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    Zur Frage der Verteilung der Silicium- und Aluminiumatome im Kristallgitter von Zeolithen. Ein alternativer Strukturvorschlag für Zeolithe vom Typ NaA (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 468 (1980), S. 35-38 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Distribution of Silicon and Aluminium Atoms in the Crystal Lattice of Zeolites. An Alternative Structure of NaA-Type ZeolitesInvestigations by high resolution solid state 29Si NMR of zeolites have shown that the crystal lattice of NaA-type zeolites (Si/Al = 1) consists of SiO4 tetrahedra which are connected with three Al and one Si atom. This leads to a structure of the Zeolite lattice in which in contradiction to LOEWENSTEIN'S rule AlOAl connections are present. The space group of this type of lattice should be not Fm3c.
    Notes: Untersuchungen mit Hilfe der hochauflösenden 29Si-NMR-Spektroskopie an pulverförmigen Zeolithen ergaben, daß das Kristallgitter des NaA-Zeoliths (Si/Al = 1) einheitlich aus Sio4-Tetraedern aufgebaut ist, an die drei Al-und ein Si-Atom gebunden sind. Daraus folgt eine Gitterstruktur, die unter Verletzung der LOEWENSTEINSCHEN Regel AlOAl-Verknüpfungen aufweist und der im Gegensatz zu bisherigen Annahmen die Raumgruppe Fm3c nicht zugeordnet werden kann.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804680105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    29Si-NMR-Untersuchungen zur Verteilung der Silicium- und Aluminumatome im Alumosilicatgitter von Zeolithen mit Faujasit-Struktur (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 478 (1981), S. 239-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814780726
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    29Si-NMR-Untersuchungen zur Anionenstruktur von Kristallinen Tetramethylammonium-alumosilicaten und -alumosilicatlösungen (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 484 (1982), S. 22-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si NMR Investigations on the Anion Structure of Crystalline Tetramethylammoniumaluminosilicates and -aluminosilicate SolutionsThe 29Si NMR spectra of crystalline tetramethylammonium (TMA) aluminosilicates with different Si/Al ratios exhibit up to 4 sharp signals with characteristic chemical shifts which can be assigned to the central Si atom of OSi(OSi)3-n(OAl)n building units of double four-ring (DFR) aluminosilicate anions. The number and distributions of the Al atoms in the DFR framework can be derived from the signal intensities in connection with the results of the trimethylsilylation method [1]. A good agreement of the results of both methods has been found. The DFR can exist as monomeric unit or can be connected to polymeric structures by SiOAl bridges, but no information can be obtained about this question by the 29Si NMR spectra. The investigation of the TMA aluminosilicate solutions by 29Si NMR and TMS method [1] show that stable aluminosilicate anions exist in these solutions. The structure of these aluminosilicate anions is different from the structure of the crystalline TMA aluminosilicates obtained from the solutions.
    Notes: Die 29Si-NMR-Spektren von kristallinen Tetramethylammonium (TMA)-alumosilicaten mit variierendem Si/Al-Verhältnis zeigen bis zu 4 scharfe Signale mit charakteristischen chemischen Verschiebungen, die den zentralen Si-Atomen in OSi(OSi)3-n(OAl)n-Baugruppen von Doppelvierring (DVR)-alumosilicatanionen zugeordnet werden können. In Verbindung mit den Aussagen der Trimethylsilylierungsmethode [1] werden aus den Signalintensitäten Rückschlüsse auf Zahl und Verteilung der Al-Atome im DVR-Gerüst abgeleitet und eine gute Übereinstimmung der Ergebnisse beider Methoden festgestellt. Über eine mögliche Verknüpfung der DVR-Grundstrukturen über SiOAl-Brücken zu polymeren Alumosilicatanionen kann mit der 29Si-NMR keine Aussage erhalten werden. Die Untersuchung der TMA-Alumosilicatlösungen mit der 29Si-NMR- und TMS-Methode [1] ergibt, daß in diesen Lösungen stabile Alumosilicatanionen auftreten, deren Struktur sich jedoch von der der aus diesen Lösungen erhaltenen kristallinen Produkte unterscheidet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824840103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    29Si-NMR-Untersuchungen zur Verteilung der Silicium-und Aluminiumatome im Alumosilicatgitter von Zeolithen mit Faujasit-Struktur (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 482 (1981), S. 49-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29SiNMR Investigation of Silicon-Aluminum Ordering in the Aluminosilicate Framework of Faujasite-Type ZeolitesThe high resolution magic angle spinning 29Si NMR spectra of a series of NaX and NaY zeolites with Si/Al ratios of 1.18 to 67 exhibit up to five sharp signals which could be assigned to the central silicon atoms of Si(OSi)4-n(OAl)n building units (n = 0-4) of the aluminosilicate framework. From the signal intensities the quantitative distribution of the building units and the Si/Al ratio of the aluminosilicate lattice have been estimated. By comparison of the building units obtained from the 29Si NMR spectra with those from theoretical model structures detailed information on silicon-aluminum ordering of the zeolite framework has been derived. Except for NaX of Si/Al = 1.4 a centrosymmetrical distribution of Si and Al atoms within a double-cubooctahedra unit has been found which agrees well with the Si/Al ordering scheme proposed by Dempsey.
