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  • 1955-1959  (11)
  • 1
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    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1183-1186 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Durch Anwendung der Hypochlorittitration nachKolthoff undStenger läßt sich die Destillation bei der Stickstoffbestimmung nachKjeldahl umgehen. Quecksilber dient als Katalysator; andere Katalysatoren stören die Titration. Veraschung und Titration können im selben Gefäß im Mikromaßstab durchgeführt werden, aber bei der Analyse im Semimikromaßstab wird die zu titrierende Lösung besser in ein anderes Gefäß gebracht. Wenn eine vorhergehende Reduktion nötig ist, eignet sich die Methode nicht, da die hierzu nötigen Reagenzien die Titration stören.
    Abstract: Résumé Il est possible d'éliminer la distillation que comporte la méthode deKjeldahl par application du titrage par l'hypochlorite deKolthoff etStenger. On emploie le mercure comme catalyseur; les autres catalyseurs qui ont été essayés gênent le titrage. Digestion et titrage peuvent être effectués dans le même récipient à l'échelle microanalytique mais il conviendrait de prévoir un récipient spécial pour permettre de réaliser cette condition à l'échelle semi-microanalytique. Cette méthode n'est pas applicable lorsqu'il est nécessaire d'effectuer une réduction préalable car les réactifs qui sont alors employés réagissent ultérieurement lors du titrage.
    Notes: Summary The distillation process in the Kjeldahl method can be eliminated by applying the hypochlorite titration ofKolthoff andStenger. Mercury is used as catalyst; other catalysts which were tried interfered in the titration. Digestion and titration can be done in the same vessel on the micro scale, but a suitable vessel remains to be designed for this to be achieved on the semi-micro scale. The method is not applicable when pre-reduction is necessary, for all the reagents tested interfered with the subsequent titration.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1187-1192 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Schwefel in fluorhältigen organischen Verbindungen wird beschrieben. Nach Zerstörung der Substanz mit metallischem Natrium in einer Niekelbombe wird das Sulfid zu Sulfat oxydiert und dieses mit Barium gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert und in überschüssiger ammoniakalischer Äthylendiamintetraessigsäure gelöst. Der Überschuß wird mit einer Standardlösung von Magnesiumchlorid gegen Solochrom-Schwarz als Indikator zurücktitriert.
    Abstract: Résumé Description d'une méthode de dosage du soufre dans les composés organiques fluorés. Après décomposition de la prise d'essai par le sodium métallique en bombe de nickel, le sulfure formé est transformé en sulfate par oxydation et précipité sous forme de sulfate de baryum. Celui-ci est séparé par filtration et dissous dans un excès d'acide éthylènediaminetétraacétique ammoniacal de titre connu que l'on dose en retour à l'aide d'une solution étalon de chlorure de magnésium en présence de noir Solochrome comme indicateur.
    Notes: Summary A method for the determination of sulphur in organic compounds containing fluorine is described. After decomposing the compound with sodium metal in the nickel bomb, sulphide is oxidised to sulphate and precipitated as barium sulphate. The latter is filtered off, dissolved in an excess of standard ammoniacal E. D. T. A., which is then backtitrated with a standard solution of magnesium chloride using Solochrome Black as indicator.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1842-1846 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Wiewohl die qualitative anorganische Analyse seit mehr als einem Jahrhundert für den chemischen Unterricht als wertvoll angesehen wird, ist dennoch so manches in diesem Zusammenhang ungeklärt. Das „Midlands Qualitative Inorganic Analysis Committee“ wurde im August 1954 mit der Aufgabe gebildet, dies zu untersuchen, widersprechende Angaben verschiedener Lehrbücher zu prüfen und die Ausarbeitung eines verläßlichen Analysenganges im Halbmikromaßstab anzustreben. Diese Gruppe besteht aus Vertretern aller höheren Unterrichtsanstalten in den Midlands of England und einigen korrespondierenden Mitgliedern aus anderen Gebieten. Da bis zur Fertigstellung eines allgemein verwendbaren Analysenganges längere Zeit vergehen wird, soll eine Reihe von Mitteilungen in dieser Zeitschrift veröffentlicht werden, sobald einzelne Teiluntersuchungen abgeschlossen sind. Am chemischen Unterricht interessierte Lehrpersonen sind eingeladen, mit dem Komitee über einschlägige Fragen und Beobachtungen in Verbindung zu treten.
