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  • 1950-1954  (8)
  • 1
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    s.l. : American Chemical Society
    Analytical chemistry 25 (1953), S. 1575-1575 
    ISSN: 1520-6882
    Source: ACS Legacy Archives
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Organische Fluorverbindungen werden durch Schmelzen mit metallischem Natrium bzw. Kalium in einer Nickelbombe besonderer Konstruktion zerstört und das Fluor mit Thoriumnitratlösung titriert. Einige Modifikationen dieses Titrationsverfahrens wurden zunächst geprüft, aber nur eine davon erwies sich endgültig als für die Bestimmung geeignet: die Rüektitration einer Vergleichalösung mit einer Standardlösung von Natriumfluorid. Bei Gegenwart von Stickstoff und Schwefel bilden sich Cyanidbzw. Sulfidionen, deren störender Einfluß durch eine kleine Abänderung des Verfahrens ausgeschaltet werden muß.
    Abstract: Résumé Les composés organiques fluorés sont décomposés par fusion avec le sodium métallique ou le potassium dans une bombe de nickel de construction spéciale et le fluor est titré avec le nitrate de thorium en solution. Plusieurs modifications de ce mode de titrage furent d'abord examinées pour terminer le dosage, mais un seul fut trouvé convenable, le titrage par retour d'une solution de comparaison avec une solution de fluorure de sodium. Quand l'azote et le soufre qui forment des ions cyanhydriques et suifhydriques sont présents, le procédé doit être légèrement modifié afin d'empêcher leur interférence.
    Notes: Summary The compound is decomposed by fusion with metallic sodium or potassium in a nickel bomb of special design, and the fluorine is titrated with thorium nitrate solution. Several modifications of this titration procedure were first examined as a means of completing the determination, but only one was found suitable, i. e. back-titration of a comparison solution with a standard sodium fluoride solution. When nitrogen and sulphur, which form cyanide and sulphide ions, are present, the procedure has to be modified slightly to overcome their interference.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 41 (1953), S. 290-297 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wurden vergleichende Untersuchungen über die Verwendung von Silber-, Quecksilber(I)- und Quecksilber(II)-Jodat zur Mikrobestimmung von Chlorionen durchgeführt. Das Prinzip der Methode beruht auf der geringen Löslichkeit dieser Jodate, die mit Chloridionen unter Bildung äquivalenter Mengen freier Jodationen reagieren. Nach Filtration der Lösung werden diese jodometrisch titriert, wobei sich der sechsfache Titer ergibt. Alle drei Reagenzien geben Resultate ähnlicher Genauigkeit. Quecksilber(II)-Jodat ist den beiden anderen Salzen etwas überlegen, hat aber den Nachteil, daß es in saurer Lösung nicht verwendbar ist. Die Ergebnisse sind gut reproduzierbar, liegen aber bei Anwendung von 0,7 bis 3,5 mg Chloridionen bis zu 2% über der Theorie.
    Abstract: Résumé On a fait une étude comparée pour l'emploi de l'iodate d'argent, de l'iodate mercureux et de l'iodate mercurique pour le dosage de l'ion chlorhydrique à l'échelle micro. Le principe de la méthode est que l'iodate peu soluble réagit sur celui-ci pour produire une quantité équivalente d'ion iodique. Après filtration de la solution, ce dernier est dosé iodométriquement, ce qui amplifie le titre de six fois. Ces trois réactifs donnent des précisions du même ordre. L'iodate mercurique est légèrement supérieur aux deux autres à cet égard mais il présente l'inconvénient de ne pouvoir servir en solution acide. Les résultats obtenus sont très reproductibles mais s'écartent de 2% au maximum de la théorie suivant que la concentration en ion chiorhydrique est comprise dans le domaine 0,7–3,5 mg.
    Notes: Summary A comparative study has been made of the use of silver iodate, mercurous iodate and mercuric iodate for the determination of the chloride ion on the micro scale. The principle of the method is that the sparingly-soluble iodate reacts with the chloride ion to produce an equivalent amount of iodate ion. After filtration of the solution the iodate ion is titrated iodometrically, a six-fold amplification of titre being obtained. All three of the reagents give results of similar accuracy. Mercuric iodate is slightly superior in this respect to the other two reagents, but has the disadvantage that it cannot be used in acidic solutions. The results obtained are very reproducible, but deviate up to two per cent from the theoretical, depending upon the chloride ion concentration in the range 0.7–3.5 mg.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 49-52 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Kalium kann in Mengen von 0,1 bis 2,0 mg durch Fällung als 12-Phosphomolybdat bestimmt werden. Die Abscheidung so geringer Mengen wird durch Abdampfen des überschüssigen Reagens bis zur beginnenden Kristallisation begünstigt. Nach Filtration des Niederschlages wird dieser alkalimetrisch bestimmt. Diese Art der Durchführung kann auch bei größeren Kaliummengen angewendet werden und verkürzt das kürzlich beschriebene Verfahren der Verfasser. Die Methode erwies sich als geeignet für die Kaliumbestimmung in Blutserum.