    Notes: Die hochaufgelösten 29Si-NMR-Spektren einer Reihe von NaX- und NaY- Zeolithen mit Si/Al-Verhältnissen von 1,18 bis 67 zeigen bis zu fünf scharfe Singale, die den zentralen Si-Atomen von Si(OSi)4-n(OAl)n-Baugruppen mit n = 0 bis 4 zugeordnet werden. Aus den Signalintensitäten wird die relative Häufigkeitsverteilung dieser Baugruppen sowie das Si/Al-Verhältnis im Alumosilicatgitter der untersuchten Proben bestimmt. Durch den Vergleich der 29Si-NMR-spektroskopisch ermittelten Häufigkeitsverteilungen der Baugruppen mit denen, die aus theoretischen Modellstrukturen erhalten wurden, werden detaillierte Aussagen über die Si—Al-Verteilung im Zeolithgerüst abgeleitet. Mit Ausnahme des NaX-Zeolith vom Si/Al-Verhältnis 1,4 wird durchweg eine zentrosymmetrische Anordnung der Si- und Al-Atome in einer Doppelkubooktaeder-Einheit festgestellt, die in guter Übereinstimmung mit dem von DEMPSEY vorgeschlagenen Verteilungsmodell steht.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814821106
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Über die Konstitution und Verteilung der Silicatanionen in wäßrigen Tetramethylammonium-Silicatlösungen (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 494 (1982), S. 31-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Constitution and Distribution of Silicate Anions in Aqueous Tetramethylammonium Silicate SolutionsTrimethylsilylation method and 29Si-NMR have been used to investigate the type and quantitative distribution of silicate anions in aqueous tetramethylammonium (TMA) silicate solutions. It is shown that concentrated (saturated) TMA silicate solutions of molar TMA:SiO2 ratios of 0.6 to 20 contain mainly double four-ring silicate anions Si8O208-. For saturated solutions with TMA:SiO2 ratios of 1:1 to 3:1 the content of Si8O208- anions amounts up to 80% of the total SiO2 concentration. This prefered formation of only one single type of silicate anion is different from the results found in sodium silicate solutions and can be explained by a clathrate-like structure of the water molecules in the concentrated TMA silicate solutions due to the high concentration of TMA cations. With increasing dilution of the TMA silicate solutions the concentration of the Si8O208- anion decreases and mainly mono-, di-, and trisilicate anions are formed. Oligomeric cyclic and polycyclic silicate anions could be detected in concentrations up to 5%.