    Abstract: Résumé Bien que l'on ait reconnu depuis plus d'un siècle la valeur de l'analyse qualitative minérale comme moyen d'enseignement de la chimie, il reste de nombreux problèmes à résoudre. Le «Midlands Qualitative Inorganic Analysis Committee» (Comité d'Analyse minérale qualitative des Midlands) a été constitué au mois d'août 1954 pour étudier ces problèmes, pour examiner les affirmations contradictoires relevées dans différents livres d'enseignement de l'analyse et pour tenter d'établir un schéma valable de semi-microanalyse. Le comité est composé de personnalités représentatives de toutes les institutions d'enseignement supérieur des Midlands d'Angleterre et de quelques membres correspondants extérieurs. Comme il est nécessaire de disposer d'un temps considérable avant de pouvoir recommander un schéma d'emploi général, une série de notes et d'articles sera publiée dans ce journal au fur et à mesure de la terminaison des différentes recherches. Nous espérons que d'autres professeurs intéressés par ce travail correspondront avec le Comité pour faire part de leurs propres observations.
    Notes: Summary Although qualitative inorganic analysis has been recognised as a valuable medium for teaching chemistry for over a century, many problems still remain unsolved. The Midlands Qualitative Inorganic Analysis Committee was formed in August 1954 to study these problems, to examine conflicting statements made in various text-books on the subject and to attempt to compile a reliable scheme for semi-micro analysis. The Committee consists of representatives from all the advanced teaching institutions in the Midlands of England and has some corresponding members from farther afield. Since some considerable time must elapse before any recommended scheme can be made generally available, a series of notes and papers is to be published in this journal as the various investigations are completed. It is hoped that other teachers interested in this work who have suitable observations to make, will correspond with the Committee.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 46 (1958), S. 201-203 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine gegenüber der üblichen Form einfachere und wirksamere Art der Ausführung von Lötrohrproben im Halbmikromaßstab wird beschrieben.
    Abstract: Résumé Description d'une technique permettant d'effectuer les réactions sur bloc de charbon de bois à l'échelle semi-microanalytique. Cette technique est plus simple et plus efficace que celle qui est utilisée normalement.
    Notes: Summary A procedure for carrying out charcoal Hook reactions on the semimicro scale is described, which is simpler and more effective than that normally used.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Springer
    Microchimica acta 45 (1957), S. 510-519 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine neue halbmikroanalytische Methode zur Bestimmung von Fluor in organischen Substanzen wird beschrieben. Die Probe wird in üblicher Weise1 mit Alkalimetall in einer Nickelbombe geschmolzen, das Fluor dann aber als Bleiohlorfluorid nach einem vereinfachten Verfahren mit einer Lösung von Bleichlornitrat gefällt und schließlich gewogen. Die Methode ist ohne Abänderung auf halogen- und stickstoffhaltige Substanzen anwendbar. Zur Abtrennung von Phosphat und Sulfid wird ein Verfahren mit Zinkoxyd angegeben. Die beschriebene Methode eignet sich sehr gut für Routine-Analysen.
    Abstract: Résumé Description d'une nouvelle semi-micro méthode de dosage du fluor dans les composés organiques. Le composé est attaqué par un métal alcalin dans une bombe de nickel, de la manière habituelle, mais le fluor est finalement dosé par gravimétrie après précipitation sous forme de chlorofluorure de plomb, par une méthode simplifiée dans laquelle on emploie une solution de chloronitrate de plomb comme réactif précipitant. La méthode est applicable sans modification aux composés contenant des halogènes et de l'azote. Les auteurs décrivent une technique de séparation des phosphates et des sulfures à l'aide de l'oxyde de zinc. La méthode globale convient aux travaux de dosages en série.