    Abstract: Résumé On peut doser le potassium dans le domaine 0,1–2,0 mg par précipitation du duodéciphosphomolybdate. La précipitation de si petites quantités est déclanchée par évaporation de l'excès de réactif jusqu' à ce que la cristallisation commence. Après filtration, on dose le précipité par acidimétrie. Cette modification peut aussi s'appliquer à de plus grandes quantités de potassium et elle abrège la méthode précédemment décrite. La méthode paraît s'appliquer au dosage du potassium dans le sérum sanguin.
    Notes: Summary Potassium can be determined in the range 0.1–2.0 mg by precipitation as the 12-phosphomolybdate. The precipitation of these small amounts is promoted by evaporating the excess reagent until crystallisation begins. After filtration the precipitate is determined alkalimetrically. This modification can also be applied to larger amounts of potassium and shortens the method described previously. The method appears to be suitable for the determination of potassium in blood serum.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 104-116 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es werden Methoden zur Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod in fluorhaltigen organischen Substanzen beschrieben. Die Probe wird in einer Nickelbombe mit Natrium erhitzt. Das hierbei entstehende Chlorid wird mit Quecksilberoxycyanid nach einem modifizierten Verfahren titriert. Das Bromid wird nach Oxydation zu Bromat mit Natriumhypochlorit titriert. Das Jodid wird mit Brom zu Jodat oxydiert. Nach Zugabe von Jodid wird die sechsfache Jodmenge mit Thiosulfat bestimmt. Das Verfahren wurde für die gleichzeitige Bestimmung von Chlor, Brom und Jod in fluorhaltigen organischen Substanzen erweitert. Alle vier Halogene können somit unabhängig von ihrem gegenseitigen Verhältnis in einer Verbindung nebeneinander ineiner Einwaage bestimmt werden.
    Abstract: Résumé Des méthodes sont décrites pour le microdosage du chlore, du brome, de l'iode dans les composés organiques contenant du fluor. L'échantillon est chauffé avec du sodium dans une bombe de nickel et l'ion chlorhydrique produit est déterminé titrimétriquement par une méthode modifiée mettant en jeu l'emploi d'oxycyanure mercurique. Le brome est dosé volumétriquement après oxydation en bromate a ec l'hypochlorite de sodium. L'iode est déterminé également par une methode amplifiée après oxydation en iodate par le brome. La méthode a été étendue au dosage simultané du chlore, du brome, de l'iode quand ils sont présents dans des composés organiques contenant du fluor. Les 4 halogènes et toutes les combinaisons possibles d'halogènes peuvent être déterminées sur un seul composé après une simple fusion.
    Notes: Summary Methods are described for the micro determination of chlorine, bromine, and iodine in organic compounds containing fluorine. The sample is heated with sodium in a nickel bomb, and the chloride ion produced is determined titrimetrically by a modified procedure involving the use of mercuric oxycyanide. Bromide is determined titrimetrically after oxidation to bromate with sodium hypochlorite; iodide is also determined by an amplified procedure after oxidation to iodate with bromine. The method has been extended to the simultaneous determination of chlorine, bromine, and iodine when present in organic compounds containing fluorine. All four halogens, and all possible combinations of halogens, can be determined in one compound after a single fusion.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Springer
    Microchimica acta 36-37 (1951), S. 679-689 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in fluorhaltigen organischen Verbindungen wird die Substanz in einem Quarzverbrennungsrohr im Sauerstoffstrom von 4 ml/Minute verbrannt. Die vollständige Oxydation der Verbrennungsprodukte erfolgt nachFriedrich durch Überleiten über einen Platinkontakt bei 750°C. Bei derselben Temperatur hält Silberwolle Schwefel und alle Halogene einschließlich Fluor zurück, soweit es als Fluorwasserstoff vorliegt. Zur Absorption von Siliciumtetrafluorid wird gekörntes Natriumfluorid bei etwa 270°C verwendet. Wasserdampf und Kohlendioxyd werden in der üblichen Weise mittels Magnesiumperchlorat bzw. Natronasbest bestimmt. Bei Einwaagen von 4 mg Substanz irgendeiner Verbindung der Elemente C, H, O und F werden befriedigende Ergebnisse erhalten. Die durchschnittlichen Abweichungen von der Theorie betragen für Wasserstoff etwa ±0,1%, bei Kohlenstoff etwa ±0,2%. Vorversuche haben gezeigt, daß fluorhältige Kohlenwasserstoffe bei gleichzeitiger Zufuhr von Wasserdampf in die Apparatur analysiert werden können und daß die Gegenwart von Stickstoff in der Analysensubstanz keine Schwierigkeiten mit sich bringt, wenn ein zusätzliches Absorptionsmittel für Stickstoffoxyde vorgesehen ist. Einige Verbesserungen der herkömmlichen Apparatur für die Mikro-C-H-Bestimmung werden angeführt.
