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    Die Tieftemperatur-Synthese von Oxidhalogeniden, YOX (X = Cl, Br, I), als Quelle der Verunreinigung von Yttriumtrihalogeniden, YX3, bei der Gewinnung nach der Ammoniumhalogenid-Methode. Die Analogie von YOCl und YSClProfessor Wilhelm Klemm † gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 31-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Low-Temperature Synthesis of Oxyhalides, YOX (X = Cl, Br, I), as the Source of Impurity in the Preparation of Trihalides, YX3, via the Ammonium Halide Route. Analogy of YOCl and YSClAmmonium halides, NH4X (X = Cl, Br, I), react with Y2O3 and Y2S3, respectively, at temperatures as low as 230=C (X = Cl), 280=C (Br), and 360=C (I) (molar ratio 12:1) to yield (NH4)3YX6, NH3, and H2O (H2S). The choice of smaller ratios than 12:1 (for example 2:1) results in the formation of oxyhalides, YOX, via the reaction of (NH4)3YX6 with surplus Y2O3. This reaction is therefore the actual source of impurity of rare-earth trihalides in their preparation via the ammonium halide routes.
    Notes: Ammoniumhalogenide, NH4X (X = Cl, Br, I), reagieren mit Y2O3 bzw. Y2S3 (im molaren Verhältnis 12:1) bereits bei Temperaturen um 230°C (X = Cl), 280°C (Br) bzw. 360°C (I) unter Bildung von (NH4)3YX6, NH3 und H2O (H2S). Wird das Verhältnis NH4X:Y2O3 kleiner als 12:1 gewählt (z. B. 2:1), so entstehen Oxidhalogenide YOX durch Reaktion von (NH4)3YX6 mit „überschüssigem“ Y2O3. Diese Reaktion ist somit die Quelle der Verunreinigungen von Selten-Erd-Halogeniden durch Oxidhalogenide bei ihrer Gewinnung nach der Ammoniumhalogenid-Methode.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320106
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Oxidchloride unter reduzierenden Bedingungen: Einkristalle von NdOCl und GdOCl [1] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 181-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxychlorides under Reducing Conditions: Single Crystals of NdOCl and GdOClSingle crystals of NdOCl and GdOCl are obtained in metallothermic reduction reactions of NdCl3 and GdCl3, respectively, with sodium due to ubiquitous oxidic impurities by crystallization from the melt. The crystal structures of NdOCl [a = 402.49(2), c = 678.37(5) pm] and GdOCl [a = 394.95(3), c = 667.08(7) pm], both PbFCl structure type (P4/nmm, Z = 2) were refined.
    Notes: Bei der metallothermischen Reduktion von NdCl3 bzw. GdCl3 mit Natrium werden, durch kaum vermeidbare oxydische Verunreinigungen bedingt, Einkristalle von NdOCl bzw. GdOCl durch Kristallisation aus der Schmelze erhalten. Die Kristallstrukturen (PbFCl-Typ, P4/nmm, Z = 2) wurden verfeinert. Es ist: a = 402,49(2); c = 678,37(5) pm (NdOCl) und a = 394,95(3); c = 667,08(7) pm (GdOCl).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330222
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Zweiwertiges Neodym: NdCl2 und KNd2Cl5 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 55-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Divalent Neodymium: NdCl2 and KNd2Cl5Single crystals of NdCl2 have been obtained via metallothermic reduction of NdCl3 with lithium: a = 908.49(5), b = 761.47(5), c = 455.62(2) pm, Pbnm, Z = 4, PbCl2 type, refined to R = 0.047. Reduction of NdCl3 with potassium yields KNd2Cl5: a = 894.51(9), b = 785.16(7), c = 1 265.28(13) pm, β = 90.000(8)°, P21/c, Z = 4, isotypic with TlPb2Cl5. There is a close structural relationship of KNd2Cl5 with K2NdCl5.
