between copper(II) or nickel(II) with thecis-pyridine-2-aldoxime complexes of the same metal ions have been investigated by spectrophotometric measurements. The homo and heterobinuclear chelates involved have been isolated as the chlorides and characterized by spectroscopic and thermoanalytical techniques. The first decomposition step is not dependent on the furnace atmosphere (N2 or O2) and is accompanied by a large exothermic effect (DSC curves in N2). TG curves show that binuclear complexes are generally slightly less stable than the respective mononuclear complexes but, in the case of [Cu(NiL2)Cl2(H2O)2], the complexation of copper(II) gives rise a drastic decrease of its thermal stability.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01913192
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    Spectral and thermal studies of copper(II) complexes of 3- and 4-pyridinealdoxime (1985)
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 30 (1985), S. 1309-1315 
    Details
    ISSN: 1572-8943
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Kupfer(II)-Komplexe von 3- und 4-Pyridinaldoxim wurden hergestellt und spektroskopisch (IR und diffuse Reflexion) sowie thermoanalytisch (TG, DTG und DTA) analysiert. Für beide Systeme wurden nur Species mit einem Metall:Ligand:Chlorid-Verhältnis von 1∶2∶2 gefunden. Der organische Ligand liegt als neutrales Molekül vor. Die Spektren deuten auf eine polymère Struktur hin, in der die Kupfer(II)-Ionen in einer verzerrten oktaedrischen Koordination vorliegen. Die thermischen Zersetzungen verlaufen über die Reduktion von Cu(II) zu Cu(I) und die Umwandlung des verbleibenden organischen Liganden in Säureamid, wie für Dihydrogen-bis(pyridin-2-aldoxim)-kupfer(II)-chlorid gefunden wurde, aber die Temperaturen des Beginns der Zersetzung und damit die thermische Stabilität steigen in der Reihenfolge [Cu(Py4-CHNOH)2Cl2]⩾[Cu(Py3-CHNOH)2Cl2]〉[Cu(Py2-CHNOH)2]Cl2 etwas an.
    Kurzfassung: Резюме Получены и изучены те рмоаналитическими методами (ТГ, ДТГ и ДТА) и спектроскопическим и методами (ИК спектро скопия и спектроскопия диффу зного отражения) комплексы двухвален тной меди с 3- и 4-пиридинальдоксимам и. В обоих комплексах м олярное соотношение металл ∶ органический лиганд ∶ хлорид составляло 1∶2∶2, а орган ический лиганд находился как нейтра льная молекула. На осн ове спектральных данных для комплексов предложена полимерн ая структура, где ионы двухвалентной меди н аходятся в нарушенно м октаэдрическом окру жении. Термическое ра зложение происходит через ста дию восстановления двухвалентной меди д о одновалентной и пре вращением оставшегося органич еского лиганда до амида в случае дигидрогенбис-(пирид ин-2-альдоксим)-хлорида меди. Вместе с тем, н Вместе с тем, начальны е температуры разложе ния слегка завышены, р асполагаясь в следующей последов ательности: Cu(4-Py-CHNOH)2Cl2⩾Cu(3-Py-CHNOH)2Cl2〉Cu(2-Py-CHNOH)2Cl2.
