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  • 1
    ISSN: 1437-1596
    Keywords: Benzophenones, mass spectrometry ; Mass spectrometry, negative ion chemical ionization ; Benzodiazepines, mass spectrometry ; Benzophenone, Massenspektrometrie ; Massenspektrometrie, Benzophenone ; Benzodiazepine, Massenspektrometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Medicine , Law
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es werden positive Elektronenstoß-(EI)-, positive chemische Ionisierungs-(CI)- und negative CI-Massenspektren von Benzophenonderivaten beschrieben. Beim positiven EI-Modus wurden bei fast allen Verbindungen intensive Molekülpeaks beobachtet; andere Peaks entstehen durch Spaltungsreaktionen beiderseits der Carbonylgruppe. Beim positiven CI-Modus erschienen quasi-molekulare Ionen [M+1]+ zusammen mit [M+C2H5]-Peaks bei fast allen Verbindungen; einige Fragmentierungsionen entsprachen denen des positiven EI-Modus. Beim negativen CI-Modus waren die Spektren viel einfacher als beim positiven EI- oder CI-Modus. Im Falle des 1 Torr negativen CI-Modus zeigten einige Spektren lediglich einzelne Molekül-Anionen; beim 0,01 Torr negativen CI-Modus erschienen Halogen-oder Nitro-Peaks zusätzlich zu den Molekül-Anionen. Weiterhin wird ein Extraktionsverfahren zur Isolierung der Benzophenone aus Urin und Plasma nach stark saurer Hydrolyse beschrieben sowie die Trennung mittels Gas-Chromatographie (GC) als Vorbereitung zur Identifizierung durch GC/Massenspektrometrie.
    Notes: Summary Positive electron impact (EI), positive chemical ionization (CI), and negative CI mass spectra of 14 benzophenones are presented. In the positive EI mode, intense molecular peaks appeared for most compounds; some other peaks due to splitting at both sides of the carbonyl group also appeared. In the positive CI mode, [M+1]+ quasi-molecular ions together with [M+C2H5]+ peaks were observed for all compounds; some fragment peaks were common to those in the positive EI mode. In the negative CI mode, the spectra were much simpler than those in the positive EI or CI mode. In the 1 Torr negative CI mode, some spectra showed only single molecular anions; in the 0.01 Torr negative CI mode, halogen or nitro peaks appeared in addition to the molecular anions. An extraction procedure for benzophenones from human urine and plasma after heating in strong acid, and their separation by gas chromatography (GC) are also presented to serve for their actual identification by GC/mass spectrometry.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    International journal of legal medicine 97 (1986), S. 239-250 
    ISSN: 1437-1596
    Keywords: Tricyclic antidepressants, mass spectrometry ; Mass spectrometry, negative ion chemical ionization ; Trizyklische Antidepressiva, Massenspektrometrie ; Massenspektrometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Medicine , Law
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Von acht trizyklischen Antidepressiva werden die Massenspektren nach Elektronenstoß-Ionisation (EI) und positiver und negativer chemischer Ionisation (CI) vorgestellt. Bei der Elektronenstoß-Ionisations-Technik (EI) fanden sich bei fünf Substanzen die Massen m/z 193 und/oder 195, die dem trizyklischen Grundgerüst entsprechen; eine Masse m/z 58 trat häufig bei Substanzen mit einer γ-Dimethylaminopropyl-Gruppe in der Seitenkette auf. Molekülionen fanden sich bei allen Substanzen, obwohl sie bei manchen in der EI-Technik sehr klein ausfielen. In der positiven CI-Technik traten bei fünf Substanzen [M−1]− Quasi-Molekülionen zusammen mit [M+C2H5]+ Peaks auf, auch erschien die Masse m/z 196, die dem trizyklischen Grundgerüst entspricht. In der negativen CI-Technik wurden bei einem Kammerdruck von 1 Torr [M−1]− Quasi-Molekülionen für alle Substanzen mit Ausnahme des Lofepramins beobachtet. [M+43]− Anionen, die möglicherweise [M+C3H4]− entsprechen, traten bei fünf Substanzen auf. Ein [M+Cl]− Ion war besonders stark bei Carpipramin und Clocapramin ausgeprägt. Mit dieser Technik ließen sich auch die Anionen nachweisen, die dem trizyklischen Grundgerüst entsprechen. Die Spektren waren bei der negativen CI-Technik bei unterschiedlichem Kammerdruck (0.01 oder 1 Torr) grundsätzlich ähnlich. Jedoch fanden sich niemals Anlagerungskomplexe bei niedrigem Druck. Weiterhin werden Daten zur Extraktion einiger Antidepressiva aus menschlichem Urin und Plasma sowie ihre Auftrennung durch Gaschromatographie vorgestellt.