    Notes: Bei der „metallothermischen Reduktion“ von NdCl3 mit Lithium werden Einkristalle von NdCl2 erhalten: a = 908,49(5); b = 761,47(5); c = 455,62(2) pm; Pbnm, Z = 4, PbCl2-Typ, Verfeinerung bis R = 0,047. Kalium reduziert NdCl3 unter Bildung von KNd2Cl5: a = 894,51(9); b = 785,16(7); c = 1265,28(13) pm; β = 90,000(8)°, P21/c, Z = 4, isotyp mit TlPb2Cl5. Es besteht eine enge strukturelle Verwandtschaft mit K2NdCl5.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280906
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Chlorotitanate(II): RbTiCl3 und CsTiCl3 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 524 (1985), S. 90-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chlorotitanates (II): RbTiCl3 and CsTiCl3RbTiCl3 and CsTiCl3 are obtained as shiny black single crystals by synproportionation of appropriate amounts of RbCl (CsCl), Ti and TiCl3 in sealed tantalum containers (700°C, 3 d, cooled down with 2 deg/h). The structure determination from single crystal data confirms the assumed isotypism with CsNiCl3 (hexagonal, P63/mmc, Z = 2; RbTiCl3: a = 711.73(4), c = 599.96(11) pm; CsTiCl3: a = 730.18(11), c = 605.3(3) pm).
    Notes: RbTiCl3 und CsTiCl3 erhält man in Form glänzend schwarzer Einkristalle bei der Synproportionierung entsprechender Gemenge von RbCl (CsCl), Ti und TiCl3 in verschweißten Tantalampullen (700°C, 3 d, dann Abkühlen mit 2°/h). Die Strukturbestimmung an Einkristallen belegt die Isotypie mit CsNiCl3 (hexagonal, P63/mmc, Z = 2; RbTiCl3: a = 711.73(4); c = 599,96(11) pm; CsTiCl3: a = 730,18(11); c = 605.3(3) pm).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855240512
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Ternäre Halogenide der Seltenen Erden vom Typ A2MX5 (A = K, In, NH4, Rb, Cs; X = Cl, Br, I) (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985), S. 161-172 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Rare-Earth Halides of the A2MX5 Type (A = K, In, NH4, Rb, Cs; X = Cl, Br, I)Ternary rare-earth (=M) chlorides, bromides, and iodides In2MCl5, (NH4)2MCl5, Rb2MCl5, Cs2MCl5, CsRbMCl5, K2MBr5, Rb2MBr5, K2MI5, and Rb2MI5 have been synthesized. Single crystals of In2PrCl5, Rb2PrCl5, K2PrBr5, and K2PrI5 were grown and the structures refined. The other halides were characterized by x-ray powder patterns. They are isotypic either with K2PrCl5(orthorhombic, Pnma, Z = 4, hexagonal arrangement of chains of edge-connected polyhedra [PrX7]) or with Cs2DyCl5 (orthorhombic, Pbnm, Z = 4, hexagonal arrangement of cis-corner-connected octahedra [DyCl6]) which may be discriminated in structure field diagrams. The thermal expansion was investigated für Cs2LuCl5 and Rb2PrX5 (X = Cl, Br, I).
    Notes: Die Halogenide sind entweder mit K2PrCl5 (orthorhombisch, Pnma, Z = 4, hexagonal gebündelte Ketten kantenverknüpfter Polyeder [PrCl7]) order mit Cs2DyCl5 (orthorhombisch, Pbnm, Z = 4, hexagonal gebündelte Ketten cis-eckenverknüpfter Oktaeder [DyCl6]) isotyp, sie können in Strukturfeld-Diagrammen voneinander abgegrenzt werden. Die Thermische Ausdehnung wird für Cs2SLuCl5 und Rb2PrX5 (X = Cl, Br, I) röntgenographisch verfolgt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210219
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Heteroatomige Silicium-Sauerstoff-Achtringe - Sn2O4Si2, ElO4Si3 (El = Si, Ge, P, As, Ti) - Synthese eines cyclischen Silylesters der Phosphorigen Säure (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 109-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heteroatomic Silicon-Oxygen Eightmembered Rings - Sn2O4Si2, ElO4Si3 (El = Si, Ge, P, As, Ti) - Synthesis of a Cyclic Silylester of the Phosphorous AcidThe reaction of dilithiated di-tert.-butylsilandiol with Cl2SnMe2 leads in a molar ratio 1:1 to the formation of 1,5-disila-3,7-distanna-2,4,6,8-tetraoxane (1). The dilithium salt of 1,1,5,5-tetra-tert.-butyl-3,3-dimethyltrisiloxane reacts with polyfunctional element halides - Cl2SiMe2, GeCl4, PF3, AsF3, TiCl4 - plainly to eightmembered 1-element-3,5,7-trisila-2,4,6,8-tetrasiloxanes - ElO4Si3 (2-6). The hydrolysis of the PF-containing ring 4 leads to the formation of the stable, cyclic silylester of the phosphorous acid 7.
