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    Das Verhalten von Mono- und Diorganylphosphinsulfiden gegenüber Metallcarbonylsystemen, XIX: Die Stabilisierung von Dithiobis(dimethylphosphin), [(CH3)2PS—]2. Kristall- und Molekülstrukturen von [η5-C5H5(OC)2MnP(CH3)2S—]2 und [η5-C5H5(OC)2MnP(CH3)2]2S (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 111 (1978), S. 3818-3822 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Behavior of Mono- and Diorganylphosphine Sulfides towards Metal Carbonyl Systems, XIX: The Stabilization of Dithiobis(dimethylphosphine), [(CH3)2PS—]2. Crystal and Molecular Structure of [η5-C5H5(OC)2MnP(CH2)2S—]2 and [η5-C5H5(OC)2MnP(CH3)2]2SDithiobis(dimethylphosphine), [(CH3)2PS—]2, could be stabilized for the first time by complexing it with η5-C5H5Mn(CO)2. Crystals of the title compounds 1 and 2 are orthorhombic and monoclinic, space groups Iba 2 and C2/c, respectively, with Z = 8. With 218 pm the Mn — P bonds in 1 and 2 have considerable π-character. The dihedral angle in 1 is 120°.
    Notizen: Dithiobis(dimethylphosphin), [(CH3)2PS—]2, konnte durch Komplexierung mit η5-C5H5Mn(CO)2 erstmals stabilisiert werden. Die Titelverbindungen 1 und 2 kristallisieren orthorhombisch bzw. monoklin in den Raumgruppen Iba 2 bzw. C 2/c mit Z = 8. Die Mn — P-Bindungen in 1 und 2 besitzen mit 218 pm beachtlichen π-Bindungscharakter. Der Torsionswinkel in 1 beträgt 120°.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19781111207
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    Ambivalentes Verhalten von Acyl(diphenyl)phosphanen gegenüber molekularem Sauerstoff (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 793-798 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Ambivalent Behavior of Acyl(diphenyl)phosphanes towards Molecular OxygenWhen the acylphosphanes RC(O)PPh2 (4a, b) [R = CH3 (a), CF3 (b)] are „oxidized slowly“ with molecular oxygen the trivalent phosphorus is attacked with formation of the phosphane oxides RC(O)P(O)Ph2 (la, b), which react with water to give the alcohols RC[Ph2P(O)]2OX(2)and phosphinates RC[Ph2P(O)][OP(O)Ph2]X (3). In contrast, „fast oxidation“ results in an attack on the carbonyl group of 4a b, with formation of CO2 and the radicals ·PPh2 and ·R. The combination products of these radicals and the capture reaction with water and alcohols are described.
    Notizen: Bei der „langsamen Oxidation“ der Acylphosphane RC(O)PPh2 (4a, b) [R = CH3 (a), CF3, (b)] mit molekularem Sauerstoff wird der dreibindige Phosphor unter Bildung der Phosphanoxide RC(O)P(O)Ph2 (l a, b) angegriffen, welche mit Wasser zu den Alkoholen RC[Ph2P(O)]2OX (2) und Phosphinaten RC[Ph2P(O)][OP(O)Ph2]X (3) weiterreagieren. Im Gegensatz hierzu erfolgt bei der „schnellen Oxidation“ der Angriff des Sauerstoffs an der Carbonylgruppe von 4a, b unter Bildung von CO2 und der Radikale · PPh2 und · R. Die Kombinationsprodukte dieser Radikale und die Abfangreaktion mit Wasser und Alkoholen werden beschrieben.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19791120303
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  • 3
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    Gezielte Synthese von Sulfinato-O- und -S-Komplexen einiger Übergangsmetalle, IV Bindungsisomerie bei Sulfinato-Komplexen von Eisen(II), Kobalt(II) und Nickel(II) (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 105 (1972), S. 1032-1043 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Directed Synthesis of Sulfinato-O and -S Complexes of some Transition Metals, IV Linkage Isomerism in Sulfinato Complexes of Iron(II), Cobalt(II) and Nickel(II)Treatment of the sulfinato-O.O' complexes 1a-c with 2.2′-bipyridyl produces the ionic tris complexes 4a-c according to equation (4). The action of acetone results in the elimination of only 1 mole of 2.2′-bipyridyl from 4a-c to yield the linkage-isomeric sulfinato complexes of iron, cobalt, and nickel (3aO-cO and 3aS-cS) according to equation (5). 3aS can also be prepared in pyridine solution by the reaction of 1a or 2a with 2.2′-bipyridyl according to equations (2) and (3). In pyridine at 115° the O-isomers 3aO and 3cO are converted irreversibly into the S-isomers 3aS and 3cS according to equation (6). 4a is transformed via 3aO to the sulfinato-O.O' complex 2a if it is treated with acetone for a longer time. According to this result equation (1) is reversible from 2a via 3aO to 4a for M = Fe. The linkage isomers 3aO-cO and 3aS-cS are characterized on the basis of their i.r., electronic and Mössbauer spectra as well as by magnetochemical investigations.