    Notes: Summary Positive electron impact (EI), positive chemical ionization (CI), and negative CI mass spectra of eight tricyclic antidepressants are presented. In the positive EI mode, peak(s) at m/z 193 and/or 195, which corresponded to the tricyclic nucleus, appeared for five compounds; a peak at m/z 58 was common to compounds having a γ-dimethylaminopropyl group as their side chain. Molecular ions appeared for all compounds though they were very small in some compounds in the positive EI mode. In the positive CI mode, [M+H]+ quasi-molecular peaks appeared together with [M+C2H5]+ peaks in five compounds; the ion at m/z 196, which corresponded to the tricyclic nucleus also appeared in five compounds. In the negative CI mode with 1 Torr chamber pressure, [M−1]− quasi-molecular ions were observed for all compounds except for lofepramine; [M+43]− anions, which probably corresponded to [M+C3H4]−, appeared in five compounds; strong [M+Cl]− ions appeared in carpipramine and clocapramine. The anions due to the tricyclic nucleus also appeared in this mode. In the negative CI mode at low pressure (0.01 Torr), the spectra were generally similar to those in the 1 Torr negative CI mode. However, the cluster anions never appeared at the low pressure. Some data on extraction for some antidepressants from human urine and plasma, and their separation by gas chromatography, are also presented.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Nachw. von Amphetamin ; Catecholaminen ; Halluzinogenen ; Chromatographie ; Gas/Massenspektrometrie ; pg-Bereich
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Reihe biologisch interessanter primärer Amine mit Phenyläthylamin-Struktur läßt sich in einer äußerst einfachen Reaktion in ihre Isothiocyanate überführen, wobei vorhandene Hydroxyle im gleichen Arbeitsgang silyliert werden können. Die Derivate lassen sich gut gas-chromatographieren. Sie liefern bei der Elektronenstoß-Ionisation meist nur wenige und dafür intensive Ionen, die sich als Tracer für die hochempfindliche massenspezifische Detektion der Verbindungen vorzüglich eignen. Arbeitet man mit niedriger Elektronenenergie (die von Fall zu Fall in Vorversuchen bestimmt werden muß), so ist das Molekül oft das Basision. Bei gleichzeitiger Erfassung seiner Isotopenionen kommt dem Verfahren eine besonders hohe Spezifität zu. Von den meisten der bestimmten Verbindungen konnten auf diesem Wege, d.h. mit GC-MD besonders ausgewählter Derivate, bis 10 pg noch erfaßt werden. Das Detektionssystem wäre allerdings in der Lage, sub-pg-Mengen zu sehen. Die Gas-Chromatographie wirkt jedoch infolge irreversibler Kolonnenadsorption so kleiner Mengen als beschränkender Faktor.
    Notes: Abstract Several biologically important primary amines with phenylethylamine structure can be converted in a very simple reaction to their isothiocyanates. Aromatic or aliphatic hydroxyl groups which may be present can be silylated in the same reaction step. The derivatives are much easier to separate by gas chromatography than their starting materials. On electron impact, they furnish only a few, intense ions which are ideal tracers for the mass specific gas chromatographic detection of the compounds. If a reduced electron energy is employed (which must be predetermined in each case), the molecular ions may often be the base ions. Simultaneous detection of their isotopic ions gives a gas chromatographic analysis of very high specificity. Using this approach (that is GC-MD analysis of specially chosen derivatives), most of the compounds tested could be detected down to the 10 pg-range. The mass detector would be able to measure sub-pg-quantities. However, the gas chromatograph is the limiting factor, since such small amounts are irreversibly adsorbed on the partition column.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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