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  • 1
    Digitale Medien
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    Springer
    Naturwissenschaften 51 (1964), S. 135-136 
    ISSN: 1432-1904
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Chemie und Pharmazie , Allgemeine Naturwissenschaft
    Materialart: Digitale Medien
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  • 2
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Naturwissenschaften 46 (1959), S. 262-262 
    ISSN: 1432-1904
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Chemie und Pharmazie , Allgemeine Naturwissenschaft
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 251 (1970), S. 353-356 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die in der Literatur bekannten Verfahren zur Anreicherung von Spurenelementen aus Reinstquecksilber — Destillation des Metalls, Reduktion des Nitrats mit Ameisensäure, fraktionierende Matrixextraktion aus jodidhaltiger Lösung — wurden auf ihre Verwendbarkeit zur Palladiumanreicherung in Quecksilberpräparaten untersucht. Alle diese Methoden erwiesen sich als ungeeignet. Auch das von uns bereits publizierte Verfahren zur Anreicherung von Palladiumspuren durch Mitfällen an AgCN ist in der ursprünglichen Fassung nicht auf Quecksilberpräparate anwendbar. Eine praktisch vollständige Mitfällung des Palladiums wird erst erreicht, wenn das in Salpetersäure gelöste gesamte Quecksilber vor der AgCN-Fällung in Hg(CN)2 überführt wird. Der AgCN-Niederschlag wurde spektrochemisch analysiert. Für Quecksilbermetall mit 10−6% Pd beträgt die relative Standardabweichung etwa 0,18. Die Nachweisgrenze liegt bei 5 · 10−7% Pd.
    Notizen: Abstract The methods usually applied for the enrichment of trace elements in high-purity mercury—destination of the metal, reduction of the nitrate with formic acid, fractional extraction out of the iodide containing solution—were examined as to their efficiency for the enrichment of palladium in mercury. All these methods proved to be not qualified. In the presence of mercury this is also valid for a method, in which palladium is co-precipitated on AgCN. As we have published earlier, AgCN is a suitable trace collector for Pd in many materials. However, a practical complete co-precipitation of the palladium is possible, when all the mercury, solved in nitric acid, is converted into Hg(CN)2 before the AgCN is precipitated. The AgCN precipitate was analysed spectrochemically. For the analysis of metallic mercury containing 10−6% Pd the relative standard deviation is about 0.18. The limit of detection was found to be at 5×10−7% Pd.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 216 (1966), S. 73-80 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung In Fortsetzung unserer Arbeiten zur Spurenanreicherung durch eine fraktionierte Extraktion des Hauptbestandteils der Analysenprobe haben wir ein Verfahren zur Reinheitskontrolle von Cadmium und Cadmiumsalzen entwickelt. Durch selektive Extraktion des Cadmiums aus jodidhaltiger Lösung mit Tri-n-butylphosphat erhÄlt man die Möglichkeit, zahlreiche Elemente mit empfindlichen Analysenverfahren zu bestimmen. Im unteren ppm-Bereich werden Cu, Pb, Ni und Zn mit einem Kathodenstrahlpolarographen, Fe photometrisch mit 1,10-Phenanthrolin bestimmt. Die relativen Standardabweichungen der Verfahren liegen bei 5–10%.
    Notizen: Summary In continuation of our studies on trace enrichment using a fractional extraction of the main content of the sample, we have developed a procedure for the purity control of cadmium and cadmium salts. By use of a selective extraction of cadmium from an iodide containing solution, the determination of several elements with sensitive analytical methods is possible. In the lower ppm range Cu, Pb, Ni, and Zn are determined with a cathode-ray polarograph. Fe is determined photometrically with 1,10-phenanthroline. The relative standard deviations of the procedures are in the order of 5–10%.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 5
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 206 (1964), S. 269-274 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary In continuation of our studies on trace determination in mercury we have substituted the ammonium iodide first used for the separation of mercury by hydroiodic or hydrobromic acid. In addition to an improved enrichment this method now permits simultaneous spectrochemical or polarographic determination of several elements in one analytical process. After changing the directions for enrichment, the previously reported difficulties in the determination of the exact blank value have been eliminated. The distribution coefficients of the trace elements differ only insignificantly from those of the previous directions. The method of anodic stripping voltammetry used for analysis proved to be highly suitable for simultaneous sensitive detection of Zn, Cd, Pb and Cu in the enrichment residue.