    Notizen: Durch Einwirkung von 2.2′-Bipyridyl auf die Sulfinato-O.O'-Komplexe 1a-c erhält man gemäß Gl. (4) die ionogenen Tris-Komplexe 4a-c. Mit Aceton läßt sich daraus gezielt 1 Mol 2.2′-Bipyridyl abspalten, wodurch entsprechend Gl. (5) die bindungsisomeren Sulfinato-Komplexe des Eisens, Kobalts und Nickels 3aO-cO und 3aS-cS zugänglich sind. 3aS bildet sich auch bei der Umsetzung von 1a oder 2a mit 2.2′-Bipyridyl gemäß Gl. (2) und (3) in Pyridin. Die O-Isomeren 3aO und 3cO werden in Pyridin bei 115° entsprechend Gl. (6) irreversibel in die S-Isomeren 3aS und 3cS übergeführt. Speziell 4a geht bei längerer Einwirkung von Aceton über 3aO in den Sulfinato-O.O'-Komplex 2a über. Gl. (1) läßt sich demnach für M = Fe von 2a über 3aO zu 4a reversibel formulieren. Die Bindungsisomeren 3aO-cO und 3aS-cS werden an Hand ihrer IR-, Elektronen- und Mössbauer-Spektren sowie durch magnetochemische Untersuchungen charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 7 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19721050335
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  • 4
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    Über substituierte Phosphorylhalogenide, IV. Das Verhalten von ein- und mehrzähnigen Phosphinen und Arsinen gegenüber OPCl3 und SPCl3 (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 105 (1972), S. 3261-3270 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Substituted Phosphoryl Halides, IVThe Behaviour of Mono- and Polydentate Phosphines and Arsines towards OPCl3 and SPCl3OPCl3 reacts with the mono- and polydentate phosphines 1, 4a-b, and 7 according to equations (1), (3), and (5) to give the ionogenic (dichlorophosphoryl)phosphonium salts 2, 5a-b, and 8 with P-P linkages. The latter are converted to the phosphine oxides 3, 6a-b, and 9 by alkaline or aqueous hydrolysis according to equations (2), (4), (6), and (7). The procedure is not applicable to (C6H5)2P-P(C6H5)2 (4c) because of steric hindrance. - In contrast, the reaction of SPCl3 with the mono- and polydentate phosphines 1, 10a, 12a-c, 7, and 15 as well as with the arsines 10b and 12d yields no salt-like intermediary products. Instead a direct S-transfer occurs to form the phosphine sulfides 11a-b, 13a-c, 14, and 16 as well as the arsine sulfides 11c and 13d according to equations (8)-(11). The compounds are discussed on the basis of their i.r., Raman and 31P n.m.r. spectra.
