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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1972), S. 11-19 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Charakterisierung von Anionenaustauschern ; Chromatographie, Gas/Pyrolyse
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die Untersuchungen zur Pyrolyse-Gas-Chromatographie von Ionenaustauschern werden mit 8 Anionenaustauschern auf Kunstharzbasis fortgesetzt. Um vergleichbare und reproduzierbare Pyrogramme aufzunehmen, werden Standardbedingungen erarbeitet, die sich auf die gas-chromatographischen und pyrolytischen Arbeitsbedingungen und die Abmessungen der Trenncapillare beziehen. Die Pyrogramme, die man mit verschiedenen Detektoren (FID, EID, NsFID) erhält, lassen Aussagen über Bau der Matrix, Art und Struktur der funktionellen Gruppen, Beladungszustand, Substitutionsstelle der Ankergruppe an der Matrix und über stereospezifische Substitution zu. Unter Verwendung des vorliegenden Materials eignet sich die Methode zur schnellen Identifizierung von handelsüblichen Ionenaustauschern auf Kunstharzbasis. Die Untersuchungen wurden im Rahmen des SFB 52 „Analytik“ durchgeführt.
    Notizen: Abstract The studies of ion exchangers by pyrolysis gas-chromatography have been continued with eight anion exchangers on resin basis. In order to obtain comparable and reproducible pyrograms, the gas chromatographic and pyrolytic conditions, and characteristic data of the column capillary have been standardised. The pyrograms obtained with various detectors (FID, EID, NsFID) provide informations about construction of the matrix, type and structure of the functional groups, nature of the anion, position of substitution of the anchor group in the matrix and stereospecific substitution. On using this information, the method is suitable for rapid identification of commercial ion exchangers on resin basis.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 2
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 250 (1970), S. 385-386 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 250 (1970), S. 191-192 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 258 (1972), S. 257-263 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoesäure bildet mit Be(II) einen Chelatkomplex, der zu polarographischen, inversvoltammetrischen und photometrischen Bestimmungen verwendet werden kann. In Gegenwart von Al(III), Fe(III), Co(II), Ni(II) und Cu(II) erfolgt die Komplexbildung bevorzugt mit Be(II), wenn die Selektivität des Komplexbildners durch Zugabe von Methanol oder Acetonitril erhöht wird. Für die Polarographie lassen sich die störenden Kationen mit Solochromviolett RS maskieren. So können z. B. bis 10−9 Mol/ml Be(II) mit einem 3000fachen Al(III)-Überschuß bei einem relativen Fehler von ± 4% simultan bestimmt werden.
    Notizen: Abstract o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoic acid forms a chelate complex with Be(II) which can be used for polarographic, invers-voltammetric and photometric determinations. In the presence of Al(III), Fe(III), Co(II), Ni(II), and Cu(II) the formation of the Be(II)-complex is selective if methanol or acetonitrile is added. In the polarographic technique interfering cations can be masked with Solochrome Violet RS. 10−9 mol/ml of Be(II) can be determined simultaneously with a 3000-fold excess of Al(III) with an error ± 4%.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 5
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 241 (1968), S. 4-9 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung sehr geringer Restwassergehalte in Ionenaustauschern wird beschrieben, bei der tritiummarkiertes Wasser als Tracer verwendet wird. Die Tritium-Methode wird mit der klassischen Karl-Fischer-Titration verglichen. Das neue Verfahren scheint auch für anderes Material geeignet. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 10−10 mg H2O. Für mehr als 0,5 Gew.-% H2O ist die Titration vorteilhafter.
    Notizen: Abstract A method for the determination of very low concentrations of water in ion-exchange materials is described which uses tritium-labelled water as a tracer. The tritium method is discussed in comparison with the usual Karl Fischer titration. The new method seems to be applicable also to other materials. The limit of determination is 10−10 mg of H2O. More than 0.5% (w/w) of water can be determined more favourably by titration.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 6
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 255 (1971), S. 10-13 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Be(II) bildet mit o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)benzoesäure in schwach saurer Lösung einen stabilen Chelatkomplex, der aus 42 Gew.-% Methanol enthaltender wäßriger Lösung mit Chloroform extrahiert werden kann. Fe(III) und Al(III) werden vorher mit Solochromviolett RS maskiert und verbleiben somit in der wä\rigen Phase. Das Trennverfahren ermöglicht bevorzugt polarographische Be(II)-Bestimmungen.
