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    Separation of aminoacidato ruthenium(II) complexes by ion-pair chromatography (1993)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 346 (1993), S. 634-638 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Summary The chromatographic conditions for analytical separation of (η6-C6H6) ruthenium(II) complexes with amino acid and dipeptide ligands have been investigated in dependence on their molecular structure. Different chromatographic phases were tested and the efficiency parameters were determined by the reversed-phase ion-pair technique. For the enantiomeric species L-penicillaminato ruthenium(II) complexes cis- and trans-[(η6-C6H6)Ru(L-Pen)H−1]2Cl2 and the reaction byproducts a complete chromatographic separation has been obtained using sodium dodecylsulphate as an ion-pair reagent. For the purification procedure of the L-penicillaminato ruthenium(II) complexes, in order to characterize the separated pure complexes by 1H-NMR spectroscopy, a preparative separation has been carried out using the volatile trifluoroacetic acid as an ion-pair reagent.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00321261
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Synthese sowie Kristall- und Molekülstruktur von Tetrafluoro[2-(pyrrolidinio)ethyl]silicatProfessor Ulrich Wannagat zum 70. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1012-1016 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zwitterionic λ5-organofluorosilicate ; pentacoordinate silicon ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal and Molecular Structure of Tetrafluoro[2-(pyrrolidinio)ethyl]silicateThe zwitterionic tetrafluoro[2-(pyrrolidinio)ethyl]silicate (4) was synthesized by reaction of trimethoxy(2-pyrrolidinoethyl)silane (5) with hydrogen fluoride in ethanol/hydrofluoric acid at 0°C. The crystal and molecular structure of 4 was studied at -100°C by single-crystal X-ray diffraction. In addition, 4 was characterized by solution-state NMR studies (CD3CN: 1H, 13C).
    Notes: Das zwitterionische Tetrafluoro[2-(pyrrolidinio)ethyl]silicat (4) wurde durch Reaktion von Trimethoxy(2-pyrrolidinoethyl)silan (5) mit Fluorwasserstoff in einem Ethanol/Flußsäure-Gemisch bei 0°C synthetisiert. Die Kristall- und Molekülstruktur von 4 wurde bei - 100°C mittels einer Einkristall-Röntgenstrukturanalyse untersucht. Außerdem wurde 4 durch NMR-Untersuchungen in Lösung charakterisiert (CD3CN: 1H, 13C).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190610
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Synthesen, Einkristall-Röntgenstrukturanalysen und 29Si-Festkörper-NMR-Untersuchungen eines zwitterionischen λ5-Spirosilicats und eines käfigartigen Octa(silasesquioxans)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 347-358 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zwitterionic λ5-spirosilicate ; cage-like octa(silasesquioxane) ; Si—C cleavage reactions ; crystal structures ; 29Si CP/MAS NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses, Single-Crystal X-Ray Analyses and Solid-State 29Si NMR Studies of a Zwitterionic λ5-Spirosilicate and a Cage-like Octa(silasesquioxane)The zwitterionic λ5-spirosilicate bis[2,3-naphthalenediolato(2 -)][2-(dimethylammonio)phenyl]silicate (1; isolated as 1 · 1/2 CH3CN) was synthesized by reaction of the [2-(dimethylamino)phenyl]dimethoxyorganosilanes 5, 6 and 7 [2-(Me2N)C6H4Si(OMe)2R: R = Ph (5), cyclo—C6H11 (6), Me (7)] with 2,3-dihydroxynaphthalene in acetonitrile at room temperature. Reaction of 1 · 1/2 CH3CN or [2-(dimethylamino)phenyl]trimethoxysilane (3) with water in acetonitrile yielded the cage-like octa{[2-(dimethylamino)phenyl]silasesquioxane} (2). The crystal structures of 1 · 1/2 CH3CN and 2 were studied by X-ray diffraction. In addition, 1 · 1/2 CH3CN and 2 were characterized by solid-state (29Si CP/MAS) and solution NMR studies (1H, 13C, 29Si).
