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  • 1
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    Amsterdam : Elsevier
    Solid State Nuclear Magnetic Resonance 2 (1993), S. 111-120 
    ISSN: 0926-2040
    Keywords: 2D nutation ; ^2^3Na DOR NMR ; quadrupole coupling constant ; sodium cations ; zeolites
    Source: Elsevier Journal Backfiles on ScienceDirect 1907 - 2002
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 353 (1967), S. 62-71 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The compounds FSeO2OR (R = CH3, C2H5) are prepared by the reaction SeO2F2 + (RO)2SeO2 → 2 FSeO2OR. The following physical constants are determined: Fp., Kp., d420, nD20, δHv, delta;Sv. Hydrolysis and alcoholysis are studied. The RAMAN, IR, 1H- and 19F - NMR spectra are recorded, assigned and discussed. Contrary to the analogous sulphur compounds, the Se esters are associated in the liquid state. Two rotational isomeric configurations are detected in the liquid ethyl ester. The 19F - NMR spectra indicate equilibria between FSeO2OR and small amounts of SeO2F2 and (RO)2SeO2. The 1H - NMR spectra show the existence of F—H spin-spin couplings over 5 bonds.
    Notes: Die Fluoroselensäurealkylester FSeO2OR (R = CH3, C2H5) erhält man nach der Reaktion SeO2F2 + (RO)2SeO2 → 2 FSeO2OR. Es werden einige physikalische Konstanten bestimmt, (Fp., Kp., d420, nD20, ΔHv und ΔSv), das Hydrolyse- und Alkoholyseverhalten studiert sowie die RAMAN-, IR- und 1H- sowie 19F - NMR-Spektren aufgenommen, zugeordnet und diskutiert. Die Ester sind im Gegensatz zu den analogen Schwefelverbindungen im flüssigen Zustand stark assoziiert. Der Äthylester besteht im flüssigen Zustand aus zwei rotationsisomeren Molekelsorten. Nach den 19F - NMR-Spektren liegen die Ester mit geringen Mengen SeO2F2 und (RO)2SeO2 im Gleichgewicht vor. Im 1H - NMR-Spektrum des FSeO2OC2H5 lassen sich F - H-Spin-Spin-Wechselwirkungen üer 5 Bindungen nachweisen.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The 31P-NMR chemical shifts of silyl-, germyl- and stannylphosphines (R3M)n · PX3-n (M = Si, Ge, Sn; R = H, CH3, C6H5, C4H9; X = CH3, C6H5 H) are discussed using the theory of LETCHER and VAN WAZER and the chemical shift increments of the R3M-groups. It is shown that in both the GeP and the SnP bond (P(3p) → M(nd))π-interactions play an important role, which is not found for the SiP bond. The general applicability of the theory of LETCHER and VAN WAZER is critically considered.
    Notes: Die 31-PNMR-chemischen Verschiebungen einiger Silyl-, Germyl- und Stannylphosphine vom Typ (R3M)nPX3-n (M = Si, Ge, Sn; R = H, CH3, C6H5, C4H9; X = CH3, C6H5 H) werden auf der Grundlage der Theorie von LETCHER und VAN WAZER sowie an Hand der Verschiebungsinkremente der R3M-Gruppen diskutiert. Es ergibt sich, daß sowohl in der GeP- als auch in der SnP-Bindung (P(3p) → M(nd)) π-Wechselwirkungen eine Rolle spielen, die in der SiP-Bindung nicht nachgewiesen werden können. Die allgemeine Anwendbarkeit der Theorie von LETCHER und VAN WAZER wird kritisch betrachtet.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 115-127 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gaschromatographic and 29Si-NMR Spectroscopic Investigations on Silicic Acid TrimethylsilylestersSilicic acid trimethylsilylesters of different constitutions are characterized by gaschromatographic retention index and retention temperatures. It is shown that the retention indices of the esters depend mainly on the number of trimethylsilylgroups in the molecule and exhibit only small effects of the constitution of the silicic acid framework. The 29Si-n.m.r. spectra of 9 silicic acid TMS-esters of different constitutions are recorded and the assignment of the signals to the individual building units of the esters are discussed. On the basis of these results the constitutions of hexamer silicic acid-TMS-esters is investigated. Two isomers of the bicyclo-hexasilicic acid ester [(CH3)3Si]10 [Si6O17] could be identified.