    Notizen: Abstract Copper(II) complexes of 3- and 4-pyridinealdoxime have been prepared and analyzed by spectroscopic (ir and diffuse reflectance) and thermoanalytical (TG, DTG and DTA) techniques. For both these systems, only species with metal: organic ligand: chloride ratio of 1∶2∶2 were found, and the organic ligand appears as a neutral molecule. The spectral data suggest a polymeric structure where the copper(II) ions are in a distorted octahedral environment. The thermal decompositions occur through the reduction of copper(II) to copper(I) and the conversion of the residual organic ligand into acid amide, as found for dihydrogenbis(pyridine-2-aldoxime) copper(II) chloride, but the initial decomposition temperatures are slightly increased, giving rise to the thermal stability sequence:
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01914300
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    Thermoanalytical behaviour of some dicarboxylato-α-diiminecobalt(III) complexes (1990)
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 36 (1990), S. 707-720 
    Details
    ISSN: 1572-8943
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Zur Ermittlung von Informationen über den Zersetzungsmechanismus wurde mittels TG-, DTA- und spektroskopischen Methoden cis-Co[(AA)2 (OCOR)2]NO3 untersucht, wobei AA=1,10-Phenanthrolin oder 2,2′-Bipyridin sowie R=H, CH3, C2H5 oder n-C3H7 ist. Ein Vergleich beider Verbindungsreihen ergab, dass der erste Schritt der Zersetzung in der Spaltung der Co-N-Bindung und der Abspaltung des Stickstoffliganden besteht; Phenanthrolinkomplexe zeigen eine gewisse Stabilitätsreihenfolge, während alle Bipyridinkomplexe ihre Zersetzung bei der gleichen Temperature beginnen. Die erhaltenen Ergebnisse wurden weiterhin mit früheren Untersuchungsergebnissen über Ethylendiaminkomplexe verglichen.
    Notizen: Abstract The complexes cis-Co[(AA)2(OCOR)2]NO3, where AA=1,10-phenanthroline or 2,2′-bipyridine and R=H, CH3, C2H5, or n-C3H7 were studied by TG, DTA and spectroscopic methods to obtain information concerning the decomposition mechanism. A comparison of the two series revealed that the first decomposition process involves breaking of Co-N bonds and elimination of the nitrogen ligand in both series; the phenanthroline complexes show a stability sequence, whereas all the bipyridine complexes start to decompose at the same temperature. The results were also compared with previous data on ethylenediamine complexes.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01914522
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    The thermal decomposition reactions of bis-(pyridine-2-aldoxime)-copper(II) complexes (1984)
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 29 (1984), S. 679-686 
    Details
    ISSN: 1572-8943
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die thermischen Eigenschaften einiger Komplexe von Kupfer(II) mit Pyridin-2-aldoxim (HPAO), in denen der Ligand entweder als Ion (PAO−) oder als neutrales Molekül vorliegt, wurden im Vakuum und in dynamischer N2- und O2-Atmosphäre ermittelt. Zur Untersuchung wurden thermoanalytische (TG, DTG, DTA) und spektrometrische (UV-sichtbar, IR, diffuse Reflektionsspektrophotometrie, Massenspektrometrie) Techniken herangezogen. Die Temperatur, bei der die Zersetzung beginnt, wird durch die Zahl der sauren Wasserstoffatome im Komplex beeinflußt; für die thermische Stabilität im Vakuum gilt die Reihenfolge [Cu(PAO)2H]Cl 〉 [Cu(PAO)2H2]Cl2 〉 [Cu(PAO)2]. Die thermischen Zersetzurigsreaktionen verlaufen in mehreren diskreten Schritten, wobei der erste von diesen eine partielle Zersetzung des Liganden, die Reduktion von Kupfer(II) zu Kupfer(I) und die Konversion des verbleibenden Pyridin-2-aldoxims in das Säureamid in sich einschließt.
    Kurzfassung: Резюме В вакууме и динамичес кой атмосфере кислор ода исследованы термиче ские свойства некоторых к омплексов двухвален тных меди и пиридин-2-альдоксима (Н РАО), в которых лиганд нахо дится как в ионной фор ме (РАО-), так и в виде нейтральной м олекулы. Исследование было пр оведено термоаналит ическими (ТГ, ДТГ, ДТА) методами, электронными спектр ами поглощения в УФ- и в идимой области, ИК спектроск опией, масс-спектроскопией и спектроскопией диф фузного отражения. Начальная температура разложения зависит о т числа кислотных вод ородов в комплексе, а термоуст ойчивость их в вакууме может быт ь расположена в ряд [Cu(PAO)2H]CI 〉 [Cu(PAO)2H2]Cl2 〉 [Cu(PAO)2] Реакции термическог о разложения протека ют в несколько стадий, пер вая из которых вызывает частичное р азложение лиганда, восстановление двух валентной меди до одн овалентной и превращение оставш егося пиридин-2-альдок сима до амида кислоты.
