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    Tetrameres Di(-tert-butylamino)di(-N-lithiummethylamino)silan, (Me3CHN)2Si(NLiMe)2 - Darstellung und KristallstrukturProfessor Peter Sartori zum 65. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 288-291 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraaminosilane ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrameric Di(-tert-butylamino)di(-N-lithiomethylamino)silane, (Me3CHN)2Si(NLiMe)2 - Synthesis and Crystal StructureDi(-tert.-butylamino)dichlorosilane reacts with an excess of methylamine to give di(-tert.-butylamino)di(methylamino)silane 1, (Me3CHN)2Si(NHMe)2. The dilithiumderivative 2, (Me3CHN)2Si(NLiMe)2, is obtained in the reaction of 1 with a molar ratio 1:2 of n-buli in n-hexane. In absence of donorsolvents 2 crystallizes tetrameric. Lithium is coordinated in three different ways and substitutes the methylamino-hydrogen. In the crystal structure two eight-membered (NLiNSi)2-rings are connected by two lithium.
    Notes: Di(-tert.-butylamino)dichlorsilan reagiert mit Methylamin im überschuß zu Di(-tert.-butylamino)di(methylamino)silan 1, (Me3CHN)2Si(NHMe)2. Nach Metallierung mit der bimolaren Menge n-BuLi in n-Hexan wird das Lithiumderivat 2, (Me3CHN)2Si(NLiMe)2, gebildet. In Abwesenheit von Donorsolventien kristallisiert 2 aus n-Hexan als Tetramer. Lithium liegt dabei in drei verschiedenen Koordinationen vor und ersetzt den Methylamin-Wasserstoff. Im Kristall werden zwei achtgliedrige (NLiNSi)2 Ringe über zwei Lithiumionen verbunden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230146
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
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    Reaktionsmechanismen in der Silicium-Stickstoff-Chemie Isomere Cyclodi- und -trisilazaneProfessor Alois Haas zum 65. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 281-287 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclosilazanes ; isomerization ; ring coupling ; lithium derivatives ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction Mechanisms in the Silicon-Nitrogen Chemistry Isomeric Cyclodi- and -trisilazanesMono- (1) and bis(tert-butyldifluorosilyl)-hexamethylcyclotrisilazane (2) are obtained in the reactions of lithiated and dilithiated hexamethylcyclotrisilazane with CMe3SiF3 in a molar ratio 1:1 and 1:2. The lithium derivative of 1 (1a) reacts with CMe3SiF3 also to give 2 at -50°C and with Me2SiF2 to give 3. Instead of 2 the structure isomeric cyclodisilazane 4 is formed at room temperature. The four-membered ring 1-[(1-tert-butyldifluorosilyl-trimethylsilyl) amino]dimethylsilyl-2,2,4,4-tetramethyl-3-trimethylsilylcyclodisilazane (6) is formed in the reaction of the six-membered ringanion 1a and chlorotrimethylsilane. 4 reacts with C4H9Li to give the lithium derivative 4a. 4a is also formed from lithiated 2 (2a) by ring contraction. Isomerism with formation of the lithiated cyclodisilazane 3a also occurs in the reaction of 3 and C4H9Li. 3a forms via Li … F contacts a polymeric lattice in the crystal. In the reaction of the dilithiated 1 (1b) and CMe3SiF3 the 1,3,5-tris(tert-butyldifluorosilyl)-cyclotrisilazane 7 is obtained. In the reaction of 4a with CMe3SiF3 and of 3a with C6H5SiF3 substitution occurs, 8 and 9 are obtained. 3a and 4a react thermally with LiF-elimination and formation of bis[(1,3-diaza-2,4-disilacyclobutyl)silyl]-1,3-diaza-2,4-disilacyclobutanes 10 and 11. The reaction mechanisms of the ring contractions are discussed.