    Notes: Das zwitterionische λ5-Spirosilicat Bis[2,3-naphthalindiolato(2 -)][2-(dimethylammonio)- phenyl]silicat (1; isoliert als 1 · 1/2 CH3CN) wurde durch Reaktion der [2-(Dimethylamino)phenyl]dimethoxyorganylsilane 5, 6 bzw. 7 [2-(Me2N)C6H4Si(OMe)2R: R = Ph (5), cyclo-C6H11 (6), Me (7)] mit 2,3-Dihydroxynaphthalin in Acetonitril bei Raumtemperatur synthetisiert. Durch Reaktion von 1 · 1/2 CH3CN bzw. [2-(Dimethylamino)phenyl]trimethoxysilan (3) mit Wasser in Acetonitril wurde das käfigartige Octa{[2-(dimethylamino)phenyl]silasesquioxan} (2) erhalten. Die Kristallstrukturen von 1 · 1/2 CH3CN und 2 wurden mittels Röntgenbeugung untersucht. Außerdem wurden 1 · 1/2 CH3CN und 2 durch Festkörper-NMR-Untersuchungen (29Si-CP/MAS) und NMR-Untersuchungen an Lösungen charakterisiert (1H, 13C, 29Si).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190220
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Ethylcycloarsoxan, (C2H5AsO)n, ein Ionophor mit anpassungsfähiger Ringgröße in den Alkalimetallkomplexen [Na{cyclo-(C2H5AsO)4}2]SCN und [K{cyclo-(C2H5AsO)5}2]SCNProfessor Otto J. Scherer zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1984-1990 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ethylcycloarsoxane, (C2H5AsO)n, an Ionophore with Adaptable Ring-Size in the Alkali Metal Complexes [Na{cyclo-(C2H5AsO)4}2]SCN and [K{cyclo-(C2H5AsO)5}2]SCNEthylcycloarsoxane, (C2H5AsO)n, is an ionophore for alkali metal cations with adaptable ring-size, [Na{cyclo-(C2H5AsO)4}2]SCN (1) and [K{cyclo-(C2H5AsO)5}2]SCN (2) have been prepared by the reaction of (C2H5AsO)n with MSCN (M = Na, K) in acetonitrile and characterised by X-ray structural analysis. The sodium atom in 1 is coordinated in an approximately quadratic-antiprismatic fashion by 8 oxygen atoms and displays Na—O distances in the range 2.516(5) and 2.662(5) Å. A virtually undistorted pentagonal-antiprismatic coordination geometry with K—O distances between 2.90(1) and 3.06(1) Å is observed for the potassium atom in 2. As a result of the smaller diameter of the arsoxane rings the antiprisms in 1 and 2 are significantly stretched along their main axis in comparison to analogous crown ether complexes.
    Notes: Ethylcycloarsoxan, (C2H5AsO)n, ist ein Ionophor für Alkalikationen mit anpassungsfähiger Ringgröße. Na{cyclo-(C2H5AsO)4}2SCN (1) und [K{cyclo-(C2H5AsO)5}2]SCN (2) wurden durch die Umsetzung von (C2H5AsO)n und MSCN (M = Na, K) in Acetonitril dargestellt und durch Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Das Natriumatom in 1 ist annähernd quadratisch-antiprismatisch von 8 Sauerstoffatomen umgeben und weist Na—O-Abstände zwischen 2,516(5) und 2,662(5) Å auf. Für das Kaliumatom in 2 wird eine nur wenig verzerrte pentagonal-antiprismatische Koordinationsgeometrie mit K—O-Abständen zwischen 2,90(1) und 3,06(1) Å beobachtet. Bedingt durch den kleineren Ringdurchmesser der Arsoxanringe sind die Antiprismen in 1 und 2 entlang ihrer Hauptachse deutlich gestreckt im Vergleich zu analogen Kronenetherkomplexen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191205
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Darstellung und Kristallstruktur von Ethylendiammonium-Selenostannaten(IV) sowie von [2 SnSe2 · en]∞Professor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1300-1306 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ethylenediammonium selenostannates(IV) ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Ethylenediammonium Selenostannates(IV) and [2 SnSe2 · en]∞The selenostannates(IV) [enH2]2[Sn2Se6] · en 1 and [enH2][Sn3Se7] · 1/2en 2 have been prepared by the methanolothermal reaction of SnSe2 with ethylenediamine (en) (160°C, 13 bar) in the presence of respectively Se or BaSe. The [Sn2Se6]4- anion in 1 consists of two edgebridged SnSe4 tetrahedra and displays crystallographic Ci symmetry. The crystal structure of 2 contains polyselenostannate(IV) sheet anions [Sn2Se72]∞2, for which the basic elements are trigonal SnSe5 bipyramids. Each of the three symmetry independent Sn atoms is linked to the other Sn atoms via Sn—Se—Sn bridges leading to the formation of Sn3Se10 units. Methanolothermal reaction of SnSe2 with en alone yields the edge-bridged chain structure [2 SnSe2 ∞2 en]∞ 3, in which each of the Sn atoms is bonded to four Se atoms. Every second Sn atom is also coordinated by an en molecule and displays, therefore, an octahedral geometry. The remaining Sn atoms are coordinated tetrahedrally by Se atoms.
    Notes: Die Selenostannate(IV) [enH2]2[Sn2Se6] · 1/2 en 1 und [enH2][Sn3Se7] · 1/2en 2 wurden durch methanolothermale Reaktion von SnSe2 mit Ethylendiamin (en) (160°C, 13 bar) in Anwesenheit von Se bzw. BaSe dargestellt. Das Anion [Sn2Se6]4- in 1 besteht aus zwei kantenverknüpften SnSe4-Tetraedern und weist kristallographische Ci-Symmetrie auf. Im Kristallgitter von 2 liegen schichtartige Polyanionen [Sn3Se72]∞2 vor, die trigonale SnSe5-Bipyramiden als Baueinheiten aufweisen. Die drei symmetrieunabhängigen Zinnatome sind jeweils über Sn—Se—Sn—Brücken miteinander verknüpft, so daß Sn3Se10-Einheiten entstehen. Die methanolothermale Umsetzung von SnSe2 mit en allein liefert die kantenverknüpfte Kettenstruktur [2 SnSe2 · en]∞ 3, in der die Zinnatome jeweils von vier Selenatomen koordiniert sind. Jedes zweite Zinnatom wird zusätzlich von einem en-Molekül koordiniert und weist somit eine verzerrte oktaedrische Geometrie auf. Die restlichen Zinnatome sind tetraedrisch von Se-Atomen umgeben.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190725
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