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    Preparation and crystal structure of potassium manganese cyclodecaphosphate octadecahydrate: K2Mn4P10O30 · 18 H2O (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 545-550 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dipotassium tetramanganese cyclodecaphosphate octadecahydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von Kaliummangancyclodecaphosphat-octadecahydrat: K2Mn4P10O30 · 18 H2ODie Titelverbindung, ein neues Cyclodecaphosphat, wurde durch Fällung aus wäßriger K10P10O30-Lösung hergestellt. Das in Wasser wenig lösliche Salz kristalliert monoklin in der Raumgruppe P21/a mit den Gitterkonstanten a = 14,546(10), b = 15,211(10), c = 9,860(6) Å, β = 105,12(4)°.Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von 6501 unabhängigen Reflexen gelöst, der R-Wert beträgt 0,044.Die zentrosymmetrischen Ringanionen sind relativ weit voneinander entfernt und in einer pseudotetragonalen Weise angeordnet, so daß parallel zur c-Achse große, die Wassermoleküle enthaltende Kanäle gebildet werden.
    Notes: The title compound, a new cyclodecaphosphate, was prepared by precipitation from an aqueous solution of K10P10O30. The sparingly soluble salt crystallizes monoclinic in the space group P21/a, with Z = 2, and the unit-cell dimensions a = 14.546(10), b = 15.211(10), c = 9.860(6) Å, β = 105.12(4)°.The crystal structure was solved using 6501 unique reflections with a final R-value of 0.044.The centrosymmetrical ring anions rather distant from each other and arranged in a pseudo-tetragonal way create, parallel to the c direction, large channels containing the water molecules.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200327
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  • 2
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    Zum Mechanismus der Thermischen Dehydratisierung von Natriumdihydrogenphosphat (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 77-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mechanism of Thermal Dehydration of Sodium DihydrogenphosphateThe thermal dehydration of sodium dihydrogenphosphate (P1) to sodium cyclotriphosphate (CP3) and sodium polyphosphate, the so-called Maddrell's salt (MS), is controlled by nucleation and crystallization of CP3 and MS, respectively. The wellknown influence of various formation conditions on the CP3:MS product ratio is caused by amorphous and crystalline intermediate phases and their ability to form CP3 or MS nuclei. On seeding P1 with CP3 or MS the dehydration proceeds structure-controlled via dihydrogendiphosphate to pure CP3 or pure MS. The particularities of thermal dehydration of crystalline sodium dihydrogendiphosphate, and also the dehydration and reorganization of sodium phosphate glasses (Na:P = 1:1) with different mean chain lengths, under formation of CP3 or MS are described.
    Notes: Der Ablauf der thermischen Dehydratisierung von Natriumdihydrogenphosphat, P1, zu Natriumcyclotriphosphat, CP3, und Natriumpolyphosphat, dem sog. Maddrellschen Salz, MS, wird durch die Struktur der sich primär bei der Dehydratisierung bildenden Kristallkeime von CP3 bzw. MS gesteuert. Der bekannte Einfluß der Reaktionsbedingungen auf das Verhältnis von CP3 zu MS in den Erhitzungsprodukten des P1 erfolgt über intermediär auftretende amorphe und kristalline Phasen und deren Eignung zur Bildung von CP3- bzw. MS-Kristallkeimen. Mit CP3 bzw. MS angeimpfte P1-Proben werden über die Stufe des Dihydrogendiphosphates gesteuert zu reinem CP3 bzw. zu reinem MS dehydratisiert.Die Besonderheiten der thermischen Dehydratisierung von krist. Natriumdihydrogendiphosphat sowie die Dehydratisierung und Reorganisation von Natriumpolyphosphatgläsern (Na:P = 1:1) unterschiedlicher mittlerer Kettenlänge zu CP3 und MS werden beschrieben.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040910
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  • 3
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    Zur thermischen Dehydratisierung von Lithiumdihydrogenphosphat, -hydrogendiphosphat und -cylophosphat-Hydraten (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270824
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Zur thermischen Dehydratisierung von Lithiumdihydrogenphosphat, -hydrogendiphosphat und -cyclophosphat-Hydraten (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 531 (1985), S. 167-176 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Dehydration of Lithium Dihydrogenphosphate, -Hydrogen-diphosphate, and -Cyclophosphate HydratesOn heating lithium dihydrogenphosphate, LiH2PO4, is converted to lithium polyphosphate, (LiPO3)n · H2O [2-5]. Seeding LiH2PO4 with lithium cyclohexaphosphate, Li6P6O18, the thermal dehydration proceeds structurally controlled to pure Li6P6O18. On heating lithium hydrogen-diphosphate, Li3HP2O7, reacts to Li4P2O7 form III and lithium cyclotetraphosphate, Li4P4O12 form II, which ist converted to Li6P6O18 at higher temperatures. The thermal dehydration of Li2H2P2O7 and of the cyclophosphate hydrates Li3P3O9 · 3 H2O, Li4P4O12 · (8 and 6) H2O, Li6P6O18 · (6 and 4) H2O and Li8P8O24 · (10 and 6) H2O are described.