    Notes: Die Reaktion des dilithiierten Di-tert.-butylsilandiols mit Cl2SnMe2 führt im molaren Verhältnis 1:1 zur Bildung des 1,5-Disila-3,7-distanna-2,4,6,8-tetraoxans (1). Das Dilithiumsalz des 1,1,5,5-Tetra-tert.-butyl-3,3-dimethyltrisiloxans reagiert mit mehrfunktionellen Elementhalogeniden - Cl2SiMe2, GeCl4, PF3, AsF3, TiCl4 - glatt zu den achtgliedrigen 1-Element-3,5,7-trisila-2,4,6,8-tetrasiloxanen - ElO4Si3 (2-6). Die Hydrolyse des PF-haltigen Ringes führt zur Bildung des stabilen, cyclischen Silylesters der Phosphorigen Säure 7.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340314
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O: Synthese und Struktur Ein Beispiel für starke N—H … O- und O—H … Cl-Bindungen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 115-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O: Synthesis and Structure. An Example for “Strong” N—H … O and O—H … Cl Hydrogen BondingThe red NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O crystallizes from hydrochloric-acid solutions of ReCl3 with NH4Cl. It is tetragonal, P41212, No. 92, a = 1157.6, c = 1614.5 pm, Z = 4. The crystal structure contains “isolated” clusters [Re3Cl10(OH2)2]-. These contain Cl…H—O—H…Cl units with “very strong” hydrogen bonds: distances Cl—O are only 286 pm. NH4+ has seven Cl- as nearest neighbours and, additionally, one H2O which belongs to a cluster [d(N—O1) = 271 pm] and one crystal water [d(N—O2) = 286 pm].
    Notes: Aus der salzsauren Lösung von ReCl3 kristallisiert mit NH4Cl rotes NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O aus; tetragonal, P41212 (Nr. 92), a = 1157,6; c = 1614,5 pm, Z = 4. Es treten „isolierte“ Cluster [Re3Cl10(OH2)2]- auf. Sie enthalten die Gruppierung Cl…H—O—H…;Cl mit „sehr starken“ Wasserstoff-Brücken-Bindungen, d(Cl—O) = 286 pm. NH4+ hat 7 Cl- als nächste Nachbarn, zusätzlich 2 H2O, von denen eines einem Cluster angehört [d(N—O1) = 271 pm], das andere ist „Kristallwasser“ [d(N—O2) = 286 pm].
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340315
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Low-temperature crystal growth of Cs2LiLuCl6-II and Cs2KScCl6 under reducing conditions and their structural refinement (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 208-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tieftemperatur-Kristallzüchtung von Cs2LiLuCl6-II und Cs2KScCl6 unter reduzierenden Bedingungen und ihre StrukturverfeinerungCs2LiLuCl6 (Form II, metastabil bei Raumtemperatur) und Cs2KScCl6 wurden als Einkristalle aus den Reaktionen von CsLu2Cl7: Li = 1:1 und Cs3Sc2Cl9: K = 1:2 in lichtbogen-verschweißten Tantalröhrehen bei 500°C erhalten. Sie kristallisieren in der kubischflächenzentrierten K2NaAlF6-Struktur (Elpasolith, Fm3m, Z = 4) mit a = 1040,9 pm, x(Cl) = 0,2483(4) [Cs2LiLuCl6-II] und a = 1087,3(3) pm, x(Cl) = 0,2263(6) [Cs2KScCl6].
