ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary Three methods were developed for the determination of amounts 〈1 μg of iodine in not easily volatile organic substances. The argentometric titration in a two-phase system with diphenylthiocarbazone permitted the determination of 1 μg of I with a standard deviation of ±4 ng. The advantage of this method lies in its simple and rapid manipulation. Nearly the same sensitivity is obtained by a little more complicated iodometric titration with amperometric indication. 129,4 ng of iodide can be determined with a standard deviation of ±2,3 ng, when using 0,0001 n solutions, and 1,90 μg of I− with a standard deviation of 21 ng using 0,001 n solutions. A standard deviation of ±8 ng is obtained for the photometric determination of iodine by the crystal violet-iodine chloride method. These three procedures described above show that the combustion in the oxygen flask can be carried out even with amounts smaller than one microgram without any interference. Addition of picric acid to the paper holding the substance is recommended to increase the combustion temperature and to burn completely less easily combustible compounds. The absolute error resulting from this digestion method is less than 2 ng.
Notes:
Zusammenfassung Für die Bestimmung von Jodmengen 〈1 μg in schwerflüchtigen organischen Substanzen wurden 3 Verfahren entwickelt. Durch argentometrische Zweiphasentitration mit Dithizon als Indicator ließ sich 1 μg J mit einer Standardabweichung von ±4 ng bestimmen. Der Vorteil dieses Verfahrens liegt in seiner einfachen und schnellen Durchführung. Etwa die gleiche Empfindlichkeit weist die etwas umständlichere jodometrische Titration mit amperometrischer Endpunktsanzeige auf. Mit 0,0001 n Lösungen wurden 129,4 ng Jodid (Standardabweichung ±2,3 ng) und mit 0,001 n Lösungen 1,901 μg (Standardabweichung ±21 ng) bestimmt. Nicht ganz so genau ist die photometrische Jodbestimmung über das Kristallviolett-jodchlorid (Standardabweichung ±8 ng). Mit Hilfe dieser 3 Verfahren konnte gezeigt werden, daß die Verbrennung in der Sauerstoffflasche mittels Papierträger auch mit Substanzmengen kleiner als 1 μg störungsfrei verläuft. Für schlecht verbrennbare Substanzen wird ein Zusatz von Pikrinsäure zur Erhöhung der Verbrennungstemperatur empfohlen. Der absolute Fehler, der sich durch die Aufschlußmethode ergab, war kleiner als 2 ng.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00491078
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