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    Chemische Reaktionen in Salzschmelzen. XIX. Zur Direktsynthese des Dimethylzinndichlorids, (CH3)2SnCl2Professor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 75-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemical Reactions in Molten Salts. XIX. Synthesis of Dimethyltin Dichloride, (CH3)2SnCl2The synthesis of (CH3)2SnCl2 starting from CH3Cl and molten tin has been achieved with high space-time-yield (RZA) under catalysis of a NaAlCl4 melt. The reaction does not procceed directly, but via an addition of CH3Cl to SnCl2 forming CH3SnCl3, which is reduced by the tin metal, and followed by another addition of CH3Cl. The optimum reaction conditions have been investigated for the technical scale operation.
    Notizen: Die Synthese des (CH3)2SnCl2 aus CH3Cl und flüssigem Zinn wird mit hoher Raum-Zeit-Ausbeute (RZA) unter Katalyse einer NaAlCl4-Schmelze erreicht. Die Reaktion erfolgt jedoch nicht direkt, sondern über die Anlagerung von CH3Cl an SnCl2 zu CH3SnCl3, dessen Reduktion mit Zinn und erneuter CH3Cl-Addition. Für die Durchführung in technischem Maßstab wurden die optimalen Reaktionsbedingungen bestimmt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990409
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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    Chemische Reaktionen in Salzschmelzen. XVIII. Die Synthese des Methylzinntrichlorids, CH3SnCl3 (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 444 (1978), S. 21-29 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemical Reactions in Molten Salts. XVIII. Synthesis of Methyltin Trichloride, Ch3SnCl3A process for the synthesis of CH3SnCl3 by reaction of molten SnCl2 and CH2Cl infused salts is described. Out of the systems investigated with NaCl, KCl, AlCl3, ZnCl2, KZnCl3, LiAlCl4, NaAlCl4, KAlCl4, and CuAlCl4, the systems with NaAlCl4 and NaAlCl4/KAlCl4 proved best. We measured the space-time-yield (RZA) as a function of the salts admixed to SnCl2 as well as a function of the reaction temperatur, gasification, and inlet rate of CH3Cl respectively. The optimum reaction conditions are investigated and the system SnCl2//NaAlCl4 is described.
    Notizen: Ein Verfahren zur Synthese von CH3SnCl3 durch Reaktion von geschmolzenem SnCl2 mit CH3Cl in Salzschmelzen wird beschrieben. Von den untersuchten Systemen mit NaCl, KCl, AlCl3, ZnCl2, KZnCl3, LiAlCl4, NaAlCl4, KAlCl4 und CuAlCl4 erwiesen sich als besonders vorteilhaft NaAlCl4 und NaAlCl4/KAlCl4. Gemessen wurde die Abhängigkeit der Raum-Zeit-Ausbeute (RZA) vom Zusatz von Fremdsalz zum SnCl2 sowie von der Reaktions-Temperatur, der Begasung und der Einleitgeschwindigkeit von CH3Cl, und die optimalen Versuchsbedingungen bestimmt. Das System SnCl2/NaAlCl4 wird beschrieben.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784440102
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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    Phosphan-, Phosphit- und Phosphido-Komplexe des Vanadiums(V) (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1220-1228 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphane ; phosphite ; phosphido complexes of vanadium(V) ; syntheses ; 1H, 51V, 31P NMR ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phosphane, Phosphite, Phosphido, Complexes of Vanadium(V)Complex formation of tert-butylimidovanadium(V)trichloride (1) with phosphanes und phosphites has been studied. Syntheses of phosphidovanadium(V) compounds tC4H9N=VCp(NHtC4H9)[P(SiMe3)2] and tC4H9N=VCp(NiProp2)(PR2) (R=SiMe3, Ph) are described starting from the corresponding chlorovanadium(V) complexes. The reaction of 1 with silver hexafluorophosphate yields a bis(fluoro)phosphidovanadium(IV complex [(μ-PF2)2V2Cl2)(NtC4H9)2]; as primary intermediate product of the unknown redox reaction a cationic vanadium(V) complex [tC4H9N=VCl2 · PPh3]+PF6- has been isolated. 1 reacts with an excess of diisopropylamine forming tC4H9N=V(NiProp2)Cl2 (16); in addition the following diisopropylamido-tert-butylimidovanadium(V) compounds tC4H9N=VCp(NiProp2)Cl (3) and tC4H9N=V(NiProp2)X2 (X=CH2CMe3, OtC4H9, CH3COO) has been prepared. All compounds obtained are characterized by 1H, 51V, 31P NMR spectroscopy. The X-ray diffraction analysis of 16 and 3 indicate a planar coordination sphere of the amido nitrogen atom.
    Notizen: Die Komplexbildung des tert-Butylimidovanadium(V)-trichlorids (1) mit Phosphanen und Phosphiten wurde untersucht. Die Darstellung der Phosphidovanadium(V)-Verbindungen tC4H9N=VCp(NHtC4H9)[P(SiMe3)2] und tC4H9N=VCp(NiProp2)(PR2) (R=SiMe3, Ph) wird beschrieben; als Ausgangsverbindungen werden entsprechende Chorovanadium(V)-Komplexe eingesetzt. Die Reaktion von 1 mit Silberhexafluorophosphat führt zu einem Difluorphosphidovanadium(IV)-Komplex [(μ-PF2)2V2Cl2(NtC4H9)2]; als erste Zwischenstufe der unbekannten Redoxreaktion wurde ein kationischer Vanadium(V)-Komplex [tC4H9N=VCl2 · PPh3]+PF6- isoliert. 1 reagiert mit überschüssigem Diisopropylamin unter Bildung von tC4H9N=V(NiProp2)Cl2 (16); weitere Umsetzungen lieferten die Diisopropylamido-tert-butylimido-vanadium(V)-Verbindungen tC4H9N=VCp(NiProp2)Cl (3) und tC4H9N=V(NiProp2)X2 (X=CH2CMe3, OtC4H9, CH3COO). Alle dargestellten Verbindungen werden 1H-, 51V- und 31P-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von 16 und 3 zeigt eine planare Koordinationssphäre des Amido-Stickstoffatoms.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230807
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