    Notizen: Durch Einwirkung von OPCl3 auf die ein- und mehrzähnigen Phosphine 1, 4a, b und 7 erhält man gemäß Gl. (1), (3) und (5) die ionogenen Dichlorphosphoryl-phosphonium-Salze 2, 5a, b und 8 mit P-P-Verknüpfungen. Bei der alkalischen oder wäßrigen Hydrolyse gehen letztere gemäß Gl. (2), (4), (6) und (7) in die Phosphinoxide 3, 6a, b und 9 über. Das Verfahren ist bei (C6H5)2P-P(C6H5)2 (4c) infolge sterischer Hinderung nicht anwendbar. - Im Gegensatz hierzu erhält man bei der Umsetzung von SPCl3 mit den ein- und mehrzähnigen Phosphinen 1, 10a, 12a-c, 7 und 15 sowie Arsinen 10b und 12d gemäß Gl. (8)-(11) keine salzartigen Zwischenprodukte, vielmehr erfolgt direkte S-Übertragung zu den Phosphinsulfiden 11a, b, 13a-c, 14 und 16 sowie Arsinsulfiden 11c und 13d. Die Verbindungen werden anhand ihrer IR-, Raman- und 31P-NMR-Spektren diskutiert.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19721051013
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  • 5
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    Gezielte Synthese von Sulfinato-O- und -S-Komplexen einiger Übergangsmetalle, VIII1) Bindungsisomerie bei Sulfinato-Komplexen von Kupfer(II) (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 106 (1973), S. 404-410 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Directed Synthesis of Sulfinato-O and -S Complexes of some Transition Metals, VII1) Linkage Isomerism in Sulfinato Complexes of Copper(II)Fourfold configurated bis(p-toluenesulfinato-O)-2,2′-bipyridylcopper(II) (2) and pseudooctahedrally bis(p-toluenesulfinato-O)bis(2,2′ bipyridyl)copper(II) (3O) are obtained by reaction of bis(p-toluenesulfinato-O,O′)diaquacopper(II) (1) with 2,2′-bipyridyl in acetone and in water according to equations (2) and (3), respectively. 3O can also be prepared from 2 and 2,2′-bipyridyl in water according to equation (6); in acetone or THF equation (6) is reversible. On the contrary the addition of 2,2′-bipyridyl to 1 in pyridine forms bis(p-toluenesulfinato-S)bis(2,2′-bipyridyl)copper(II) (3S) according to equation (4), being linkage isomerie with 3O. Finally in pyridine at 115° the O-isomer 3O is converted irreversibly into the S-isomer 3S. The newly prepared compounds are characterized on the basis of their i.r. and electronic spectra as well as by magnetochemical investigations.
    Notizen: Durch Einwirkung von 2,2′-Bipyridyl auf Bis(p-toluolsulfinato-O,O′)-diaquo-kupfer (II) (1) erhält man gemäß Gl. (2) in Aceton das vierfach konfigurierte Bis(p-toluolsulfinato-O)-2,2′- bipyridyl-kupfer(II) (2) und gemäß Gl. (3) in Wasser das pseudooktaedrische Bis(p-toluolsulfinato-O)-bis(2,2′-bipyridyl)-kupfer(II) (3O). 3O bildet sich auch aus 2 und 2,2′-Bipyridyl in Wasser gemäß Gl. (6); in Acetone oder THF verläuft Gl. (6) reversibel. Bei der Addition von 2,2′-Bipyridyl an 1 in Pyridin entsteht dagegen das zu 3O bindungsisomere Bis(p-toluolsulfinato-S)-bis(2,2′-bipyridyl)-kupfer(II) (3S) gemäß Gl. (4). Das O-isomere 3 O kann schließlich in Pyridin bei 115° gemäß Gl. (5) irreversibel in das S-Isomere 3S übergeführt werden. Die neudargestellten Verbindungen werden an Hand ihrer IR- und Elektronenspektren sowie durch magnetochemische Untersuchungen charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19731060207
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  • 6
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    Kristall- und Molekülstruktur von Bis[tricarbonyl(diäthyldithiophosphinato)rhenium(+I)] (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 107 (1974), S. 442-447 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal and Molecular Structure of Bis[tricarbonyl(diethyldithiphosphinato)rhenium(+I)]The crystal structure of dimeric tricarbonyl(diethyldithiophosphinato)rhenium(+I) has been determined by conventional methods from 922 independent diffractometer values. The compound crystallizes triclinic in the space group P 1-Ci with one molecule per unit cell. The structure has been refined to an R value of 0.062.
    Notizen: Die Kristallstruktur des dimeren Tricarbonyl(diäthyldithiophosphinato)rheniums(+I) wird unter Verwendung von 922 unabhängigen Diffraktometerdaten mit Hilfe konventioneller Methoden bestimmt. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P 1-Ci mit einem Molekül in der Elementarzelle. Es konnte ein Zuverlässigkeitswert R1 = 0.062 erreicht werden.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19741070208
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 7
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    Thiophosphinsäureamid-Komplexe des Rheniums (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 107 (1974), S. 448-453 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thiophosphinic Amide Complexes of RheniumThe monomeric substitution products R2PNH2SRe(CO)4Br R=C6H5(3a), CH3 (3b)) with monodentate P—S—Re-linkage are obtained from the reaction of the thiophosphinic amides (C6H5PNH2S(1 a) or (CH3)2PNH2S(1 b) with [BrRe(CO)4]2 (2 a) according to equation (1). 3a and b eliminate CO according to equation (2) when warmed in C6H5 under formation of the probably polymeric tricarbonylrhenium complexes R2PNH2SRe(CO)4Br (R=C6H5 (4a), CH3 (4b)). In 4a, b, 1a or b are linked didentate via nitrogen and sulphur to rhenium. 4a and b are also formed from 1a and b and BrRe(CO)5 (2b). The newly prepared complexes 3a, b and 4a, b are characterized on the basis of their i. r., Raman and 1H n. m. r. spectra.
