ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
On the Preparation and Suitability of Microspherical Silicas for the Column ChromatographyMicrospherical silicas with particle sizes up to 1 m̈m having nonspherical portions of ≤ 1 percent have been prepared using polyethoxysiloxane (polyester). An acid treatment of the hydrogels resulted in larger specific surfaces of the final products.The synthetized silica gels are excellently suitable for chromatographic purposes in dependence on their specific surface and their average pore diameter, resp.For the rapid determination of types of compounds by means of the micro fluorescent indicator adsorption analysis (MFIA) already crude gels could be used without any fractionation. Their specific surfaces had to be within the range of 500 ± 200 m2 g-1. For the use in the high performance liquid chromatography (HPLC) efficient supports should have specific surfaces in the range of 500 ± 300 m2 g-1. In this case the lower limiting value is determined by the capacity factors of the separation problem.Spheroids with surfaces of 200 ± 150 m2 g-1 have been obtained following the gel synthesis by hydrothermal treatment. These gels, however, were characterized by greater heights for theoretical plates in comparison with the initial gel.With gels, having surfaces in the range of 200 and 840 m2 g-1, the chromatographic investigation resulted in selectivity factors being independent of the surface. The capacity factors were strictly proportional to the specific surface of the support.
Notes:
Es wurde mikrosphärisches Silicagel mit Korngrößen bis zu 1 m̈m bei nichtsphärischen Anteilen ≤ 1% unter Verwendung von Polyäthoxysiloxan (Polyester) hergestellt. Saure Behandlung der Hydrogele führte zu höheren spezifischen Oberflächen der Endprodukte.Die synthetisierten Silicagele eigneten sich in Abhängigkeit von ihrer spezifischen Oberfläche bzw. ihrem mittleren Porendurchmesser ausgezeichnet zur Chromatographie.Für die schnelle Stoffgruppenbestimmung mittels Mikro-Fluoreszenzindikator-Adsorptionsanalyse (MFIA) konnten bereits Rohgele ohne Fraktionsierung Verwendung finden. Ihre spezifischen Oberflächen mußten innerhalb 500 ± 200 m2 g-1 liegen. Zum Einsatz in der schnellen Flüssigchromatographie (HPLC) sollten leistungsfähige Träger spezifische Oberflächen im Bereich 500 ± 300 m2 g-1 aufweisen. Hier richtet sich der untere Grenzwert nach den Kapazitätsfaktoren des Trennproblems.Sphäroide mit Oberflächen von 200 ± 150 m2 g-1 wurden im Anschluß an die Gelsynthese durch hydrothermales Altern gewonnen. Diese Gele zeigten jedoch im Vergleich zum Ausgangsgel größere theroretische Trennstufenhöhen.Die chromatographische Untersuchung ergab an Gelen mit Oberflächen zwischen 200 und 840 m2 g-1 oberflächenunabhängige Selektivitätsfaktoren. Die Kapazitätsfaktoren waren der spezifischen Trägeroberfläche streng proportional.
Additional Material:
9 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794510113
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