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  • 1985-1989  (10)
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  • 1
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefelverbindungen. XXXVIII. Hexa-(tri-t-butoxy)disiloxan und Hexa-(tri-t-butoxy)disilthian (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 165-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXVIII. Hexa(tri-t-butoxy)disiloxane and Hexa(tri-t-butoxy)disilthianeHexa(tri-t-butoxy)disiloxane 1 and Hexa(tri-t-butoxy)disilthiane 2 were prepared by reaction of R3SiONa with R3SiCl and R3SiSNa with R3SiCl (R = tri-t-butoxy), respectively. The mass spectra show characteristic series of fragments. A large 29Si n.m.r. chemical shift of about  - 103.55 ppm is observed with 1, whereas the value of 2 is  - 75.99 ppm. The crystal structure analysis of 1 result first in a colinear molecule (Si—;O—;Si = 180°) with 1 symmetry and relative short mean bond lengths of about d(Si—;O) = 155.6 pm, but with large and strong anisotropic ellipsoids. Their quantitative rigid body analyses yield decisive corrections, namely a bent molecule with an Si—;O—;Si angle of 144.0° and d̄corr = 163.5 pm. Molecule 2 is also bent as expected (Si—;S—;Si = 110.5°, d̄(Si—;S) = 211.9 pm and after rigid body correction 108.0° and dcorr = 215.2 pm, respectively). The results of our investigations will be discussed corresponding to the energy differences of the varying configurations at the bridging atoms.
    Notes: Hexa(tri-t-butoxy)disiloxan 1 bzw. hexa(tri-t-butoxy)disilthian 2 werden beim Umsatz von R3SiONa mit R3SiCl bzw. von R3SiSNa mit R3SiCl erhalten (R = tri-t-butoxy). Die Massenspektren ergeben charakteristische Serien von Bruchstücken. Das 29Si-NMR-Spektrum von 1 weist eine große chemische Verschiebung von  - 103,55 pm auf, während für 2 diese Verschiebung  - 75,99 ppm beträgt. Die Kristallstrukturanalyse von 1 ergab zunächst ein lineares Molekül (Si—;O—;Si = 180°) mit l̄1-Symmetrie und kurzen mittleren Bindungsabständen d(Si—;O) = 155,6 pm, jedoch mit großen und stark anisotropen thermischen Ellipsoiden. Deren quantitative Analyse im Modell starrer Körper erbrachte dann entscheidende Korrekturen, nach denen tatsächlich ein gewinkeltes Molekül mit Si—;O—;Si = 144,0° und d̄korr = 163,5 pm vorliegt. Auch Molekül 2 ist (erwartungsgemäß) gewinkelt mit Si—;S—;Si = 110,5° und d̄(Si—;S) = 211,9 pm bzw. nach Korrektur auf die thermische Bewegung als starrer Körper 108,0° und 215,2 pm. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit den Energiedifferenzen der verschiedenen Konfigurationen an den Brückenatomen diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330220
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XXXV. Das dimere Thallium(I)-tri-tert-butoxysilanthiolat (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 531 (1985), S. 147-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulfur Compounds. XXXV. The Dimeric Thallium(I)-tri-tert-butoxysilanethiolateThallium(I)-tri-tert-butoxysilanethiolate is formed as a dimer by reaction of tri-tert-butoxysilanethiol with TlNO3. The compound crystallizes as colourless triclinic plates. F.I. mass spectra show only the mass of the dimeric species (m/e = 968), in the E.I. mass spectra, however, also the peak for the monomeric unit (m/e = 484) is observed. The molecule is of 1/Ci symmetry. The central four-membered ring is plane, the bond distances and angles therein are d(Tl—S) = 289 pm and S/Tl/S = 91.5°. The Tl atoms are additionally coordinated by an oxygen atom of the tri-tert-butoxysilyl group (d(Tl—O) = 280 pm). The mean bond angle at the threebonded sulfur atom was found to be 90° (d(S—Si) = 207.8 pm). Related details of the structure are discussed (space group P1; a = 927.5 pm, b = 1395.1 pm, c = 882.1 pm; α = 108.43°, β = 116.77°, γ = 90.98°; Z = 2; R = 0.032; 2887 reflections hkl).
