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  • 1
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    Springer
    Microchimica acta 75 (1981), S. 399-407 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Bei der empirischen Quantifizierung gemessener Auger-Intensitäten ist es zur Erzielung guter und richtiger Ergebnisse erforderlich, bestimmte Arbeitsbedingungen einzuhalten. Diese werden beschrieben und ihr Einfluß auf die Genauigkeit dargestellt. Die Genauigkeit empirisch quantifizierter AES-Analysen wurde durch Vergleich verschiedener Analysenergebnisse mit Ergebnissen anderer Bestimmungsmethoden überprüft. Dieser Vergleich zeigt, daß es möglich ist, bei Anwendung der Auger-Elektronenspektroskopie die gleiche Genauigkeit zu erreichen, wie mit konventionellen Bestimmungsmethoden, wenn man Standards der gleichen Matrix verwendet und die beschriebenen Arbeitsbedingungen einhält.
    Notes: Summary To obtain good and true results by empirical quantification of measured Auger-intensities it is necessary to observe certain working conditions, which are described; their influence is also explained. The accuracy of such empirically quantified analyses was checked by comparing the results of several analyses with values obtained by other methods. This showed that it is possible to use Auger electron spectroscopy with the same accuracy as conventional methods, provided that standards of the same material are available and that the prescribed working conditions are carefully observed.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Changes in surface-layer composition of the material Stellite 6 B after exposure to sodium under different conditions and before exposure to sodium were investigated using profiling analysis by Auger-electron Spectroscopy. The quantification was made empirically using materials with known contents. Measurements by secondary-ion mass spectrometry indicate kinds of oxygen-compounds in the surface layers formed during sodium exposure. Results obtained by this two methods contribute essentially to the understanding of effects caused by sodium corrosion and masstransfer.
    Notes: Zusammenfassung Die Veränderungen der OberflächenzusammenScizung von Stellit 6 B-Proben nach unterschiedlichen Einsatz in Natrium und vor Einsatz in Natrium wurden mit Hilfe der AES-Profilanalyse untersucht. Die Quantifizierung erfolgte empirisch mit Hilfe von Proben bekannter ZusammenScizung. Sekundärionenmassenspektrometrische Untersuchungen gaben Hinweise auf die nach Einsatz in Natrium in den Oberflächenschichten vorliegenden Sauerstoffverbindungen. Die mit diesen beiden Methoden erhaltenen Ergebnisse geben wertvolle Hinweise für die durch Na-Korrosion und Massetransport verursachten Effekte.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Weinheim [u.a.] : Wiley-Blackwell
    Materials and Corrosion/Werkstoffe und Korrosion 30 (1979), S. 358-364 
    ISSN: 0947-5117
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Mechanical Engineering, Materials Science, Production Engineering, Mining and Metallurgy, Traffic Engineering, Precision Mechanics
    Description / Table of Contents: Investigations into the mass transfer from steel in a sodium circulation systemThe changes in the surface layer composition of two unstabilized austenitic steels, 1.4301 (X 5 CrNi 189) and 1.4919 (X 6 CrNiMo 1713) and of two stabilized austenitic steels, 1.4970 (X 10CrNiMo Ti 1515) and 1.4988 (X 8 CrNiMo VNb 1613) were investigated after 6000 h exposure to flowing sodium at different test positions. The test positions in the heating zone were at 570 °C and at 700 °C respectively in the cooling zone at 590 °C and at 500 °C respectively. The investigations were made by glow discharge optical and Auger electron spectroscopy. The results are in accordance with determined changes in weight of the samples and with results of metallographic and REM-investigations. They are discussed in respect to possible effects in the operation of a sodium cooled reactor.
    Notes: Es wurden die Veränderungen der Oberflächenzusammensetzung von 2 unstabilisierten Stählen 1.4301 (X 5 CrNi 189) und 1.4919 (X 6 CrNiMo 1713) und 2 stabilisierten austenitischen Stählen 1.4970 (X 10 CrNiMo Ti 1515) und 1.4988 (X 8 CrNiMo VNb 1613) nach 6000 h Einsatz in strömendem Natrium in unterschiedlicher Testposition untersucht. Die Testpositionen lagen im Aufheizbereich bei 570 und 700 °C, im Abkühlbereich bei 590 °C und 500 °C.Die Untersuchungen erfolgten spektralanalytisch unter Verwendung einer Glimmentladungslampe und mit Hilfe der Auger-Elektronen-Spektroskopie. Die Ergebnisse stehen im Einklang mit den bestimmten Gewichtsveränderungen der Proben und den Ergebnissen metallographischer und rasterelektronenmikroskopischer Untersuchungen. Sie werden im Hinblick auf die möglichen Auswirkungen auf den Betrieb eines natriumgekühlten Reaktors diskutiert.