    Notes: Summary A new semi-micro method for the determination of fluorine in organic compounds is described. The compound is fused with alkali metal in a nickel bomb in the usual way1 but the fluoride is finally determined gravimetrically after precipitation as lead chlorofluoride by. a simplified method in which a solution of lead chloronitrate is used as precipitant. The method is applicable without modification to compounds containing halogens and nitrogen. A procedure is given for the separation of phosphate and sulphide by means of zinc oxide. The whole procedure is very suitable for routine work.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1847-1855 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein halbsystematischer Analysengang für den Nachweis von 36 (bzw. 39) Anionen wird beschrieben, wobei 24 Anionen unmittelbar während des Analysenganges nachgewiesen werden. Diese Ionen werden in einzelne Gruppen getrennt und hierauf ohne weitere Trennung Identitätsreaktionen angewendet. Die Grenzen systematischer Analysengänge werden diskutiert.
    Abstract: Résumé Description d'un schéma semi-systématique d'analyse qualitative de 36 (ou 39) anions dont24 sont identifiés directement lors de l'application de ce schéma. Ces anions sont séparés en un certain nombre de groupes auxquels on fait subir des tests d'identification sans séparation préalable. Discussion de limitations à l'emploi des schémas systématiques.
    Notes: Summary A semi-systematic scheme for the detection of 36 (or 39) anions is described of which 24 are detected directly in the scheme. These anions are separated into a number of groups and identification tests are applied without further separation. The limitations of systematic schemes are discussed.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Springer
    Microchimica acta 46 (1958), S. 571-576 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Auf Grund weiterer Erfahrungen wurden bei dem früher ausgearbeiteten1, halbsystematischen Analysengang zum Nachweis von Anionen einige geringfügige Änderungen vorgenommen. Deren wichtigste betreffen einerseits die Zusammenfassung von Tartrat, Fluorid und Oxalat in eine eigene Untergruppe, anderseits die Herausnahme des Succinats aus dem Analysengang mangels verläßlicher Nachweise für dieses Anion. Einige der früher angegebenen Nachweisreaktionen wurden durch andere ersetzt.
    Abstract: Résumé On a apporté quelques modifications mineures au schéma semi-systématique à la lumière de nouvelles expériences. Les principaux changements sont le regroupement du tartrate avec le fluorure et l'oxalate ainsi que le retrait du succinate du fait de l'insécurité des essais existants. Quelques essais antérieurement décrits ont été remplacés.
    Notes: Summary Some minor modifications have been made to the semi-systematic scheme in the light of further experiences. The main alterations are the regrouping of tartrate with fluoride and oxalate, and the withdrawal of succinate from the scheme owing to the unreliability of existing tests. Some of the earlier tests have been replaced.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
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    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 899-905 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die früher beschriebene Methode zur Mikrobestimmung von Fluor in organischen Verbindungen durch Schmelzen mit Alkalimetall in einer Nickelbombe und nachfolgende Titration mit Thoriumnitrat unter Verwendung eines Rücktitrationsverfahrens wurde weiter ausgearbeitet, um Störungen durch allenfalls anwesenden Phosphor oder Arsen zu vermeiden. Die vonOverman undGarrett angegebene Bindung von Phosphat und Arsenat durch Zusatz von festem Zinkcarbonat wurde zu einer quantitativen Entfernung dieser Ionen entwickelt. Schwierigkeiten bei der C-H-Bestimmung in fluor- und phosphorhältigen Verbindungen können durch Mischen der Probe mit Wolframoxyd umgangen werden.
