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Neue Halogenozinkate(II) M2IZnX4 (MI = Li, Na; X = Cl, Br) mit OlivinstrukturProfessor Heinrich Nöth zum 65. Geburtstage gewidmet (1993)

Pfitzner, A. ; Crockcroft, J. K. ; Solinas, I. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 993-998

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Bromozincates ; zinc ; olivine-type halides ; neutron diffraction ; fast ionic conductivity ; Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: New Halogenozincates M2IZnX4 (MI = Li, Na; X = Cl, Br) of Olivine TypeThe hitherto unknown tetrabromozincates Li2ZnBr4 and Na2ZnBr4 have been prepared. Quaternary halides Li2Zn(Cl, Br)4 and Li2Zn(Br, I)4 have been not obtained due to decomposition to mixtures of LiCl and ZnBr2, and LiBr and ZnI2. The crystal structures of the olivine-type bromides and of the high-temperature polymorph of Li2ZnCl4 have been determined by neutron powder diffraction using the Rietveld method (space group Pnma, Z = 4, a = 1 360.41(4), b = 788.47(2), c = 647.07(2) pm, RI = 9.07% (Li2ZnBr4), a = 1 446.32(5), b = 853.02(3), c = 676.61(2) pm, RI = 9.29% (Na2ZnBr4), a = 1 277.60(3), b = 741.76(2), c = 611.10(1) pm, RI = 7.63% (Li2ZnCl4)). The Raman spectra as well as the results of thermal analyses (DSC) and conductivity measurements (impedance spectroscopy) are presented and discussed. Contrary to Li2ZnCl4, Li2ZnBr4 and Na2ZnBr4 do not undergo any phase transition between 20°C and their melting points.

Notizen: Die Darstellung der bisher nicht bekannten Tetrabromozinkate Li2ZnBr4 und Na2ZnBr4 wird beschrieben. Quaternäre Halogenide des Typs Li2Zn(Cl, Br)4 bzw. Li2Zn(Br, I)4 konnten nicht erhalten werden. Es erfolgt Entmischung zu LiCl und ZnBr2 bzw. LiBr und ZnI2. Die Kristallstrukturen der im Olivintyp kristallisierenden Bromide und der Hochtemperaturform von Li2ZnCl4 wurden auf der Basis von Neutronenpulver-Messungen nach der Rietveld-Methode bestimmt (Raumgruppe Pnma, Z = 4, a = 1 360,41(4), b = 788,47(2), c = 647,07(2) pm, RI = 9,07% (Li2ZnBr4), a = 1 446,32(5), b = 853,02(3), c = 676,61(2) pm, RI = 9,29% (Na2ZnBr4), a = 1 277,60(3), b = 741,76(2), c = 611,10(1) pm, RI = 7,63% (Li2ZnCl4)). Raman-Spektren sowie das Ergebnis thermoanalytischer Untersuchungen (DSC) und Leitfähigkeitsmessungen (Impedanz-Spektroskopie) werden mitgeteilt. Li2ZnBr4 und Na2ZnBr4 zeigen im Gegensatz zu Li2ZnCl4 zwischen 20°C und dem Schmelzpunkt keine Phasenumwandlung.

Zusätzliches Material: 5 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190606

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CuClS0.94Te1.06 und CuBrS0.92Te1.08, zwei neue Kupfer(I)-chalkogenhalogenide mit neutralen ∞1[STe]-Schrauben (1996)

Pfitzner, A. ; Zimmerer, S.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 853-857

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Copper(I) sulfur tellurium halides ; chalcogen ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: CuClS0.94Te1.06 and CuBrS0.92Te1.08, Two New Copper(I) Chalcogen Halides Containing Neutral ∞1[STe] ScrewsCuClS0.94Te1.06 and CuBrS0.92Te1.08 are two new, isotypic compounds of general composition CuXYY′ (X = halide, Y, Y′ = chalcogen) with a mixed chalcogen substructure. They crystallize in the monoclinic system, space group P21/n (No. 14), a = 7.878(2), b = 4.727(1), c = 10.759(2) Å, β = 103.97(2)°, V = 388.8(2) Å3 (CuClS0.94Te1.06) and a = 8.043(3), b = 4.746(2), c = 11.240(4) Å, β = 103.46(3)°, V = 417.3(3) Å3 (CuBrS0.92Te1.08), both with Z = 4. The crystal structures are dominated by ordered ∞1[STe±0]-screws. From a crystal chemical point of view the sulfur and tellurium atoms are significantly different. The melting points are 341 °C (CuClS0.94Te1.06) and 336 °C (CuBrS0.92Te1.08). The compounds CuXYY′ (X = Cl, Br, I; Y, Y′ = S, Se, Te) are compared and discussed.