    Notizen: Bei der Einwirkung der Thiophosphinsäureamide (C6H5)PNH2S (1 a) oder (CH3)2PNH2S (1 b) auf [BrRe(CO) 4]2 (2 a) erhält man gemäß Gl. (I) die monomeren Substitutionsprodukte R2PNH 2SRe(CO)4Br (R=C6H5 (3 a), CH3 (3 b) mit einzähniger P—S—Re-Verknüpfung. 3 a und b spalten beim Erwärmen in C6H6 gemäß Gl. (2) CO ab unter Bildung der wahrscheinlich polymeren Tricarbonylrhenium-Komplexe R2PNH2SRe(CO)3Br (R=C6H5 (4a), CH3 (4b). In 4a, b sind 1a bzw. b zweizähnig über Stickstoff und Schwefel an das Rhenium gebunden. 4a und b bilden sich auch aus 1 a und b und BrRe(cO)5 (2b). Die neu dargestellten Komplexe 3a, b und 4a, b werden IR-, Raman- und 1H-NMR-spektroskopisch charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19741070209
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 8
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    Gezielte Synthese von Sulfinato-O- und -S-Komplexen einiger Übergangs-metalle, IX Sulfinato-Komplexe von Cadmium(II) mit ein-und zweizähnigen Stickstoffliganden (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 107 (1974), S. 3254-3259 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Directed Synthesis of Sulfinato-O and -S Complexes of some Transition Metals, IX. Sulfinato Complexes of Cadmium (II) with Mono-and Bidentate Nitrogen LigandsThe hitherto unknown sixfold co-ordinated polymeric bis(organosulfinato-O,O′)bis(pyridine)-cadmium(II) complexes 2a, b are obtained according to equation (1) by reaction of pyridine with the diaquabis(organosulfinato-O,O′)cadmium(II) complexes 1a, b. Depending on the organic residue R and the solvent, 1a, b react stepwise with 2,2′-bipyridyl according to equations (2) and (3) to form the pseudooctahedrally configurated sulfinato-O,O′ complexes (RSO2)2Cdbpy [R = C6H5 (3a), p-CH3C6H4 (3b)] and the sulfinato-O complex {RS(O)O}2Cdbpy2 [R = p-CH3C6H4 (4b)]. 4b is also obtained from 3b and 2,2′-bipyridyl in water. In acetone 4b is converted reversibly into 3b with elimination of one mole of 2,2′-bipyridyl. The complexes are characterized on the basis of their i. r. spectra.
    Notizen: Bei der Einwirkung von Pyridin auf die Diaquabis(organosulfinato-O,O′)cadmium(II)-Komplexe 1 a, b erhält man gemäß G1. (1) die bisher unbekannten sechsfach koordinierten polymeren Bis(organosulfinato-O,O′)bis(pyridin)cadmium(II)-Komplexe 2a, b. In Abhängigkeit vom Organorest R und vom Lösungsmittel reagieren 1a, b gemäß G1. (2) und (3) stufenweise mit 2,2′-Bipyridyl, wobei die pseudooktaedrisch konfigurierten Sulfinato-O,O′-Komplexe (RSO2)2Cdbpy [R=C6H5, (3a), p-CH3C6H4 (3b)] und der Sulfinato-O-Komplex {RS(O)O}2Cdbpy2 [R = p-CH3C6H4 (4b)] entstehen, 4b erhält man auch aus 3b und 2,2′-Bipyridyl in Wasser. In Aceton geht 4b unter Abspaltung von einem mol 2,2′-Bipyridyl reversibel in 3b über. Die Komplexe werden an Hand ihrer IR-Spektren charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19741071012
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  • 9
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    Gezielte Synthese von Sulfinato-O- und -S-Komplexen einiger übergangsmetalle, XVII. Das koordinationschemische Verhalten der Silbersulfinate RSO2 Ag gegenüber Triphenylphosphin (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 1119-1123 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Directed Synthesis of Sulfinato-O and -S Complexes of Some Transition Metals, XVII. The Coordination Chemical Behaviour of the Silver Sulfinates RSO2Ag towards TriphenylphosphineThe remarkably stable complexes of the type (RSO2)Ag(PPh3)n (n = 1 (2), 2 (3), 3 (4) are obtained by the stepwise addition of triphenylphosphine to the silver sulfinates RSO2Ag (1). According to the i. r. spectra, the compounds 2 (coordination number (cn) = 2) and 4 (cn = 4) contain a sulfinato-O linkage, in the compounds 3 (cn = 4), however, a sulfinato-O,O′ linkage is present. The bonding of the RSO2- ligand via “hard” oxygen to the “soft” silver(I) ion is due to its weak π-donor ability.