    Additional Material: 19 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim [u.a.] : Wiley-Blackwell
    Materials and Corrosion/Werkstoffe und Korrosion 34 (1983), S. 155-161 
    ISSN: 0947-5117
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Mechanical Engineering, Materials Science, Production Engineering, Mining and Metallurgy, Traffic Engineering, Precision Mechanics
    Description / Table of Contents: Evaluation of corrosion and deposition phenomena of selected components of a sodium loopThe test vessels and heat exchangers of a sodium high temperature loop, which have been exposed to the flowing sodium up to 973 K and flow velocities up to 5 m/s, were examined in respect to long term corrosion effects as well as to deposition effects as well as to deposition effects. In addition to morphologic and metallographic techniques mainly chemical-analytical methods were applied to estimate concentration gradients. The stabilized austenitic steel X 8 CrNiMoNb 16 13 fulfills the demands of high-temperature application in sodium.
    Notes: Die über 10000 h in strömendem Natrium bis zu 973 K und Strömungsgeschwindigkeiten bis 5 m/s eingesetzten Probenstrecken und Wärmetauscher eines Natriumhochtemperatuprüfstands wurden auf die langzeitigen Korrosionseffekte unter auflösenden Bedingungen und die Abscheidungsphänomene im Temperaturefälle nachuntersucht, wobei neben morphologischen und metallografischen Methoden vor allem chemisch-analytische Verfahren zur Ermittlung von Konzentrationsgradienten angewandt wurden. Den eingesetzte stabilisierte austenitische Stahl X8 CrNiMoNb 1613 zeigte sich den Ansprüchen der Hochtemperaturbeanspruchung durch Natrium gewachsen.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 249 (1970), S. 175-176 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Calcium in Natriummetall wird beschrieben. Das Natriummetall wird mit Methanol, H2O und H2SO4 zu Na2SO4 umgesetzt, dieses in einem Platin-Tiegel zu Scheiben geschmolzen und diese direkt mit dem Röntgenfluorescenzgerät gemessen (Cr-Röhre, 55 kV, 36 mA; Analysatorkristall LiF; Ca-Kα-Linie, 113,01°). Die Nachweisgrenze dieser Methode liegt bei 4 ppm und gestattet daher noch eine sichere Aussage über die bei Na-Metall „Reaktorqualität“ geforderte Spezifikation 〈 10 ppm Ca.
    Notes: Abstract The metal is converted to Na2SO4 by treatment with methanol, water and sulphuric acid. The salt is fused in a platinium crucible to form disks which can be directly measured in the X-Ray fluorescence apparatus (Cr tube, 55 kV, 36 mA; analyzing crystal LiF; Ca-Kα-line, 113.01°). The limit of detection of the method is as low as 4 ppm and thus permits reliable statements with regard to the specification 〈 10 ppm Ca required for “reactor quality” sodium metal.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 249 (1970), S. 225-228 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Methode wird beschrieben, die die Analyse sehr geringer Substanzmengen ermöglicht. Eine maximale Einwaage von 2 mg wird in 1 g Borax geschmolzen, und die so erhaltene Boraxscheibe direkt zur röntgenfluorescenzanalytischen Bestimmung der verschiedenen Elemente eingesetzt. Für eine Reihe von Elementen werden die Nachweisgrenzen angegeben und ein Beispiel für die Reproduzierbarkeit der Methode angegeben. Verschiedene Anwendungsbeispiele dieser Methode werden beschrieben und die Ergebnisse mitgeteilt.
    Notes: Abstract A maximum sample weight of 2 mg is molten in 1 g borax und the disk obtained is directly analysed by X-ray fluorescence spectrometry. For a number of elements the limits of detection are given and by one example the reproducibility of the method is shown. Different examples of application are described and the results are presented.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 256 (1971), S. 337-340 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Bestimmungsmethode für Ca und Ba im Mikrogramm-Bereich wird beschrieben. Ca und Ba werden in NH4OH-NH4Cl-gepufferter Lösung mit dem Na-Salz des N-Hydroxy-naphthalimids nach Zugabe von 500 μg Sr als Spurenfänger gefällt. Die über Membranfilter abfiltrierten Niederschläge werden mit Hilfe des Röntgenfluorescenzspektrometers auf Ca und Ba analysiert. Die Nachweisgrenze der Methode liegt für Ca bei 0,6 μg und für Ba bei 0,3 μg, so daß bei einer Einwaage von 4 g Natrium-Metall eine sichere Überprüfung der geforderten Reinheit des Natriums 〈 1 ppm Ca möglich ist. Die beschriebene Methode wurde auch auf die Bestimmung von Ca und Ba in H2WO4 angewandt.