    Notes: Untersuchungen mit Hilfe der Trimethylsilylierungsmethode und 29Si-NMR-Spektroskopie ergaben, daß im konzentrierten (gesättigten) Tetramethylammonium-(TMA-)-silicatlösungen mit molaren TMA:SiO2-Verhältnissen (MV) von 0,6:1 bis 20:1 Doppelvierringsilicatanionen Si8S208- als eine Hauptkomponente vorliegen. In gesättigten Lösungen mit MV von 1:1 bis 3:1 beträgt der Gehalt an Si8O208--Anionen bis zu 80% der Gesamt-SiO2-Menge. Diese im Vergleich zur Anionenverteilung in Alkalisilicatlösungen hohe Konzentration nur eines Anionentyps wird auf die stabilisierende Wirkung einer in konzentrierten TMA-Silicatlösungen vorliegenden Wasser-Clathratstruktur zurückgeführt. Mit zunehmender Verdünnung der TMA-Silicatlösungen verringert sich die Si8O208--Konzentration unter bevorzugter Bildung von Mono-, Di- und Trisilicatanionen. Oligomere cyclische und polycyclische Anionen wurden in Konzentrationen bis zu 5% nachgewiesen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824940104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Über die Silicatanionenkonstitution in Tetraethylammoniumsilicaten und ihren wäßrigen Lösungen (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 465 (1980), S. 15-33 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Constitution of Silicate Anions in Tetraethylammonium Silicates and their Aqueous SolutionsInvestigations by paperchromatography, 29Si-NMR spectroscopy and trimethylsilylation method show that concentrated solutions of tetraethylammonium (TEA) silicates with molar TEA:Si ratios from 2.8 to 1 contain mainly double three-ring silicate anions. Besides of these small amount of mono-, di-, tri-, tetra-, cyclotri-, cyclotetra-, double four-ring- and other polycyclic silicate anions are present. From these solutions a crystalline double three-ring silicate of the formula [N(C2H5)4]6[Si6O15] · 57 H2O could be obtained by crystallization at low temperature. Concentrated solutions with TEA:Si ratios of 0.8 to 0.6 contain mainly double three-, double four-, double five- an probably double six-ring silicate anions. From such solutions always the solid TEA-double four-ring silicate is obtained by crystallization. The reasons for the prefered formation of double ring silicate anions in TEA-silicate solutions and their crystallization are discussed.
    Notes: Untersuchungen mit Hilfe der Papierchromatographie, 29Si-NMR und Trimethylsilylierungsmethode ergaben, daß in konzentrierten Tetraethylammoniumsilicatlösungen mit molaren TEA:Si-Verhältnissen von 2,8 bis 1 neben geringen Konzentrationen an Mono-, Di-, Tri-, Tetra-, Cyclotri-, Cyclotetra-, Doppelvierring- und weiteren polycyclischen Silicatanionen, vorwiegend Doppeldreiringsilicatanionen vorliegen. Bei tieferen Temperaturen kristallisiert aus diesen Lösungen ein Doppeldreiringsilicat der Formel [N(C2H5)4]6[Si6O15] · 57 H2O aus. Konzentrierte Lösungen mit TEA:Si = 0,8 bis 0,6 enthalten hauptsächlich Doppeldrei-, Doppelvier-, Doppelfünf und wahrscheinlich auch Doppelsechsringsilicatanionen. Aus diesen Lösungen kristallisiert stets das TEA-Doppelvierringsilicat aus. Die möglichen Ursachen für die bevorzugte Bildung von Doppelringsilicatanionen in TEA-Silicatlösungen und deren Kristallisation werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804650103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Fulltext
  • 7
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    Herstellung und Anionenkonstitution von kristallinen Tetramethylammonium-alumosilicaten und -alumosilicatlösungen (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 484 (1982), S. 7-21 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Anion Constitution of Crystalline Tetramethylammonium-aluminosilicates and -aluminosilicate SolutionsCrystalline tetramethylammonium aluminosilicates with molar constitutions of wN(CH3)4OH · xSiO2 · y Al2O3 · zH2O and w = 1 to 1.2; x = 1; y = 0.02 to 0.5; z = 8.1 to 9.7 has been obtained from mixtures of diluted TMA aluminate and TMA silicate solutions with different molar Si/Al ratios by concentration and cooling down of the mixtures. Investigations of the TMA aluminosilicates by means of trimethylsilylation method show that the structure of the TMA aluminosilicates consists of double fouring units in analogy to the aluminum free TMA silicates. The arrangement of the Al atoms in the double four-rings agrees in general with Loewenstein's rule and leads to five distinct types of double four-rings with different Al content and Si—Al distribution. By the methods used in this study no distinction can be made between monomeric or polymeric arrangements of the double four-ring units. The existence of aluminosilicate anions in aqueous solutions is discussed.
