ISSN:
1438-2385
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Process Engineering, Biotechnology, Nutrition Technology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Für die Bestimmung von Carbamatpesticidriickständen in verschiedenen Obst- und Gemüsesorten wird die Mehrstufen-Flüssigkeitschro-matographie verwendet. Die mit dieser Methode erreichbaren Nachweisgrenzen liegen auch in sehr komplex zusammengesetzten Pflanzenextrakten weft unterhalb des zulässigen Hübchstgehaltes. In einem zweistufigen Prozeß werden Fraktionen des Effluents einer ersten chromatographischen Säule, die jeweils die Gesamtmenge eines zu bestimmenden Pesticidrückstandes, aber nur einen möglichst geringen Teil der störenden Matrixkomponenten enthalten, mittels Säulenschaltens auf eine on-line gekoppelte zweite Säule übergeführt. Durch die stufenweise Anpassung der Phasensystemselektivität und/oder durch die Verbesserung des Peakhöhenverhältnisses (relative Anreicherung) der Carbamatrückstände im Vergleich zu den überlappenden Matrixsubstanzen wird bei dieser zweistufigen Arbeitsweise eine verbesserteTrennung erreicht. Mit zwei Trennsäulen, die alternativ im Anschluß an die Fraktioniersäule verwendet werden, können mehrere Carbamate in einer Probe in einer chromatographischen Analyse bestimmt werden. Im allgemeinen können Carbamate, deren Bestimmung auf der ersten Säule durch Matrixbestandteile gestört wird, auf einer zweiten Säule leicht getrennt werden. Carbamate mit genügend hohen Kapazitätsfaktoren auf der ersten Säule können manchmal schon mit einer einzigen Säule getrennt werden, da die Bestandteile der Pflanzenmatrix in den verwendeten Phasensystemen im allgemeinen relativ früh eluiert werden. Dabei wird das Effluent der ersten Säule über eine Kapillare direkt zum Detektor geleitet. Dank der lichen Trennkapazität der Mehrstufen-Hochdruckfüssigkeitschromatographie ist nur eine sehr einfache Vorbereitung der Proben notwendig. Das pflanzliche Material wird mit Dichlormethan extrahiert und das Extraktionsmittel anschließend durch die mobile Phase als Lösungsmittel ersetzt.
Notes:
Summary Multi-stage liquid chromatography is applied to the determination of carbamate pesticide residues in different fruits and vegetables. With this method detection limits far below the maximum permissible level can be achieved even in very complex plant extracts. In a two-stage process fractions of the effluent from the first chromatographic column, containing the total amounts of pesticide residues to be determined, but as little as possible of the interfering matrix components, are transferred to an on-line coupled, second chromatographic column by column-switching. The sample is fractionated on the first column and the separation of the fractions is completed on the second column. The improvement in the degree of separation by this two-stage operation is achieved by the gradual adjustment of the phase system selectivity or/and the improvement of the peak size ratios (relative enrichment) of the carbamate residues compared to the overlapping matrix substances. With two separation columns, alternatively used after the fractionation column, several carbamates can be determined in one sample in a single chromatographic run. In general carbamates, when there is interference by matrix constituents after the first column, can easily be separated on a second column. Sometimes carbamate residues, having sufficiently high capacity factors on the first column, can be isolated on a single column, because plant components are generally eluted earlier on such columns. In this case the effluent from the first column is led directly to the detector via a capillary. Due to the high separation power of multi-dimensional HPLC only a simple sample pretreatment is necessary: The plant material is extracted with dichloromethane and the solvent is then replaced by the mobile phase.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01042579
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