ISSN:
0044-2313
Keywords:
Borane
;
diborane
;
borazine
;
NMR spectroscopy
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Reaktion von Hexamethyldisilazan mit Boran in TetrahydrofuranHexamethyldisilazan 1 reagiert mit Boran in Tetrahydrofuran (THF—BH3, 2) zunächst unter Bildung des Addukts (Me3Si)2NH—BH3 (3), das dann entweder in N,N-Bis(trimethylsilyl)-μ-aminodiboran(6) 5 oder in eine Mischung aus 5 und N-Trimethylsilyl-μ-aminodiboran(6) 6 übergeht, abhängig von den Reaktionsbedingungen. Die Verbindungen 5 und 6 lassen sich quantitativ in das N,N′,N″-Tris(trimethylsilyl)borazin 4 überführen. Dabei werden drei Zwischenstufen identifiziert, nämlich N,N-Bis(trimethylsilyl)aminoboran 7, N,N-Bis(trimethylsilyl)amino(N′-trimethylsilylamino)boran 8 und N-Trimethylsilylaminoboran-Trimer 9. Alle Produkte und Zwischenstufen wurden mittels Multikern-NMR-Spektroskopie charakterisiert, und Kopplungskonstanten 1J(29Si, 15N) in 5 und 6 wurden mit der Hahn-echo extended (HEED) INEPT Pulssequenz in den 29Si NMR Spektren bestimmt.
Notes:
Hexamethyldisilazane 1 reacts with borane in tetrahydrofuran (THF—BH3, 2) first by formation of an adduct (Me3Si)2NH—BH3 (3), and then either to the N,N-bis-(trimethylsilyl)-μ-aminodiborane 5 or to the mixture of 5 and N-trimethylsilyl-μ-aminodiborane(6) 6, depending on the reaction conditions. The compounds 5 and 6 can be quantitatively converted to the N,N′,N″-tris(trimethylsilyl)borazine 4. Three intermediates can be identified, namely N,N-bis(trimethylsilyl)borane 7, N,N-bis(trimethylsilyl)amino(N′-trimethylsilylamino)borane 8 and N-trimethylsilylaminoborane-trimer. All products and intermediates were characterized by multinuclear NMR spectroscopy, and coupling constant 1J(29Si, 15N) were measured from 29Si NMR spectra by using the Hahn-echo-extended (HEED) INEPT pulse sequence.
Additional Material:
3 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221208
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