    Notizen: Zusammenfassung In Fortsetzung unserer Arbeiten über die Spurenbestimmung in Quecksilber haben wir das zunächst für die Abtrennung des Quecksilbers verwendete Ammoniumjodid durch Jodwasserstoffsäure bzw. Bromwasserstoffsäure ersetzt. Neben einer Verbesserung der Anreicherung erhält man nun die Möglichkeit einer gleichzeitigen spektrochemischen oder polarographischen Bestimmung mehrerer Element in einem Analysengang. Die zunächst mitgeteilten Schwierigkeiten bei der exakten Blindwertbestimmung sind nach Abänderung der Anreicherungsvorschrift behoben. Die Verteilungskoeffizienten der Spurenelemente unterscheiden sich gegenüber der früheren Vorschrift nur unbedeutend. Das zur Analyse angewandte Verfahren der anodischen Amalgamvoltammetrie erwies sich für die gleichzeitige empfindliche Bestimmung von Zn, Cd, Pb und Cu im Anreicherungsrückstand als sehr geeignet.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 6
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 206 (1964), S. 335-344 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary A procedure is described for the extractive enrichment and simultaneous determination of small amounts of iron in nickel and highpurity nickel salts using thiocyanate and tri-n-butyl phosphate. The method is based on the selective extraction and great colour intensity of Fe(SCN)3 · 3 TBP and permits the detection of iron in 10 g samples down to 3 · 10−6% Fe. The relative standard deviation is lower than 5%. The procedure may also be used for the determination of iron in other chemicals.
    Notizen: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur extraktiven Anreicherung und gleichzeitigen Bestimmung kleiner Eisenmengen in Nickel und Reinstnickelsalzen unter Verwenden von Thiocyanat und Tri-n-butylphosphat mitgeteilt. Die auf der selektiven Extraktion und großen Farbintensität von Fe(SCN)3 · 3 TBP aufgebaute Methode gestattet die Bestimmung von Eisen in 10 g-Einwaagen bis hinunter zu 3 · 10−6% Fe. Die relative Standardabweichung ist kleiner als 5%. Das Verfahren kann ebenso auch für Eisenbestimmungen in anderen Chemikalien benutzt werden.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 7
    Digitale Medien
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 211 (1965), S. 254-265 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Anreicherung zahlreicher Spurenelemente in Wismut angegeben. Durch selektive fraktionierte Extraktion des Wismuts aus jodidhaltiger Lösung mit Cyclohexanon erhält man ein Spurenkonzentrat, in dem die für eine Reinheitskontrolle im unteren ppm-Bereich wichtigen Elemente mit Hilfe photometrischer (Fe, Cu), polarographischer (Pb, M, Zn) und voltammetrischer (Zn, Pb) Verfahren bestimmt werden. Arsen wird elektrolytisch zu Arsin reduziert, abdestilliert und photometrisch als Molybdänblau bestimmt. Die relativen Standardabweichungen liegen bei 5–10%.
    Notizen: Summary A procedure is described for the enrichment of several trace elements in bismuth. The residue of the trace elements is obtained by a selective fractional extraction of the bismuth content with cyclohexanone from an iodide containing solution. The elements most important for a purity control in the lower ppm range are determined with photometric (Fe, Cu), polarographic (Pb, Ni, Zn) and voltammetric (Zn, Pb) procedures. Arsenic is determined by photometry as molybdenum blue after electrolytic reduction to arsine and distillation. The relative standard deviations are in the order of 5–10%.