    Notes: Abstract A method is described for the determination of Ca and Ba in the μg range. Ca and Ba are precipitated in NH4OH-NH4Cl-buffered solution by the sodium salt of N-hydroxy-naphthalimide after addition of 500 μg Sr as a coprecipitant. The precipitations which are filtered off through membranes are analysed for Ca and Ba with the X-ray fluorescence spectrometer. The limit of detection of this method is 0.6 μg for Ca and 0.3 μg for Ba which allows the safe control of the required purity of sodium 〈 1 ppm Ca for a weighed portion of 4 g of sodium metal. The method described was applied also to the determination of Ca and Ba in H2WO4.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 260 (1972), S. 1-4 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Einsatzfähigkeit eines Routine-Hochvakuumheißextraktionsgerätes auf dem Gebiet der Analyse von Stickstoff und Sauerstoff in Uranverbindungen wird durch Vergleich mit anderen Methoden überprüft. Es zeigt sich, daß ein solches Gerät auf diesem Gebiet mit Erfolg eingesetzt werden kann. Sauerstoff und auch Stickstoff werden bei Anwendung von Graphitkapseln von 0,14 bzw. 0,3 cm3 Rauminhalt in Gegenwart von Reinst-Nickel als Badmetall bei 2000° C quantitativ extrahiert. Es werden genaue Arbeitsvorschriften für die Bestimmung von Stickstoff und Sauerstoff in UN, UCN und UC gegeben.
    Notes: Abstract The possibility of using a standard high-vacuum hot extraction equipment in the analysis of nitrogen and oxygen contained in uranium compounds was verified by comparison with other methods. The use of such an equipment in this field proved to be successful. Oxygen and nitrogen are extracted quantitatively at 2000° C in the presence of very pure nickel as the bath metal with the use of graphite capsules of 0.14 and 0.3 cm3 capacity, respectively. Precise instructions are given for the determination of nitrogen and oxygen in UN, UCN, and UC.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 113-116 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Stickstoff, Sauerstoff, in Hafniumverbindungen ; Hochvakuumheißextraktion ; Best. von Kohlenstoff in Hafniumverbindungen ; Coulometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es werden Methoden zur Bestimmung von Stickstoff und Sauerstoff in Hafniumverbindungen mit Hilfe eines Hochvakuumheißextraktionsgerätes beschrieben. HfN wird mit Pd als Badmetall bei einer Ofentemperatur von 2000° C und HfC mit Ni und NiCe nach Einwickeln der Probe in eine Pt-Folie bei 2100° C analysiert. Hafniumcarbonitride werden je nach Stickstoffgehalt ähnlich wie HfN oder HfC behandelt. Die so erhaltenen Ergebnisse werden mit nach anderen Methoden erhaltenen Werten verglichen. Der Gesamtkohlenstoff wird unter Verwendung von WC als Standardmaterial coulometrisch bestimmt. Bei der Bestimmung des freien Kohlenstoffs muß darauf geachtet werden, daß die Werte nicht durch ein beim Lösen des Materials in Säure entstehendes Polymerisationsprodukt verfälscht werden.
    Notes: Abstract Methods are described for the determination of nitrogen and oxygen in hafnium compounds using a high-vacuum hot extraction equipment. HfN is analyzed in the presence of Pd as the bath metal at a temperature of about 2000° C and HfC with Ni and NiCe as the bath metal after enveloping the sample weight in a platinum foil using a temperature of about 2100° C. Hf-carbonitrides were analyzed dependent on the nitrogen content similar to the HfN or HfC. The values determined in this way are compared with results obtained using other methods. The total carbon content is determined coulometrically using WC as standard. In determining the free carbon care has to be taken of preventing a falsification by polymerisation products formed during sample dissolving.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 237 (1968), S. 330-339 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wurden UN-Proben nach einer naßchemischen Methode (Lösen in HCl mit H2SiF6) nach Kjeldahl und einem modifizierten Vakuumheißextraktionsverfahren auf ihren Stickstoffgehalt analysiert. Die nach beiden Methoden gefundenen Stickstoff-Werte zeigen eine gute Übereinstimmung, die Standardabweichungen beider Verfahren sind gering. Das BMI-Verfahren (oxydierendes Lösen mit Kupferselenat) ergibt in manchen Fällen zu geringe Stickstoffwerte. Bei der Heißextraktion werden gleichzeitig die Sauerstoffgehalte mit befriedigender Genauigkeit erhalten.
    Notes: Summary UN-samples were analyzed with a wet-chemical method (dissolving in HCl with H2SiF6) according to Kjeldaiil and with a modified vacuum-fusion method for their nitrogen content. The nitrogen values found by both methods show good agreement, the standard variations of both methods are small. In some cases the BMI-method (oxidizing dissolution with copper selenate) shows too low nitrogen values. In the case of vacuum-fusion method the oxygen values are found at the same time with satisfying precision.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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