Notizen: Mit CuClS0.94Te1.06 und CuBrS0.92Te1.08 wurden zwei neue, isotype Verbindungen der Zusammensetzung CuXYY′ (X = Halogenid, Y, Y′ = Chalkogen) mit gemischtem Chalkogenteilgitter erhalten. Sie kristallisieren monoklin, RG P21/n (Nr. 14) mit a = 7,878(2), b = 4,727(1) und c = 10,759(2) Å, β = 103,97(2)°, V = 388,8(2) Å3 (CuClS0.94Te1.06) bzw. a = 8,043(3), b = 4,746(2) und c = 11,240(4) Å, β = 103,46(3)°, V = 417,3(3) Å3 (CuBrS0.92Te1.08), jeweils mit Z = 4. Strukturbestimmendes Merkmal sind die geordneten ∞1[STe±0]-Schrauben. Kristallchemisch sind die Schwefel- und Telluratome deutlich unterschiedlich. Die Schmelzpunkte liegen bei 341 °C (CuClS0.94Te1.06) bzw. 336 °C (CuBrS0.92Te1.08). Die Strukturen von CuXYY′ (X = Cl, Br, I; Y, Y′ = S, Se, Te) werden verglichen und diskutiert.

Zusätzliches Material: 2 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220517

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CuSeTeCl, CuSeTeBr und CuSeTeI: Verbindungen mit geordneten ∞1[SeTe]-Schrauben (1995)

Pfitzner, A. ; Zimmerer, S.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 969-974

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Copper(I) selenium tellurium halides ; chalcogen ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: CuSeTeCl, CuSeTeBr, and CuSeTeI: Compounds with ordered ∞1[SeTe] ScrewsThe hitherto unknown copper(I) chalcogen halides CuSeTeCl, CuSeTeBr and CuSeTeI have been prepared and their crystal structures were determined. The compounds of general composition CuSeTeX crystallize in the monoclinic system, space group P21/n (No. 14), Z = 4, a = 7.9796(9), b = 4.7645(8), c = 10.843(3) Å, β = 104.12(1)°, V = 399.8(1) Å3 (X = Cl), a = 8.155(3), b = 4.765(2), c = 11.286(4) Å, β = 104.21(3)°, V = 425.1(3) Å3 (X = Br) and a = 8.4370(9) b = 4.7652(5), c = 11.996(2) Å, β = 103.178(9)°, V = 469.6(1) Å3 (X = I). The crystal structures show infinite onedimensional screws YY′ of chalcogen atoms, with Y = Se and Y′ = Te alternately. The coordinations of Se and Te in these compounds are quite different.

Notizen: Die bisher unbekannten Kupfer(I)-chalkogenhalogenide CuSeTeCl, CuSeTeBr und CuSeTeI wurden erstmals erhalten und ihre Kristallstrukturen bestimmt. Sie kristallisieren monoklin, RG P21/n (Nr. 14), Z = 4, mit a = 7,9796(9), b = 4,7645(8) und c = 10,843(3) Å, β = 104,12(1)°, V = 399,8(1) Å3 (X = Cl), a = 8,155(3), b = 4,765(2) und c = 11,286(4) Å, β = 104,21(3)°, V = 425,1(3) Å3 (X = Br) sowie a = 8,4370(9), b = 4,7652(5) und c = 11,996(2) Å, β = 103,178(9)°, V = 469,6(1) Å3 (X = I). In den Kristallstrukturen liegen eindimensional unendliche Schrauben YY′ vor, mit alternierend Y = Se und Y′ = Te. Die Umgebungen von Se und Te sind deutlich verschieden.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210612

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Synthese und Strukturbestimmung von (i-Pr)2NB(t-BuP)3 und (i-Pr)2NB(t-BuP)4Professor Ernst-Otto Fischer zum 75. Geburtstage gewidmet (1994)

Riegel, B. ; Pfitzner, A. ; Heckmann, G. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 8-15

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): P3B and P4B ring systems ; NMR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Structure Analysis of (i-Pr)2NB(t-BuP)3 and (i-Pr)2NB(t-BuP)4The diphosphide K(t-Bu)P-(t-BuP)2-P(t-Bu)K obtained by the cleavage reaction of the 3-membered ring system (i-Pr)2BN(t-BuP)2 with potassium reacts with t-BuPCl2 at -78°C under ring expansion to form the P3B ring system (i-Pr)2NB(t-BuP)3 - 1,2,3-tri-t-butyl-tri-phospha-4-diisopropyl-aminoboretane (1). - The 5-membered P4B ring system (i-Pr)2NB(t-BuP)4 - 1,2,3,4-tetra-t-butyl-tetraphospha-5-diisopropylaminoborolidine, (2) - is formed from K(t-Bu)P—(t-BuP)2—P(t-Bu)K and (i-Pr)2NBCl2 analogous to the above reaction. 1 and 2 could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically and by X-ray structure analysis. 1 shows at 200 K two conformation isomers; for 2 31P-10,11B-isotopic shifts could be identified.