    Notes: Lithiumdihydrogenphosphat, LiH2PO4, wird beim Erhitzen zu Lithiumpolyphosphat, (LiPO3)n · H2O, dehydratisiert [2-5]. Mit Lithiumcyclohexaphosphat, Li6P6O18, angeimpftes LiH2PO4 wird dagegen strukturkontrolliert zu reinem Li6P6O18 dehydratisiert. Lithiumhydrogendiphosphat, Li3HP2O7, wird beim Erhitzen zu Lithiumdiphosphat, Li4P2O7, Form III und Lithiumcyclotetraphosphat, Li4P4O12, Form II entwässert, das bei höherer Temperatur in Li6P6O18 umgelagert wird. Der Ablauf der thermischen Dehydratisierung von Li2H2P2O7 und der Lithiumcyclophosphat-Hydrate Li3P3O9 · 3 H2O, Li4P4O12 · (8 und 6) H2O, Li6P6O18 · (6 und 4) H2O und Li8P8O24 · (10 und 6) H2O wird beschrieben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855311223
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Beitrag zur Bromoxydation von Hypophosphat, [O3P—PO3]4-, zu Diphosphat, [O3P—O—PO3]4-, und monosubstituierten Diphosphaten, [O3P—O—PO2X]3-, mit X = F und OCH3 (1968)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 361 (1968), S. 225-234 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hypophosphate is oxidized by bromine at pH 8 in aqueous solutions in the presence of strong nucleophiles to diphosphate and monosubstituted diphosphates such as monofluoro- and monomethyldiphosphate. The constitution of the anions [P2O6F]3- and [P2O6(OCH3)]3- and the properties of Ag3P2O6F, K3P2O6F, and Ag3P2O6(OCH3) are described. The mechanism of oxidation is discussed.
    Notes: Hypophosphat wird durch Brom bei pH 8 in wäßrigen Lösungen, die stark nucleophile Agenzien enthalten, zu Diphosphat und monosubstituierten Diphosphaten, wie Monofluoro- und Monomethyldiphosphat, oxydiert. Die Konstitution der Anionen [P2O6F]3- und [P2O6(OCH3)]3- wird untersucht und die Eigenschaften der Salze Ag3P2O6F, K3P2O6F und Ag3P2O6(OCH3) beschrieben. Der Mechanismus der Oxydation wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19683610502
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Beiträge zur Chemie von Phosphorverbindungen mit Adamantanstruktur. X. Zur Solvolyse von Phosphor(III/V)-oxidenProfessor Herbert Grunze zum 60. Geburtstage gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 40-50 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus Compounds with Adamantane Structure. X. Solvolysis of Phosphorus(III/V) OxidesThe phosphorus(III/V) oxides of adamantan-like structure have been prepared by oxydation of phosphorus or of phosphorus trioxide with oxygen and characterized by analysis in water solution and by 31P n.m.r. spectroscopy. Paper chromatographic and n.m.r. studies show that the alcoholysis of the phosphorus(III/V) oxides leads to tri-, di-, and monoesters of phosphorous acid and also to mono-, di-, and cyclotriphosphoric acid, in dependence on their PIII and PV contents. Nucleophilic attack by the alcohol takes place not statistically but in principle on the PIII atoms of the phosphorus(III/V) oxide molecule and their primary degradation products. In analogy to the alcoholysis the hydrolysis of the phosphorus(III/V) oxides yields phosphorous acid, mono-, di-, and cyclotriphosphoric acid. The mechanism of degradation is discussed.