    Notizen: Abstract The thermal properties of some complexes of copper(II) with pyridine-2-aldoxime (HPAO), where the ligand appears either as the ion (PAO−) or as a neutral molecule, were determined in vacuo and in dynamic nitrogen and oxygen gas atmospheres. The study was carried out by thermoanalytical (TG, DTG. DTA), spectroscopic and spectrometric (UV-visible, IR, diffuse reflectance, mass) techniques. The initial decomposition temperature is influenced by the number of acid hydrogens in the complex; the thermal stability sequence in vacuo is: [Cu(PAO)2H]Cl 〉 [Cu(PAO)2H2]Cl2 〉 [Cu(PAO)2] The thermal decomposition reactions occur in several separate steps, the first of which gives rise to partial ligand decomposition, the reduction of copper(II) to copper(I), and the conversion of the residual pyridine-2-aldoxime into acid amide.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01913525
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    Binuclear chelates of diethylenetriamine-Pentaacetic acid with chromium(III) and oxovanadium(IV) ions (1996)
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 46 (1996), S. 1865-1873 
    Details
    ISSN: 1572-8943
    Schlagwort(e): chromium(III) ; complexes ; DTPA ; oxovanadium(IV) ; stability constants
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Abstract The reactions of diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA=H5L) or chromium(III)-DTPA, a ‘chelating agent’, with oxovanadium(IV) were investigated in aqueous solution by potentiometric methods. Homo- and hetero-binuclear species were evidenced as well as mixed complexes with hydrogen or hydroxide ions. The stability constants for these equilibria were calculated in 1.0 mol 1−1 NaClO4 solution at 20
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01980789
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    DSC in the Chemical Analysis of Drugs. Determination of diclofenac in pharmaceutical formulations (2000)
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 61 (2000), S. 369-376 
    Details
    ISSN: 1572-8943
    Schlagwort(e): diclofenac ; DSC
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Abstract Differential scanning calorimetry was applied to the determination of diclofenac in three 'Voltaren' formulas. The pharmaceutical products (soluble tablets, suppositories and vials) were selected in order to show that calorimetric analysis is an easy technique to perform and can be competitive with other conventional methods. In the tablets diclofenac (DH) was determined, without any pre-treatment, from the area of the endothermic peak which occurs at about 180°C in the DSC curve obtained in N2 atmosphere. In the analysis of the suppositories and vials, nitrilotriacetic acid (NTA) was added to transform the diclofenac sodium salt (DS) into the thermally active form (DH). In both cases, it was necessary to eliminate the interference of excipient by cyclohexane extraction (suppositories) or by a multistep program for the DSC run (vials). The accuracy of the results and the simplicity of the procedure justify the important role of DSC in the analysis of these drugs and certainly of several other commercial products.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1023/A:1010153014302
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    Cobalt(III) dicarboxylato bis-ethylenediamine nitrates: Preparation and characterization by thermal analysis and other analytical methods (1989)
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 35 (1989), S. 1513-1526 
    Details
    ISSN: 1572-8943
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Unter Durchführung einiger Abänderungen des bekannten Verfahrens wurden Verbindungen der allgemeinen Formel conf-Co[en2(RCOO)2]NO3 hergestellt. Der AlkylrestR war H, CH3, C2H5, C3H7 unden war Ethylendiamin. Die Verbidungen mitconf=cis odertrans wurden mittels TLC und UV-Spektrophotometrie charakterisiert. Ihr thermisches Verhalten wurdeanhand von TG, DTA und IR-Spektren von erhitzten Proben untersucht. Die thermische Stabilität wurde untersucht und in Abhängigkeit von Bindungsstärke und sterischer Behinderung diskutirt; weiterhin wurden die thermischen Zersetzungen mit Hilfe angenommener Intermediäre und deren IR-Spektren beschrieben. Die Reaktionsschritte wurden identifiziert und eine Stabilitätsreihe aufgestellt und diskutiert: cis-Verbindungen erwiesen sich als instabiler als die entsprechenden trans-Verbindungen, was einem geringeren Vernetzungseffekt zuzuschreiben ist; Die Reihenfolge folgt im Falle voncis dem Reziproken der Carboxylationenbasizität, während die Reihenfolge im Falle vontrans mittels der Gitterstabilisierung erklärt werden kann.