Notizen: Das bei der Spaltung des Dreiringes (i-Pr)2BN(t-BuP)2 mit Kalium gebildete Diphosphid K(t-Bu)P—BN(i-Pr)2—P(t-Bu)K reagiert bei -78°C mit t-BuPCl2 unter Ringerweiterung zu (i-Pr)2NB(t-BuP)3-1,2,3-Tri-t-butyl-triphospha-diisopropyl-aminoboretan, (1) - mit einem P3B-Ringgerüst. In analoger Weise entsteht bei der Reaktion zwischen K(t-Bu)P—(t-BuP) - (t-BuP)2—P(t-Bu)K und (i-Pr)2NBCl2 das P4B-Ringsystem (i-Pr)2NB(t-BuP)4 - 1,2,3,4-Tetra-t-butyl-tetraphospha-5-diiso-propylaminoborolidin, (2) -, 1 und 2 konnten in reiner Form isoliert, NMR-spektroskopisch und durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert werden. 1 zeigt bei 200 K zwei Konformationsisomere; bei 2 konnten 31P-10,11B-Isotopieverschiebungen nachgewiesen werden.

Zusätzliches Material: 4 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200104

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Thia- und Selena-arachno-undecaboran 6,7-μ-(CH3E)B10H13 Kristallstruktur von arachno-6,7-μ-(CH3Se)B10H13 Theoretische Untersuchungen der Molekülstrukturen und 11B-NMR-Verschiebungen von arachno-6,7-μ-(CH3E)B10H13 (1997)

Binder, H. ; Söylemez, S. ; Stöckle, R. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1157-1162

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Thia- and selena-arachno-undecaborane ; preparation ; spectroscopy ; ab initio/IGLO ; GIAO/NMR method ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thia- and Selena-arachno-undecaborane 6,7-μ-(CH3E)B10H13. Crystal Structure of arachno-6,7-μ-(CH3Se)B10H13. Theoretical Investigations of the Molecular Structures and 11B NMR Shifts of arachno-6,7-μ-(CH3E)B10H13The reaction of B10H14 with (CH3)2S yields with loss of H2 the base adduct 6,9-[(CH3)2S]2B10H12. Although an analogous reaction between B10H14 with disulfanes or diselenanes was expected to produce 6,9 bridged dichalcogen derivatives, (CH3)2S2 failed to react even under reflux conditions. Trisulfane (CH3)2S3 does react, but the pathway is different and leads to (CH3S)B10H13 2 without loss of H2. Unlike of (CH3)2S2, (CH3)2Se2 yields (CH3Se)B10H13, 3. Both 2 and 3 are formed by substitution of a bridging hydrogen and could be obtained in pure form and characterized 11B NMR spectroscopically. A single crystal X-ray structure analysis also was performed on 3 (space group P21/c). The molecular structures of 2 and 3 were optimized at the MP2 level and 11B NMR shifts were computed at the IGLO-SCF, GIAO-SCF and GIAO-B3LYP levels of theory.

Notizen: Bei der Reaktion zwischen B10H14 und (CH3)2S erfolgt unter H2-Abspaltung eine zweifache Adduktbildung, die zu 6,9-[(CH3)2S]2B10H12 führt. Die analoge Umsetzung zwischen B10H14 mit Disulfanen bzw. Diselenanen führte jedoch nicht zu den 6,9-Dichalkogen-verbrückten Derivaten. Bei der Umsetzung mit (CH3)2S2 findet selbst unter Refluxbedingungen keine Reaktion statt, wohl aber mit dem Trisulfan (CH3)2S3. Die Reaktion verläuft aber nicht unter H2-Abspaltung. Vielmehr wird dabei ein Brücken-H-Atom durch eine CH3S-Gruppe substituiert unter Bildung von (CH3S)B10H13 2. Im Gegensatz zu (CH3)2S2 findet aber mit (CH3)2Se2 ebenfalls eine Brücken-H-Substitution statt, wobei (CH3Se)B10H13 3 gebildet wird. 2 und 3 konnten in reiner Form isoliert und 11B-NMR-spektroskopisch charakterisiert werden. Von 3 wurde eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt (Raumgruppe P21/c) und von 2 und 3 die Molekülstrukturen auf MP2-Niveau optimiert sowie 11B-NMR- Verschiebungen mit IGLO-SCF, GIAO-SCF und GIAO-B3LYP berechnet.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230725

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