    Abstract: Résumé L'échantillon est brûlé dans un tube à combustion en silice, utilisant un débit d'oxygène de 4 ml par minute. L'oxydation des produits de combustion se complète en les faisant passer sur un contact de platine chauffé à 750° C d'après le procédé deFriedrich. La laine d'argent à la même température élimine le soufre et les halogènes y compris le fluor de tout fluorure produit et le fluorure de sodium granulaire à 270° environ sert à absorber le tétrafluorure de silicium. La vapeur d'eau et le gaz carbonique sont dosés comme d'habitude par absorption sur le perchlorate de magnésium et l'amiante sodé respectivement. Des résultats satisfaisants ont été obtenus pour les analyses de 4 mg d'échantillons de composés contenant les éléments C, H, O, F; l'erreur moyenne des résultats pour l'hydrogène étant ±0,1% H et pour le carbone, environ ± 0,2% C. Un travail préliminaire indique que les hydrocarbures fluorés peuvent être analysés si l'on introduit de la vapeur d'eau dans le système et que la présence d'azote dans les composés ne présente pas de difficulté quand on utilise un absorbant extérieur pour les oxydes de l'azote. Certaines améliorations applicables à l'appareil classique pour les microdosages de carbone et d'hydrogène sont incluses.
    Notes: Summary The sample is burned in a silica combustion tube, using a 4 ml per minute oxygen stream. Oxidation of the combustion products is completed by passing them over a platinum contact heated to 750°C, after the manner ofFriedrich. Silver wool at the same temperature removes sulphur and halogens, including the fluorine from any hydrogen fluoride produced, and granular sodium fluoride at about 270°C is used to absorb silicon tetrafluoride. The water vapour and carbon dioxide are determined in the usual way by absorption in magnesium perchlorate and soda-asbestos respectively. Satisfactory results have been obtained for the analyses of 4 mg samples of compounds containing the elements C, H, O, F, the standard deviation of the results for hydrogen being about ±0,1% H and for carbon being about ±0,2% C. Preliminary work indicates that fluorocarbons may be analysed if water-vapour is introduced into the system, and that the presence of nitrogen in compounds presents no difficulty when an external absorbent for nitrogen oxides is used. Certain refinements are included, which are applicable to the conventional apparatus for micro carbon and hydrogen determination.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 40 (1952), S. 76-103 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine vollständige Übersicht über Methoden zur Bestimmung von Metallen in organischen Verbindungen wird gegeben. Für folgende Metalle werden Methoden beschrieben: Natrium, Kalium, Lithium, Rubidium, Cäsium, Magnesium, Calcium, Barium, Strontium, Bor, Thallium, Silicium, Germanium, Antimon, Wismut, Zinn, Blei, Selen, Tellur, Silber, Gold, Osmium, Platin, Kupfer, Cadmium, Zink, Quecksilber, Vanadium, Chrom, Eisen, Kobalt, Nickel, Niob, Tantal, Rhenium, Titan, Zirkonium und Uran.
    Abstract: Résumé On donnait une revue complète des méthodes valables pour le dosage des métaux dans des substances organiques. Des méthodes sont décrites pour les métaux suivants: sodium, potassium, lithium, rubidium, caesium, magnésium, calcium, barium, strontium, bore, thallium, silicium, germanium, antimoine, bismuth, étain, plomb, sélénium, tellure, argent, or, osmium, platine, cuivre, cadmium, zinc, mercure, vanadium, chrome, fer, cobalt, nickel, niobe, tantale, rhenium, titane, zirconium et urane.
    Notes: Summary A comprehensive review of the methods available for the determination of metals in organic compounds has been made. The following metals have been considered:—sodium, potassium, lithium, rubidium, caesium, magnesium, calcium, barium, strontium, boron, thallium, silicon, germanium, antimony, bismuth, tin, lead, selenium, tellurium, silver, gold, osmium, platinum, copper, cadmium, zinc, mercury, vanadium, chromium, iron, cobalt, nickel, niobium, tantalum, rhenium, titanium, zirconium and uranium.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 41 (1953), S. 51-57 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine neue Methode zur Mikro- und Semimikrobestimmung von Schwefel in stickstoffhaltigen organischen Verbindungen wird beschrieben. Das im üblichen Verbrennungsvorgang gebildete Sulfat wird mit 4-Amino-4′-chlordiphenyl gefällt, filtriert und alkalimetrisch titriert. Nitrate und Halogenide stören nicht. Das Verfahren ist rasch und genau.
    Abstract: Résumé On décrit une nouvelle méthode micro et semimicro du soufre dans les composés organiques quand le soufre est présent. Après combustion par les procédés habituels, le sulfate formé est précipité par l'amino-4 chloro-4′diphényle, filtré et titré par alcalimétrie. Les nitrates et les halogénures n'interfèrent pas. La méthode est rapide et précise.
    Notes: Summary A new method is described for the micro- and semi-microdetermination of sulphur in organic compounds when nitrogen is also present. After combustion by conventional procedures, the sulphate formed is precipitated with 4-amino-4′-chlorodiphenyl, filtered and titrated alkalimetrically. Nitrates and halides do not interfere. The method is rapid and accurate.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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