    Kurzfassung: Резюме Путем модифицирован ия некоторых известн ых методов, получены сое динения общей формулы конф-[Coen2(RCOO)2]NO3, где R=H, CH3, C2H5, C3H7, aen= этилендиамин. Соединения с цис-или т ранс-конформацией бы ли охарактеризованы то нкослойной хроматог рафией и абсорбционной спек троскопией в УФ-и види мой области. Термическое поведение их изучено методами ТГ и ДТА, а также высокотем пературной ИК спектроскопией. На йденная термоустойчивость д анных соединений обс уждена на основе силы твердых с вязей и стерических препятствий. Термиче ское разложение их оп исано, исходя из предполага емых промежуточных продуктов и их ИК спек тров. Идентифицирова ны реакционные стадии и обсуждена последова тельность их термоустойчивост и: цис-соединения мене е устойчивы, чем соответствующие транссоединения, вследствии их сетчат ого строения. Порядок устойчивости цис-сое динений обратный основности карбокси лат-иона, тогда как для транс-соединений это т порядок может быть объяснен на основе ус тойчивости твердоте льной решетки.
    Notizen: Abstract Compounds with the general formulacis ortrans-[Coen 2 (RCOO)2]NO3 were prepared by modifications of known procedures; R was H, CH3, C2H5 or C3H7, anden was ethylenediamine. The compounds were characterized by TLC and UV-Vis spectrophotometry, and their thermal behaviour was examined via TG and DTA, and via IR spectra on heated samples. The thermal stabilities are discussed in terms of the strengths of the bonds in the solids [1] and steric hindrance; the thermal decompositions are described with the aid of hypothesized intermediates and IR spectra. Reaction steps are identified and the thermal stability sequence is discussed: thecis compounds are less stable than the correspondingtrans compounds, due to the lower reticulation effect; the sequence of thecis compounds is the reverse of the sequence of carboxylate ion basicity, while the sequence displalyed by thetrans compounds can be interpreted in terms of solid lattice stabilization.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01912929
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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    A computerized analysis of the sulfur content in diesel fuel by capillary gas chromatography with flame photometric detector (1996)
    Springer
    Chromatographia 42 (1996), S. 631-638 
    Details
    ISSN: 1612-1112
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; flame photometric detector ; Sulfur in diesel fuel
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Summary A new method is proposed for the computerized determination of sulfur in diesel fuel by capillary gas chromatography with a flame photometric detector (FPD). The diesel fuel is injected in the gas chromatograph after dilution with n-hexane. After recording the chromatogram, the sulfur content in the diesel fuel (mg L−1 or w/w) is given directly by an integrator provided with a Basic card or by a personal computer in which the algorithm of the calibration curve has been entered. Use of a calibration curve does not require the identification of the numerous sulfur compounds present in diesel fuel. The calibration curve was corrected for the quenching effect that the hydrocarbon components of the diesel fuel produce on the detector response. The method was tested using diesel fuel with a known sulfur concentration and was found to be very accurate; it is reproducible, fast and may be automated.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF02267694
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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