    Notes: Kieselsäuretrimethylsilylester unterschiedlicher Konstitution werden mit Hilfe der Gaschromatographie hinsichtlich ihres Retentionsindex und der Retentionstemperatur charakterisiert. Es wird gezeigt, daß die Retentionsdaten der Ester im wesentlichen von der Anzahl der Trimethylsilylgruppen im Molekül abhängen und nur wenig von der Konstitution des Kieselsäuregerüstes beeinflußt werden. Die 29Si-NMR-Spektren von neun Kieselsäure-TMS-Estern unterschiedlicher Konstitution wurden aufgenommen und die Zuordnung der Signale zu den einzelnen Baugruppen der Ester diskutiert. Auf der Grundlage dieser Ergebnisse wurden Konstitutionsuntersuchungen an hexameren Kieselsäure-TMS-Estern durchgeführt, die zur Identifizierung von zwei Isomeren des Bicyclohexakieselsäureesters [(CH3)3Si]10[Si6O17] führten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 43-52 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si-NMR Spectroscopy of Silicate Solutions. IV. Investigations on the Condensation of Monosilicic AcidCondensation reactions of the monosilicic acid prepared by hydrolysis of Si(OCH3)4 in diluted HCl are investigated by 29Si-n.m.r. spectroscopy. It is shown that the first product of the condensation, which is stable for some time, is not di- but cyclotrisilicic acid. The condensation then proceeds via higher monocyclic and polycyclic acids to branched and crosslinked polymer products. The kinetics of the condensation reactions is investigated in the dependence on SiO2 concentration and pH value. The mechanism of the condensation, particularly that in the low molecular range, is discussed.
    Notes: Die Kondensationsreaktionen der Monokieselsäure, die durch Hydrolyse von Si(OCH3)4 in verd. HCl hergestellt wurde, werden mit Hilfe der 29Si-NMR-Spektroskopie untersucht. Es wird gezeigt, daß als erstes, über längere Zeit stabiles Kondensationsprodukt nicht Di-, sondern Cyclotrikieselsäure gebildet wird. Der weitere Verlauf der Kondensation führt über höhere mono- und polycyclische Kieselsäuren zu verzweigten und vernetzten hochmolekularen Produkten. Die Kinetik der Kondensationsreaktionen wird in Abhängigkeit von SiO2-Konzentration und pH-Wert untersucht und der Kondensationsmechnismus besonders im niedermolekularen Bereich diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 440 (1978), S. 37-44 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparative and 31P-N.M.R. Spectroscopic Studies on Coordination Polymeric DichlorophosphatesThe preparation of coordination polymers of the type MII(PO2Cl2)2 · 2 D (MII = Mg, Ca, Zn; D = oxygen donor) are reported. The 31P n.m.r. spectra of some dichlorophosphate-dichlorphosphoric acid esters- and -phosphorus oxide chloride adducts in nitromethane solution are discussed. Ligand exchange reactions of P—O donors in such solutions are studied by means of n.m.r. spectroscopy.
    Notes: Es wird über die Darstellung einiger koordinationspolymerer Dichlorophosphate vom Typ MII(PO2Cl2)2 · 2 D (MII = Mg, Ca. Zn; D = O-Donor) berichtet. Die 31P-NMR-Spektren einiger Dichlorophosphat-Dichlorophosphorsäureester- und Phosphoroxidchlorid-Addukte in Nitromethan werden diskutiert. Die in derartigen Lösungen stattfindenden Ligandenaustauschreaktionen mit P—O-Donoren werden NMR-spektrokopisch untersucht.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 328 (1964), S. 194-200 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparations as well as the IR and RAMAN spectra of several disiloxanes and fluorosilanes (see “Inhaltsübersicht” ) are reported and discussed. The individual spectra can be composed by means of the building-block principle recently described.
    Notes: Die IR- und RAMAN-Spektren der Verbindungen Tetramethyl-difluor-, Tetramethyldijod-, Pentamethyl-monochlor-, Tetramethyl-1-phenyl-3-brom- und Tetramethyl-divinyldisiloxan sowie Dimethyl-phenyl-fluorsilan und Dimethyl-bromfluorsilan wurden aufgenommen und weitgehendst zugeordnet. Es wird festgestellt, daß sich die Spektren nach einem bereits früher diskutierten Bausteinprinzip zusammensetzen lassen. Die Darstellung der Verbindungen wird kurz beschrieben.
    Additional Material: 5 Tab.