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  • 8
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 354 (1996), S. 910-914 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Abstract A method for the determination of vinyl chloride (VC) and dichloroethenes (DCE) in gas samples is presented. The analytes are preconcentrated from a gas-volume of up to 20 l on an adsorption tube filled with 1.0 g of a carbon molecular sieve at a flow rate of 80 l/h and are subsequently desorbed with carbon disulfide. Vinyl bromide is added as internal standard to the extract. The analytes are determined as their 1,2-dibromo-derivatives by capillary gas chromatography with electron capture detection. The detection limits have been found to be 82 ng/m3 = 32 ppt (VC), 190 ng/m3 = 48 ppt (1,1-DCE) and 96 ng/m3 = 24 ppt (cis-/trans-1,2-DCE). The method has been used for the quantification of the anaerobic microbial degradation of tetra- (PCE) and trichloroethene (TCE) to dichloroethenes and vinyl chloride in landfill sites. The substances have been analyzed in landfill-gas as well as in gaseous emissions from the landfill surface. The mean emission rates of tetrachloroethene, trichloroethene and vinyl chloride from the landfill surface into the ambient air are about 0.5 μg/(m2 × h).
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  • 9
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 235 (1968), S. 235-255 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Selenitionen werden aus schwach sauren Lösungen selektiv von Bleisulfat mitgefällt. Das Selenit wird dabei wahrscheinlich an die durch überschüssige Pb2+-Ionen positiv geladenen Bleisulfat-Partikel gebunden. Aus neutralen Probelösungen fällt daneben auch Bleiselenit zusammen mit PbSO4 aus. Man kann so kleinste Selenmengen durch Zusatz einer Bleisulfat-Suspension aus Probelösungen verschiedenartiger Zusammensetzung anreichern, wobei die Ausbeuten in den meisten Fällen für eine quantitative Bestimmung hinreichend hoch sind. Das angereicherte Selen wird nach Lösen des PbSO4-Trägers in Ammoniumtartratlösung photometrisch mit 3,3′-Diaminobenzidin bestimmt. Die meisten Schwermetallionen sowie viele Anionen stören die Se-Anreicherung auch in 104-bis 106fachem Überschuß nicht. Analysen von metallischem Blei und Kupfer mit wenigen ppm Selen sind mit relativen Standardabweichungen von etwa 0,05 durchführbar.
    Notizen: Summary Selenite is selectively co-precipitated with lead sulphate. In weakly acid solutions the selenite ions are attached to the lead sulphate particles probably the PbSO4 being charged electrically by adsorbed Pb2+-ions in excess. Moreover, in neutral solutions selenite will co-precipitate with PbSO4 as lead selenite. Using a suspension of lead sulphate small amounts of selenium may be enriched in samples of very different materials. In most cases the effect of enrichment will be sufficient for analytical purposes. The selenium is determined photometrically using 3,3′-diaminobenzidine as reagent after the PbSO4-collector is solved in ammonium tartrate solution. Most ions of heavy metals and many anions do not interfere with the process even in an excess of 104 to 106 fold. Thus it is possible to determine a few ppm of selenium in metallic samples of lead and copper. The relative standard deviation is found to be about 0.05.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Summary A method for the quantitative preconcentration and determination of vinyl chloride (VC) and the three isomers of dichloroethene (DCE) in water is presented. After addition of 200 g CaCl2 · 2 H2O and 5.0 nmol of vinyl bromide (VB) as internal standard, the analytes are stripped from a 1 l sample with a helium flow of 500 ml/min over a period of 30 min. The analytes are adsorbed in an ice-cooled adsorption tube filled with 1.0 g of a carbon molecular sieve, subsequently desorbed with carbon disulfide and transformed into their 1,2-dibromo-derivatives by reaction with bromine water at 40° C for 30 min. These derivatives are consequently determined by capillary gas chromatography with electron capture detection. The detection limits were found to be 1.6 (VC), 3.9 (1,1-DCE) and 1.9 ng/1 (σ 1,2-DCE), respectively. The method was tested with spiked water and natural samples and exhibited a linear range over four orders of magnitude combined with an overall relative standard deviation of less than 8%. The average total analyte recovery was confirmed to be quantitative. The influence of different parameters, including purge-gas flow-rate, temperature, salt-addition, ultrasound application and presence of surfactants, on the volatilization of the analytes were examined in order to evaluate different preconcentration concepts. Several adsorbents were tested for their applicability.
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