    Notizen: Durch schrittweise Addition von Triphenylphosphin an die Silbersulfinate RSO2Ag (1) werden die bemerkenswert stabilen Komplexe des Typs (RSO2)Ag(PPh3)n (n = 1 (2), 2 (3), 3 (4) erhalten. Den IR-Spektren zufolge liegt in den Verbindungen 2 (Koordinationszahl (KZ) = 2) und 4 (KZ = 4) eine Sulfinato-O-, in den Verbindungen 3 (KZ = 4) dagegen eine Sulfinato-O,O′-Verknüpfung vor. Die Bindung des RSO2--Liganden über den „harten“ Sauerstoff an das „weiche“ Silber(I)-Ion ist auf dessen geringe π-Donorfähigkeit zurückzuführen.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771100333
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 10
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    Synthese und reaktives Verhalten von Acyldiorganylphosphanoxiden (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 763-772 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Reactive Behaviour of Acyldiorganylphosphane OxidesThe acylphosphane oxides RC(O)P(O)R′R″ (3) are obtained in the case of 3a - e by oxidation of the acylphosphanes RC(O)PR′R″ (1a - e) with rigorously dried oxygen. 3c - e are also formed from the anhydrides (RCO)2O (R = CH3 CF3) and the phosphane oxides XP(O)R′R″ (2c′ d′). 3f only results from ClPPh2 and formic acid [eqs. (2a - c)]. 3d, e dimerize to the phosphinates RC[Ph2P(O)][OP(O)Ph2]C(O)R (4d, e)[eq.(3)] Heating of 3e with ClRh(PPh3)3 causes elimination of CO and formation of C2F6 and [Ph2P(O) — ]2 [eq. (4)]. Thermolysis of 3a - e generates the ketenes X2C2O (X = H, F) and the phosphane oxides 2a′ - e′ [eq. (5)], whereas 3f yields CO and 2d′ [eq. (6)]. 2c′ reacts with 3c to give the alcohol CH3C[(CH3)2P(O)]2OH (5c). With stoichiometric amounts of water 3a, b, d - f are hydrolyzed to the corresponding alcohols RC[R′R″P(O)]2 OH (5a, b, d - f), which isomerize with the exception of 5a to the phosphinates RC[R′R″P(O)][OP(O)R′R″]H (6b - f) [eqs. (7a, b)].
    Notizen: Die Acylphosphanoxide RC(O)P(O)R′R″ (3) erhält man im Falle von 3a - e durch Oxidation der Acylphosphane RC(O)PR′R″ (1a - e) mit rigoros getrocknetem Sauerstoff. 3c - e bilden sich auch aus den Anhydriden (RCO)2O (R = CH3, CF3) und Phosphanoxiden XP(O)R′R″ (2c′, d′). 3f entsteht nur aus CIPPh2 und Ameisensäure [Gln. (2a - c)]:3d, e dimerisieren zu den Phosphinaten RC[Ph2P(O)][OP(O)Ph2]C(O)R (4d, e) [Gl. (3)]. Beim Erhitzen eliminiert 3e mit ClRh(PPh3)3 CO unter Bildung von C2F6 und [Ph2P(O)—]2 [Gl. (4)]. Während 3a - e bei der Thermolyse die Ketene X2C2O(X = H, F) und die Phosphanoxide 2a′-e′ liefern [Gl. (5)], gibt 3f CO und 2d′ [Gl. (6)]. 2c′ und 3c reagieren zum Alkohol CH3C[(CH3)2P(O)]2OH(5c). Mit stöchiometrischen Mengen Wasser hydrolysieren 3a, b, d - f zu den entsprechenden Alkoholen RC[R′R″(O)]2 OH (5a, b, d - f), welche sich mit Ausnahme von 5a in die Phosphinate RC[R′R″P(O)][OP(O)R′R″]H (6b - f) isomerisieren [Gln. (7a, b)].
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19791120237
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