    Abstract: Résumé Les perturbations apportées par la présence du phosphore et de l'arsenic ont conduit à modifier la méthode antérieurement décrite pour le microdosage du fluor dans les composés organiques et qui comportait une fusion en présence d'un métal alcalin dans une bombe de nickel suivie par un titrage par le nitrate de thorium d'après une technique de dosage en retour. La méthode deOverman etGarrett pour l'élimination des ions phosphate et arseniate par addition de carbonate de zinc solide a été adaptée à l'élimination quantitative de ces ions. Les difficultés rencontrées lors du dosage du carbone et de l'hydrogène dans les composés simultanément fluorés et phosphorés ont été surmontées par le mélange des prises d'essais avec de l'oxyde tungstique.
    Notes: Summary The method previously described for the micro-determination of fluorine in organic compounds by fusion with alkali metal in a nickel bomb followed by a thorium nitrate titration using a back-titration procedure, has been modified to meet the interferences caused by the presence of phosphorus and arsenic in the organic compound. The method ofOverman andGarrett for the removal of phosphate and arsenate ions by the addition of solid zinc carbonate was adapted for the quantitative removal of those ions. Difficulties in the determinations of carbon and hydrogen in fluoro-phosphorus compounds were overcome by mixing the samples with tungstic oxide.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 598-618 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der Aufbau einer widerstandsfähigen Quarzfaden-Ultramikrowaage wird beschrieben. Der Quarzfaserbalken ist nach der vonWilson undEl-Badry angegebenen Methode sehr einfach ohne irgend ein besonderes Schwingungssystem angebracht. Der Balken und die Torsionselemente sind in einem fest zusammengefügten Metallblock untergebracht, so daß dadurch unerwünschte, mit Temperaturänderungen und größerem Luftraum im Waagengehäuse zusammenhängende Erscheinungen möglichst unterdrückt werden. Diese robuste, stabil konstruierte Ultramikrowaage eignet sich zur Wägung von Proben unter 700μg mit einer Genauigkeit von 0,04μg. Der Nullpunkt der Waage ist bemerkenswert stabil. Für die Aufstellung des Instrumentes sind mit Ausnahme eines stabilen Tisches keine besonderen Vorkehrungen nötig.
    Abstract: Résumé Description de la construction d'une balance robuste à fibre de quartz. L'assemblage du fléau en fibre de quartz est réalisé de façon très simple d'après la technique deWilson etEl Badry sans emploi d'un système oscillatoire compliqué. Le fléau et le dispositif de torsion sont placés dans un bloc métallique solide ce qui réduit les phénomènes nuisibles dûs aux variations de température et aux grands espaces vides intérieurs à la cage de la balance. Sur cette ultra microbalance robuste et compacte, il est possible de déterminer des masses d'échantillons inférieures à 700μg avec une précision de 0,04μg. Le point zéro de la balance est remarquablement stable et il n'est pas nécessaire de prévoir une installation spéciale de l'instrument: une table ou un banc solides suffisent.
    Notes: Summary The construction of a robust quartz fibre ultramicrobalance has been described. The quartz fibre beam is assembled very simply without the use of any elaborate jig system by the method described byWilson andEl-Badry. The beam and torsion system are housed in a solid metal block thus minimising the undesirable phenomena associated with temperature fluctuations and with large air spaces inside balance cases. This robust, compact ultramicrobalance is capable of weighing samples less than 700μg with a precision of 0.04μg. The zero point of the balance is remarkably stable and no special precautions are necessary for the installation of the instrument other than the use of a firm table or bench.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1111-1115 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die vonKirsten angegebene Methode zur Bestimmung von Stickstoff wurde für die Analyse fluorhältiger organischer Verbindungen angewendet. Einige geringfügige Modifikationen des ursprünglichen Verfahrens werden angegeben.
    Abstract: Résumé On a employé la méthode deKirsten pour la détermination de l'azote de composés organiques contenant du fluor. On a introduit quelques légères modifications à la méthode originale.
    Notes: Summary Kirsten's method for the determination of nitrogen has been applied to the analysis of fluorine-containing organic compounds. Some slight modifications to the original method have been introduced.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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