    Notes: Thallium(I)-tri-tert-butoxysilanthiolat bildet sich als Dimeres bei der Umsetzung von Tri-tert-butoxysilanthiol mit TINO3. Die Verbindung kristallisiert in farblosen, triklinen Plättchen. Im F.I.-Massenspektrum wird nur die Molekülmasse des Dimeren (m/e = 968), im E.I.-Massenspektrum zusätzlich die Masse des Monomeren (m/e = 484) beobachtet. Das Molekül besitzt die Symmetric 1-Ci. Der zentrale viergliedrige Tl2S2-Ring ist planar mit d(Tl—S) = 289 pm und S/Tl/S = 91,5°. Die Tl-Atome sind zusätzlich von einem O-Atom des tri-tert-butoxysilyl-Substituenten koordiniert (d(Tl—O) = 280 pm). Die Bindungswinkel am dreibindigen Schwefel betragen im Mittel 90° (d(S—Si) = 207,8 pm). Einzelheiten der Struktur werden im Zusammenhang diskutiert (Raumgruppe P1; a = 927,5 pm, b = 1395,1 pm, c = 882,1 pm, α = 108,43°, β = 116,77°, γ = 90,98°; Z = 2, R = 0,032; 2887 Reflexe hkl).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855311220
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XXXVI [1]. Das Quecksilber(II)-bis-tri-tert-butoxysilanthiolat (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 531 (1985), S. 153-157 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulfur Compounds. XXXVI. Mercury(II)-bis-tri-tert-butoxysilanethiolateMercury(II)bis-tri-tert-butoxysilanethiolate was obtained in reaction of HgO with (t-C4H9O)3SiSH. This compound forms colourless triclinic plates. The central S—Hg—S bond element is linear, with Hg—S bond distance of 231.6 pm. The Hg atom is coordinated by two oxygens of the two butoxy groups, with Hg—O distance of 287.8 pm. The mean bond angle at the two-bonded sulfur is 95.6°. (Space group P1; a = 930.8, b = 944.0, c = 1204.8 pm, α = 100.34, β = 97,64, γ = 116.50°; Z = 1; R = 0.035; 3390 reflections hkl).
    Notes: Quecksilber(II)-bis-tri-t-butoxysilanthiolat wurde in einer Umsetzung von HgO mit (t-C4H9O)3SiSH erhalten. Die Verbindung kristallisiert in farblosen, triklinen Plättchen. Die zentrale S—Hg—S Bindungseinheit ist linear mit d(Hg—S) = 231,6 pm. Das Hg-Atom ist von O-Atomen der tert-Butoxygruppen koordiniert, d(Hg—O) = 287,8 pm. Der Bindungswinkel am zweibindigen Schwefel beträgt 95,6°. (Raumgruppe P1; a = 930,8, b = 944,0, c = 1204,8 pm, α = 100,34, β = 97,64, γ = 116,50°; Z = 1, R = 0,035; 3390 Reflexe hkl).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855311221
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Decamethyl-7-thia-hexasilanorbornan (CH3)10Si6SBeiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen, 37. Mitteilung. - 36. Mitteilung: [1]. (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 97 (1985), S. 978-979 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19850971120
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Decamethyl-7-thiahexasilanorbornane (CH3)10Si6SContributions to the Chemistry of Silicon-Sulfur Compounds, Part 37. - Part 36: [1].Dedicated to Professor Max Schmidt on the occasion of his 60th birthday (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Chemie International Edition in English 24 (1985), S. 992-993 
    Details
    ISSN: 0570-0833
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/anie.198509921
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. 44. Trialkoxysilylthioderivate der Permethylpolysilane (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 204-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulphur Compounds. 44. Trialkoxysilylthio Derivatives of PermethylpolysilanesBy reaction of (RO)3SiSH · NEt3 (R = i-Pr, t-Bu) with α,ω-Cl2(SiMe2)n (n = 1, 2, 3, 4, 6) or with 1-Cl(SiMe2)nMe (n = 2, 4) trialkoxysilylthio derivatives of polysilanes of the two series α,ω-(RO)3SiS(SiMe2)nSSi(OR)3 and 1-(RO)3SiS(SiMe2)nMe have been prepared. Some properties of obtained new compounds were given. The resistance of the Si—S bond on protolytic splitting has been characterized by half-life times of the alcoholysis reaction.
    Notes: Durch Reaktion von (RO)3SiSH · Net3 (R = i-Pr, t-Bu), mit α,ω-Cl2(SiMe2)n, (n = 2, 3, 4, 6) oder mit 1-Cl(SiMe2)nMe (n = 2, 4) wurden Trialkoxysilythioderivate von Polysilanen der Reihen α,ω-(RO)2SiS(SiMe2)nSSi(OR)3 und 1-(RO)3SiS(SiMe2)nMe erhalten. Einige Eigenschaften der erhalten neuen Verbindungen wurden angegeben. Die Beständigkeit der Si—S-Bindung gegen protolytische Spaltung wurde durch Halbzeiten der Alkoholyse-Reaktion charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875500723
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. 46 [1]. 29Si-NMR-chemische Verschiebungen von Trialkoxysilylthioderivaten der Permethylpolysilane (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 196-202 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulphur Compounds. 46. 29Si-N.M.R. Chemical Shifts of Trialkoxysilylthio Derivatives of Permethylpolysilanes29Si-N.M.R. chemical shifts of trialkoxysilythio derivatives of permethylpolysilanes of the two series: α, ω-(RO)3SiS(SiMe2)nSSi(OR)3, n = 2, 3, 4, 6 and 1-(RO)3SiS(SiMe2)nMe, n = 2, 4; R = i-Pr, t-Bu and also 31C-NMR shifts are given.The relationship of 29Si-NMR chemical shift from the netto charge at the silicon atom q(Si) which value has been corrected according to the Sandorfy C quantum-chemical model is discussed.The greater reduction of the electron density at silicon in compounds with Si—X bond (X = S, P, Cl) has been explained by a conjugation of the lone of sulphur with the Si—X bonding pair.