    Notes: Die adamantanartigen Phosphor(III/V)-oxid-Moleküle P4O7, P4O8 und P4O9 wurden durch Oxydation von Phosphor oder Phosphor(III)-oxid mit Sauerstoff hergestellt und durch naßchemische Analyse und 31P-NMR-charakterisiert. Die Alkoholyse der Phosphor(III/V)-oxide führt, wie papierchromatographische und 31P-NMR-Untersuchungen ergaben, in Abhängigkeit vom PIII-und PV-Gehalt der Moleküle zu Tri-, Di- und Monoestern der phosphorigen Säure sowie zu Mono-, Di- und Cyclotriphosphorsäure (Gl. (2), (3), (4)). Der nucleophile Angriff des Alkohols erfolgt nicht statistisch, sondern prinzipiell an den PIII-Atomen der Phosphor(III/V)-oxid-Moleküle und ihrer primären Abbauprodukte. Die Hydrolyse der Phosphor(III/V)-oxide verläuft analog der Alkoholyse zu phosphoriger Säure, Mono-, Di- und Cyclotriphosphorsäure. Der Abbaumechanismus wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835000506
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Preparation and crystal structure of potassium cyclodecaphosphate tetrahydrate: K10P10O30 · 4H2O (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 107-112 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium cyclodecaphosphate tetrahydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von Kaliumcyclodecaphosphat-tetrahydrat: K10P10O30 · 4H2ODie Herstellung und Kristallstruktur von K10P10O30 · 4H2O, das zweite Beispiel eines Phosphates mit einem 20gliedrigen Ringanion, wird beschrieben. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c, Gitterkonstanten: a = 15,342(5), b = 11,846(5), c = 19,264(5) Å Σ β = 91,27(3)°. Die Elementarzelle enthält 4 Formeleinheiten.Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von 4379 unabhängigen Reflexen gelöst, der R-Wert beträgt 0,034.Die P10O30-Ringanionen sind in Schichten annähernd parallel zur (101) Ebene angeordnet. Die Verknüpfung der Schichten erfolgt über KO8 und KO7 Polyeder sowie Wasserstoffbrückenbindungen. Das P10O30-Ringanion hat zweizählige Eigensymmetrie verursacht durch eine zweizählige Achse, die durch zwei gegenüberliegende Brückensauerstoffatome des Ringes führt.
    Notes: Chemical preparation and crystal structure of K10P10O30 · 4H2O are described. This compound, the second example of a cyclophosphate with a twenty membered ring, is monoclinic C2/c, with Z = 4, and the following unit-cell dimensions: a = 15.342(5), b = 11.846(5), c = 19.264(5) Å, β = 91.27(3)·.The crystal structure was solved by using 4379 unique reflections the final R value being 0.034.The P10O30 ring anions spread in layers approximately parallel to the (101) planes. These layers are interconnected by the various KO8 and KO7 polyhedra and by the hydrogen bonds. The P10O30 ring anion has a twofold internal symmetry induced by a twofold axis passing through two opposite bonding oxygen atoms of the ring.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926120118
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  • 8
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    Herstellung von Fluorophosphaten, Difluorophosphaten, Fluorophsophonaten und Fluorophosphiten in fluoridhaltigen HarnstoffschmelzenProfessor Helmut Köhler in memoriam (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 600 (1991), S. 221-226 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluorophosphates ; difluorophosphates ; fluorophosphites ; organylfluorophosphonates ; organylpolyfluorophosphonates ; phosphonoorganylfluorophosphosphonates ; n.m.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Fluorophosphates, Difluorophosphates, Fluorophosphonates, and Fluorophosphites in Fluoride-containing Urea MeltsPhosphoric acid, phosphonic acid, and organylphosphonic acid react on heating in fluoride-containing urea melts in high yields to fluorophosphates, M12PHO2F, organylfluorophosphonates, M1RPO2F, organylpolyfluorophosphonates, M12R1CX(PO2F)2, M13N(CH2PO2F)3, and phosphonoorganylfluorophosphonates, M13R1CX(PO3)PO2F (M1 = K, NH4; R = organic substituent; R1 = H, organic substituent; X = OH, NH2, NR2). The reaction mechanism of the formation of fluorophosphate ions in fluoride containing urea melts is discussed.