    Notes: Cs2LiLuCl6 (form II, metastable at room temperature) and Cs2KScCl6 were obtained as single crystals from reaction of CsLu2Cl7: Li = 1:1 and Cs3Sc2Cl9: K = 1:2 in arc-welded tantalum tubes at 500°C. They crystallize with the cubic face-centered K2NaAlF6-type structure (elpasolite, Fm3m, Z = 4) with a = 1040.9 pm, x(Cl) = 0.2483(4) [Cs2LiLuCl6-II] and a = 1087.3(3) pm, x(Cl) = 0.2263(6) [Cs2KScCl6].
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350423
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Cyclische Kieselsäurederivate (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 193-203 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Silicic Acid DerivativesBy reaction of SiCl4 with oxygen at elevated temperatures a number of chlorsiloxanes consisting of more or less fused rings can be prepared of which those components of low molecular weight can be separated by combining distillation and crystallization. Methyl and ethyl esters of silicic acids are obtained by reaction with methyl or ethyl nitrite, resp. The compounds are characterized by silicon n.m.r. and mass spectroscopy.
    Notes: Bei der Reaktion von SiCl4 mit Sauerstoff bei erhöhter Temperatur entstehen eine große Anzahl von Chlorsiloxanen, die aus mehr oder weniger kondensierten Ringen bestehen. Aus dem niedermolekularen Anteil können eine Reihe von Spezies durch die Kombination von Destillation und Kristallisation isoliert werden. Durch Umsetzung mit Methyl- bzw. Ethylnitrit lassen sich daraus die entsprechenden Ester der Kieselsäuren darstellen. Die Verbindungen werden durch 29Si-Kernresonanz und in gewissem Grade durch die Massenspektrometrie charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875480522
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Hochsubstituierte 1-tert-Butyl-1-silacyclohexadiene (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 1393-1398 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Highly Substituted 1-tert-Butyl-1-silacyclohexadienesSilacyclohexadienes with bulky ligands and good leaving groups are of interest for experiments concerning the synthesis of kinetically stabilized silabenzene derivatives. Here we describe the synthesis of 1-tert-butyl-1-silacyclohexadienes, which are substituted in 1-, 2-, 4-, and 6-position. From lithiated precursors, the trialkylsilyl- or tert-butyl-substituted silacyclohexadienes 6, 8, 9, 12, 13, 14, and 15 are formed by substitution reactions. The methoxysilane 1 is transferred with LiAlH4 to the hydrosilane 2. Si—H or C—H bond cleavage with N-bromosuccinimide results in the formation of the silacyclohexadienes 3 and 5, brominated in 1- and/or 4-position. In some substitution reactions isomerisation of the diene system is observed. The new compounds are characterized by their 1H-, 13C-, and 29Si-NMR spectra and by their MS data.
    Notes: Mit sperrigen Liganden und guten Abgangsgruppen versehene Silacyclohexadiensysteme sind für Versuche zur Darstellung von kinetisch stabilisierten Silabenzolderivaten von Interesse. Wir berichten hier über Synthesen von in 1-, 2-, 4- und 6-Stellung substituierten 1-tert-Butyl-1-silacyclohexadienen. Aus lithiierten Vorstufen entstehen durch Substitutionsreaktionen die Trialkylsilyl- bzw. tert-Butyl-substituierten Silacyclohexadiene 6, 8, 9, 12, 13, 14 und 15. Das Methoxysilan 1 wird mit LiAlH4 in das Hydridosilan 2 übergeführt. Si—H- bzw. C—H-Spaltung mit N-Bromsuccinimid führt zur Bildung der in 1- und/oder 4-Stellung bromierten Silacyclohexadiene 3 und 5. Bei einigen Substitutionsreaktionen wird eine Isomerisierung des Diensystems beobachtet. Die erstmals beschriebenen Verbindungen sind durch ihre 1H-, 13C- und 29Si-NMR-Spektren sowie durch MS-Daten charakterisiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881210805
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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