    Notes: Mono- (1) und Bis(tert-butyldifluorsilyl)-hexamethylcyclotrisilazan (2) entstehen in der Reaktion des lithiierten und dilithiierten Hexamethylcyclotrisilazan mit CMe3SiF3 im Molverhältnis 1:1 und 1:2. Das Lithiumderivat von 1 (1 a) reagiert bei -50°C mit CMe3SiF3 ebenfalls zu 2 und mit Me2SiF2 zu 3. Bei Raumtemperatur wird statt 2 das strukturisomere Cyclodisilazan 4 gebildet. Der viergliedrige Ring 1-[(1-tert-Butyldifluorsilyl-trimethylsilyl)amino]dimethylsilyl-2,2,4,4-tetramethyl-3-trimethylsilylcyclodisilazan (6) entsteht in der Reaktion des sechsgliedrigen Ringanions 1 a mit Chlortrimethylsilan. 4 reagiert mit BuLi zum Lithiumderivat 4 a. 4 a wird ebenfalls aus 2 unter Ringkontraktion erhalten. Isomerisierung zum lithiierten Cyclodisilazan (3 a) erfolgt in vergleichbarer Reaktion von 3 mit BuLi. 3 a bildet im Kristall über Li … F-Kontakte ein polymeres Gitter. In der Reaktion des dilithiierten 1 (1 b) und CMe3SiF3 entsteht das l,3,5-Tris(tert-butyldifluorsilyl)cyclotrisilazan 7. Mit CMe3SiF3 reagiert 4 a unter Substitution zu 8 und 3 a mit C6H5SiF3 zu 9. Thermisch reagieren 3 a und 4 a unter LiF-Abspaltung zu den Bis[(1,3-diaza-2,4-disilacyclobutyl)-silyl]-1,3-diaza-2,4-disilacyclobutanen 10 und 11. Der Reaktionsmechanismus der Ringkontraktion wird diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230145
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
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    Diamino-di-tert-butylsilane als Bausteine cyclischer (SiN)2-, (SiNBN)2-, (SiN2Sn)- und spirocyclischer (SiN2)2Si-, (SiN2Sn)2S-VerbindungenProfessor Hans Bürger zum 60. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1264-1268 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicon ; cyclosilazane ; spirocyclus ; stannylen ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diamino-di-tert-butylsilanes - Building Blocks for Cyclic (SiN)2, (SiNBN)2, (SiN2Sn), and Spirocyclic (SiN2)2Si, (SiN2Sn)2S CompoundsThe aminochlorosilanes (Me3C)2SiClNHR (1: R=H, 2: R=Me) are obtained by the ammonolysis (1) respectively aminolysis (2) of di-tert-butyldichlorosilane in the n-hexane. The dilithium derivative of diamino-di-tert-butylsilane reacts with FSiMe2R′ (3: R′=Me, 4: R′=F) in a molar ratio 1 : 2 to give the 1,3,5-trisilazanes 3 and 4, (Me3C)2SiNHSiMe2R′, in a molar ratio 1 : 1 with F3SiN(SiMe3)2 to give the 1,3-diaza-2,4-disilacyclobutane 5, (Me3C)2Si(NH)2SiFN(SiMe3)2, and with F2BN(SiMe3)2 to give the 1,3,5,7-tetraaza-2,6-dibora-4,8-disilacyclooctane 6, [(Me3C)2SiNH-BN(SiMe3)2-NH]2. The dilithium derivative of di-tert-butyl-bis(methylamino)silane reacts with SiF4 with formation of the 1,3,5-trisilazane 7, (Me3C)2Si(NMeSiF3)2, and the spirocycic compound 8, [(Me3C)2Si(NMe)2]2Si, with SnCl2 the cyclosilazane 9, (Me3C)2SiNMe2 is obtained. The dilithium derivative of 3 reacts with SnCl2 to give the cyclo-1,3-diaza-2-sila-4-stannylen 10, (Me3C)2Si(NSiMe3)2Sn. The oxidation of 10 with elemental sulfur leads to the formation of the spirocyclus 11, [(Me3C)2Si(NSiMe3)2SnS]2.
    Notes: Die Aminochlorsilane (Me3C)2SiClNHR (1: R=H, 2: R=Me) entstehen in der Ammonolyse (1) bzw. Aminolyse (2) des Di-tert-butyldichlorsilans in n-Hexan. Das Dilithiumderivat des Diamino-di-tert-butylsilans reagiert im molaren Verhältnis 1 : 2 mit FSiMe2R′ (3: R′=Me, 4: R′=F) zu den 1,3,5-Trisilazanen 3 und 4, (Me3C)2Si(NH-SiMe2R)2, im molaren Verhältnis 1 : 1 mit F3SiN(SiMe3)2 zum 1,3-Diaza-2,4-disilacyclobutan (5), (Me3C)2Si(NH)2SiFN(SiMe3)2 und mit F2BN(SiMe3)2 zum 1,3,5,7-Tetraaza-2,6-dibora-4,8-disilacyclobutan (6), [(Me3C)2SiNH-BN(SiMe3)2NH]2. Das Dilithiumderivat des Di-tert-butyl-bis(methylamino)silans reagiert mit SiF4 zum 1,3,5-Trisilazan 7, (Me3C)2Si(NMeSiF3)2 und zum Spirocyclus 8, [(Me3C)2Si(NMe)2]2Si, mit SnCl2 entsteht das Cyclosilazan 9, [(Me3C)2SiNMe]2, Das Dilithiumderivat von 3 reagiert mit SnCl2 zu Cyclo-1,3-diaza-2-sila-4-stannylen (10), (Me3C)2Si(NSiMe3)2Sn. Die Oxidation von 10 mit elementarem Schwefel führt zur Bildung des Spirocylus 11, [(Me3C)2Si(NSiMe)3]2SnS]2.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230814
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