    Notes: 29Si-NMR-chemische Verschiebungen von Trialkoxysilylthioderivaten von Permethylpolysilanen der Reihen: α, ω-(RO)3SiS(SiMe2)nSSi(OR)3, n = 2, 3, 4, 6 und 1-(RO)3SiS(SiMe2)nMe, n = 2, 4; R = i-Pr, t-Bu wie auch 13C-NMR-Werte werden angegeben.Die Abhängigkeit der 29Si-NMR-chemischen Verschiebung von einer nach dem quantenchemischen Sandorfy C Modell korrigierten Nettoladung q(Si) wird diskutiert.Die stärkere Reduktion der Elektronendichte am Silicium in Verbindung mit einer Si—X-Bindung (X = S, P, Cl) wird durch eine Konjugation des freien Elektronenpaares des Schwefels mit den Si—X-Bindungs-Elektronen erklärt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875510822
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. 47 [1]. Über die protolytische Spaltung der Si—S-Bindung in Trialkoxysilanthiolen und Darstellung von Trialkoxyorganoxysilanen (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 203-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulphur Compounds. 47. On Protolytic Splitting of the Si—S Bond of Trialkoxysilanethiols and Preparation of TrialkoxyorganoxysilanesThe conditions of the reaction of protolytic splitting of the Si—S bond of (RO)3SiSH by alcohols or phenols were optimized by use of pyridine. Some new trialkoxyorganoxysilanes have been prepared. By kinetic measurements the relationship between the structure of phenol and reaction rate were elucidated. The role of pyridine in the reaction mechanism has been proposed as nucleophile catalysis.
    Notes: Die Reaktionsbedingungen der protolytischen Spaltung der Si—S-Bindung in (RO)3SiSH durch Alkohole oder Phenole wurden durch Anwendung von Pyridin optimiert. Einige neue Trialkoxyorganoxysilane wurden erhalten.Durch kinetische Messungen wurde ein Zusammenhang zwischen der Konstitution des Phenols und Reaktionsgeschwindigkeit ermittelt. Die Rolle von Pyridin im Reaktionsmechanismus wurde als nukleophile Katalyse erklärt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875510823
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. 48 [1]. Untersuchungen über katalytische Wirkung von Pyridin- Derivaten und N-haltigen Heterocyclen auf die Alkoholyse der Si—S-Bindung von Trialkoxysilanthiolen (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 209-214 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulphur Compounds. 48. Investigations on Catalytic Activity of Pyridine Derivatives and N-containing Heterocycles on the Alcoholysis of the Si—S Bond of TrialkoxysilanethiolsThe effectiveness of pyridine derivatives and N-containing heterocycles on the ethanolysis of trialkoxysilanethiols has been investigated by kinetic measurements. Imidazol, 2-methylimidazol and 4-dimethylaminopyridine proved to be especially efficient. The addition of triethylamine reduces the rates of catalysed reactions significantly. The results were discussed in meaning of a nucleophilic catalysis.
    Notes: Die Wirksamkeit von Pyridin-Derivaten und N-haltigen Heterocyclen auf die Ethanolyse der Si—S-Bindung von Trialkoxysilanthiolen wurde durch kinetische Messungen untersucht. Als besonders wirksam erwiesen sich Imidazol, 2-Methylimidazol und 4-Dimethylaminopyridin. Die Zugabe von Triethylamin setzt die Reaktionsgeschwindigkeit von katalysierten Umsetzungen bedeutend herab. Die Ergebnisse werden im Sinne einer nukleophilen Katalyse diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875510824
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 10
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    Die Struktur des PentaphenyldisilansProfessor Rudolf Hoppe zum 65. Geburtstage am 29. Oktober 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 287-292 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure of PentaphenyldisilaneFor the first time Pentaphenyldisilane was prepared by Gilman and Goodman. It is produced by the reaction of Ph3SiLi with Ph2ClSiH. The crystal structure presents an ideally staggered conformation. The distance d(Si—Si) = 235.7 pm corresponds to a normal single bond length. This emphasizes the complete relief of the central Si—Si bond by the insertion of only one hydrogen atom.
    Notes: Pentaphenyldisilan entsteht nach Gilman und Goodman bei der Reaktion von Ph3SiLi mit Ph2ClSiH. Die Kristallstrukturanalyse ergab nahezu ideale gestaffelte Konformation. Der Abstand d(Si—Si) = 235,7 pm entspricht einer normalen Einfachbindung, und er zeigt, daß bereits die Einführung eines H-Atoms die zentrale Si—Si-Bindung vollständig entlastet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875531033
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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