    Notes: Phosphorsäure, Phosphonsäure und Organylphosphonsären reagieren beim Erhitzen in fluoridhaltigen Harnstoffschmelzen in hohen Ausbeuten zu Fluorophosphaten, M12PO3F, Difluorophosphaten, M1PO2F2, Fluorophosphiten, M1PHO2F, Organylfluorophosphonaten, M1RPO2F, Organylpolyfluorophosphonaten, M12R1CX(PO2F)2, M13N(CH2PO2F)3 und Phosphonoorganylfluorophosphonaten, M13R1CX(PO3)PO2F (M1 = K, NH4; R = organ. Rest; R1 = H, organ. Rest; X = OH, NH2, NR2). Der Mechanismus der Fluorophosphatbildung in fluoridhaltigen Harnstoffschmelzen werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916000130
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Preparation and crystal structure of Ammonium Cyclooctaphosphate Trihydrate: (NH4)8P8O24 · 3H2O (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 374-380 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ammonium cyclooctaphosphate trihydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von Ammoniumcyclooctaphosphattrihydrat: (NH4)8P8O24 · 3H2ODie Herstellung und Kristallstruktur von (NH4)8P8O24 · 3H2O, wird beschrieben. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe Cc, Gitterkonstanten: a = 24,268(14), b = 6,700(3), c = 20,586(13) Å, β = 112,06(6)° Die Elementarzelle enthält 4 Formeleinheiten.Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von 4 668 unabhängigen Reflexen gelöst, der R-Wert beträgt 0,037.Die Anordnung der Ringanionen und der Ammoniumgruppen ist fast zentrosymmetrisch, während die Lage der Wassermolekühle davon abweicht. Die Ringanionen selbst zeigen eine strenge pseudozentrosymmetrische Konformation.
    Notes: Ammonium cyclooctaphosphate trihydrate, (NH4)8P8O24 · 3H2O, is monoclinic, Cc, with Z = 4 and the following unit-cell dimensions: a = 24.268(14), b = 6.700(3), c = 20.586(13) Å, β = 112,06(6)° Chemical preparation and crystal structure are reported. Using 4 668 unique reflections the atomic arrangement was determined with a final R value of 0.037. The organization of ring-anions and ammonium groups is almost centrosymmetrical but the location of the water molecules is not. The ring anion itself has a strong pseudo centrosymmetric conformation.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190223
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Preparation and crystal structure of Guanidinium Cyclododecaphosphate Telluric Acid Hydrate: [C(NH2)3]12P12O36 · 12 Te(OH)6 · 24H2O (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1997-2002 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Guanidinium cyclododecaphosphate-telluric acid adduct icositetrahydrate ; preparation ; crystal structure ; phosphate-ring anion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von Guanidiniumcyclododecaphosphat-Tellursäure Hydrat: [C(NH2)3]12P12O36 · 12 Te(OH)6 · 24 H2ODie Titelverbindung ist das erste Beispiel eines Adduktes zwischen Tellursäure und dem 24 gliedrigen Ringanion eines Cyclododecaphosphates. [C(NH2)3]12P12O36 · 12 Te(OH)6 · 24 H2O kristallisiert trigonal (rhomboedrisch R3) mit den Elementarzellparametern a = 15,854(9), c = 51,26(2) Å und Z = 3 in hexagonaler Aufstellung.Die Kristallstruktur wurde mit direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Faktor von 0,031 verfeinert. Sie ist charakterisiert durch eine Abfolge von drei verschiedenen alternierenden Schichten senkrecht zur c Achse, die nur durch Wasserstoffbrückenbindungen verknüpft sind. Die einzelnen Schichten sind aus A: P12O36 Anionen, Guanidiniumkationen und Wassermolekülen B: hexagonal angeordneten Guanidiniumkationen und Te(OH)6 Gruppen und C: Wassermolekülen aufgebaut.
    Notes: The title compound ist the first example of an adduct between telluric acid and the twenty four membered ring anion of a cyclododecaphosphate. [C(NH2)3]12P12O36 · 12 Te(OH)6 · 24 H2O crystallizes trigonal (rhomboedral: R3) with Z = 3 and the unit-cell dimensions a = 15.854(9), c = 51.26(2) Å in the hexagonal setting.The crystal structure was solved by direct methods and refined to a final R value of 0.031. It is characterized by a succession of three different typs of alternating layers perpendicular to the c direction. This layers are connected only by hydrogen bonds. The individual layers are built up of A: P12O36 anions, guanidinium cations and water of crystallisation, B: hexagonal arranged Te(OH)6 groups and guanidinium cations and C: water of crystallization.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221131
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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