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Distribution of Silicon and Aluminium Atoms in the Crystal Lattice of Zeolites. An Alternative Structure of NaA-Type ZeolitesInvestigations by high resolution solid state 29Si NMR of zeolites have shown that the crystal lattice of NaA-type zeolites (Si/Al = 1) consists of SiO4 tetrahedra which are connected with three Al and one Si atom. This leads to a structure of the Zeolite lattice in which in contradiction to LOEWENSTEIN'S rule AlOAl connections are present. The space group of this type of lattice should be not Fm3c.
    Notes: Untersuchungen mit Hilfe der hochauflösenden 29Si-NMR-Spektroskopie an pulverförmigen Zeolithen ergaben, daß das Kristallgitter des NaA-Zeoliths (Si/Al = 1) einheitlich aus Sio4-Tetraedern aufgebaut ist, an die drei Al-und ein Si-Atom gebunden sind. Daraus folgt eine Gitterstruktur, die unter Verletzung der LOEWENSTEINSCHEN Regel AlOAl-Verknüpfungen aufweist und der im Gegensatz zu bisherigen Annahmen die Raumgruppe Fm3c nicht zugeordnet werden kann.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 482 (1981), S. 49-64 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29SiNMR Investigation of Silicon-Aluminum Ordering in the Aluminosilicate Framework of Faujasite-Type ZeolitesThe high resolution magic angle spinning 29Si NMR spectra of a series of NaX and NaY zeolites with Si/Al ratios of 1.18 to 67 exhibit up to five sharp signals which could be assigned to the central silicon atoms of Si(OSi)4-n(OAl)n building units (n = 0-4) of the aluminosilicate framework. From the signal intensities the quantitative distribution of the building units and the Si/Al ratio of the aluminosilicate lattice have been estimated. By comparison of the building units obtained from the 29Si NMR spectra with those from theoretical model structures detailed information on silicon-aluminum ordering of the zeolite framework has been derived. Except for NaX of Si/Al = 1.4 a centrosymmetrical distribution of Si and Al atoms within a double-cubooctahedra unit has been found which agrees well with the Si/Al ordering scheme proposed by Dempsey.
    Notes: Die hochaufgelösten 29Si-NMR-Spektren einer Reihe von NaX- und NaY- Zeolithen mit Si/Al-Verhältnissen von 1,18 bis 67 zeigen bis zu fünf scharfe Singale, die den zentralen Si-Atomen von Si(OSi)4-n(OAl)n-Baugruppen mit n = 0 bis 4 zugeordnet werden. Aus den Signalintensitäten wird die relative Häufigkeitsverteilung dieser Baugruppen sowie das Si/Al-Verhältnis im Alumosilicatgitter der untersuchten Proben bestimmt. Durch den Vergleich der 29Si-NMR-spektroskopisch ermittelten Häufigkeitsverteilungen der Baugruppen mit denen, die aus theoretischen Modellstrukturen erhalten wurden, werden detaillierte Aussagen über die Si—Al-Verteilung im Zeolithgerüst abgeleitet. Mit Ausnahme des NaX-Zeolith vom Si/Al-Verhältnis 1,4 wird durchweg eine zentrosymmetrische Anordnung der Si- und Al-Atome in einer Doppelkubooktaeder-Einheit festgestellt, die in guter Übereinstimmung mit dem von DEMPSEY vorgeschlagenen Verteilungsmodell steht.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 330 (1964), S. 155-163 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation as well as the IR and RAMAN spectra of several disiloxanes (compositions see above) are communicated and the frequencies assigned. The analytical importance of the frequencies of the Si—C valence vibration and of the C—H deformation vibrations of methyl and ethyl groups which can be distinguished from others is discussed.
    Notes: Die IR- und RAMAN-Spektren der Verbindungen Hexaäthyldisiloxan [(C2H5)3Si]2O; Tetraäthyl-dimethyl-disiloxan [(C2H5)2CH3Si]2O; Diäthyl-tetramethyl-disiloxan [C2H5(CH3)2Si]2O; 1-Triäthyl-3-trimethyl-disiloxan (C2H5)3SiOSi(CH3)3 und Tetraäthyldihydrogen-disiloxan [(C2H5)2HSi]2O werden mitgeteilt und ihre Zuordnung durchgeführt. Dabei wird gezeigt, daß sich sowohl die SiC-Valenzschwingungen als such die CH-Deformationsschwingungen der Methyl- und der Äthylgruppe einzeln aussondern lassen. Die Bedeutung dieser Absorptionsfrequenzen für analytische Probleme wird diskutiert und die Darstellung der untersuchten Substanzen kurz beschrieben.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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