    Notizen: Abstract Be(II) forms with HMPB in slightly acid solution a stable chelate complex, which can be extracted with chloroform from 42% (wt.) of methanol containing aqueous solution. Fe(III) and Al(III) are masked by means of Solochrome violet RS and remain in the aqueous phase. This separation procedure is especially useful for polarographic Be(II) determinations.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 7
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 15-18 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Sulfit mit Trinitrobenzoesäure ; Spektralphotometrie
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung SO3 2− kann mit Trinitrobenzoesäure innerhalb von 2 min photometrisch bestimmt werden. SO4 2−, S2O3 2−, S2− und SxO6 2− in Konzentrationen bis zu 1 mMol/100 ml stören nicht. Die untere Bestimmungsgrenze beträgt 0,22mg SO3 2−/100 ml, die Standardabweichung bei der Bestimmung von 7 mg SO3 2− ± 0,59 Rel.-%.
    Notizen: Abstract SO3 2− can be determined photometrically with trinitrobenzoic acid within 2 min. SO4 2−, S2O3 2−, S2− and SxO6 2− in concentrations up to 1 mMole/100 ml do not interfere. The limit of determination is 0.22 mg SO3 2−/100 ml, the standard deviation for the determination of 7 mg SO3 2− is ± 0.59 Rel.-%.
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  • 8
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 346-353 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn. von Polythionaten ; Elektrophorese, Hochspannung/Coulometrische Titration/Spektralphotometrie, Remission
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die Kopplung von Dünnschicht-Hochspannungsionophorese mit coulometrischer Titration bzw. Remissionsspektrophotometrie ermöglicht die Ermittlung der Zusammensetzung von Polythionatgemischen. Der Zeitbedarf beträgt für den Trennvorgang 30 min und für die coulometrische Bestimmung einer Zone ca. 15 min. Das erforderliche Probevolumen liegt im μl-Bereich.
    Notizen: Abstract Coupling of thin-layer high-voltage electrophoresis with coulometric titration or remission spectrophotometry enables the quantitative composition of polythionate mixtures to be determined. 30 min are needed for separation and ca. 15 min for coulometric determination of a zone. Sample sizes are in the μl-region.
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  • 9
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 353-357 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. der Reinheit von Polythionaten ; Methodenvergleich
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Bei den Verfahren zur Darstellung einzelner Polythionate besteht die Möglichkeit, daß diese durch andere Polythionate verunreinigt anfallen. In solchen Fällen ist die Reinheitsbestimmung problematisch. Die in der Literatur beschriebenen klassischen Analysenverfahren werden für ein spezielles Beispiel kritisch betrachtet und mit dem Mikroverfahren der Kopplung von Dünnschicht-Hochspannungsionophorese mit coulometrischer Titration verglichen.
    Notizen: Abstract In the preparation of individual polythionates contamination by others is possible. Purity determination is then problematic. The classical analytical procedures in the literature have been critically examined for a special example and compared with the micromethod based on coupling of thin-layer high-voltage electrophoresis with coulometric titration.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 10
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 236 (1968), S. 461-471 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Mit Hilfe des neu hergestellten Maleinhydroxamsäureaustauschers lassen sich Fe(III)-Spuren aus relativ konzentrierten Salzlösungen entfernen. In Batch-Versuchen wird die Fe(III)-Konzentration in einer 1M MgCl2-Lösung bei einem pH-Wert von 4 und der Anwendung von 2 g Harz in 50 ml Lösung nach 24 h von 10−6 M auf ca. 10−8 M herabgesetzt und bei einer NH4Cl-Lösung gleicher Konzentration auf 5 · 10−9 Mol/l. Bei den Säulenversuchen ist für die gleiche Lösungsmenge die entsprechende Erniedrigung der Fe(III)-Konzentration in wesentlich kürzerer Zeit zu erreichen, und zwar bei einer Austauschermenge von 20 ml und einer Durchflußgeschwindigkeit von 0,25–0,30 ml/min in etwa 3 h. Eine noch weitergehende Fe(III) -Entfernung ist bei nochmaliger Übergabe der Lösungen oder größerem Harzeinsatz möglich.
    Notizen: Summary A new maleichydroxamic acid ion-exchanger has been prepared and is recommended for removing traces of iron(III) from relatively concentrated salt solutions. When employing the batch technique and using 2 g of the exchanger per 50 ml of solution the Fe(III) concentration in a 1 M MgCl2 solution of pH 4 could be reduced from 10−6 M to about 10−8 M after 24 hrs, and to 5×10−9 M in a 1 M NH4Cl solution. With the column technique a considerably shorter time is required for obtaining corresponding results, i.e. 3 hrs. with 20 ml of exchanger and a flow rate of 0.25–0.30 ml/min. Further removal of iron can be achieved by repeated passage of the solution through the column or by applying larger quantities of the exchanger.
    Materialart: Digitale Medien
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