    Notes: Durch Mischen verdünnter Tetramethylammonium-(TMA-)Silicat- und TMA-Aluminatlösungen in unterschiedlichen Molverhältnissen, nachfolgendem Konzentrieren und Abkühlen der Lösungen auf 4°C wurden kristalline TMA-Alumosilicate der molaren Zusammensetzung wN(CH3)4OH · xSiO2 · y Al2O3 · zH2O (w = 1 - 1,2; x = 1; y = 0,02-0,5; z = 8,1-9,7) erhalten. Untersuchungen mit Hilfe der Trimethylsilylierungsmethode zeigen, daß die TMA-Alumosilicate in Analogie zu den Al-freien TMA-Silicaten aus Doppelvierringstrukturen Si8-yAlyO20 (y = 1-4) aufgebaut sind. Der Einbau der Al-Atome erfolgt im wesentlichen in übereinstimmung mit der Loewenstein-Regel und führt zu insgesamt 5 Doppelvierring-(DVR-)Grundstrukturen, die sich im Al-Gehalt und in der Si/Al-Verteilung unterscheiden. Die Möglichkeit einer monomeren oder polymeren Anordnung der DVR-Einheiten wird diskutiert, kann jedoch anhand der vorliegenden Ergebnisse nicht entschieden werden. Aus den Untersuchungen ergeben sich Hinweise auf die Existenz von Alumosilicatanionen in wäßrigen Lösungen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824840102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 8
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    Zum Anionenaufbau von Tetra-n-butylammoniumsilicaten und ihren wäßrigen Lösungen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 85-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Anion Constitutions of Tetrabutylammonium Silicates and their Aqueous SolutionsThe anion distribution of tetra-n-butylammonium-(TBA)-silicate solutions with molar TBA/SiO2 ratios between 0.6 and 4 and silica concentrations between 0.1 M and 2.2 M has been investigated by trimethylsilylation and 29Si NMR techniques. In contrast to concentrated tetramethylammonium- and tetraethylammonium silicate solutions in TBA silicate solutions a preference of double ring silicate anions does not occur. In TBA silicate solutions a broad distribution of silicate anions consisting of monomeric, oligomeric chain and ring, as well as polymeric silicate anions has been observed. Crystalline TBA silicates with TBA/SiO2 ratios of 0.78 to 1 contain mainly double five-ring silicate anions Si10O2510- whereas for TBA/SiO2 ratios higher than 1.4 the double three-ring anion Si6O156- predominates. A recently prepared TBA silicate with low TBA content (TBA/SiO2 = 0.23) has been found to consist of double four-ring silicate anions with 6 SiOH groups per double four-ring.
    Notes: Mit Hilfe der Trimethylsilylierung und 29Si-NMR-Spektroskopie wurde die Anionenverteilung in Tetra-n-butylammonium-(TBA-)Silicatlösungen mit molaren TBA/SiO2-Verhältnissen zwischen 0,6 und 4 und SiO2-Konzentrationen von 0,1 m - 2,2 m untersucht. Im Unterschied zu konzentrierten Tetramethylammonium- und Tetraethylammoniumsilicatlösungen liegt in TBA-Silicatlösungen eine relativ gleichmäßige Verteilung aus monomeren, ketten- und ringförmigen sowie polymeren Anionen ohne Bevorzugung von Doppelringsilicatanionen vor. Kristalline TBA-Silicate mit molaren TBA/SiO2-Verhältnissen von 0,78 bis etwa 1 enthalten vorwiegend Doppelfünfringanionen Si10O2510-, während bei TBA/SiO2-Verhältnissen größer 1,4 Doppeldreiringanionen Si6O156- dominieren.Ein neu hergestelltes TBA-Silicat mit niedrigem TBA/SiO2-Verhältnis (0,23) wurde als ein 6 SiOH-Gruppen enthaltendes Doppelvierringsilicat identifiziert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090209
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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