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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 37-46 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Rubidium Ozonide. Synthesis and Crystal StructureAn improved route for the synthesis of rubidium ozonide is reported. Via repeated ozonization of the hyperoxide at room temperature and extraction with liquid ammonia, pure rubidium ozonide is for the first time available in preparative amounts (1-5 g) and moreover as single crystals. The crystal structure determination (P21/c; a = 645.2(3), b = 602.2(3), c = 876.3(3) pm, ß 122.34(2)°; -20°C; MoKα 2640 diffractometer data; Rw = 2.6%) proves the expected constitution of the anion O3-, which within the range of error belongs to the point group C2v with d(O—O) = 133.6(9) pm and a bonding angle of 113.7(7)°. With respect to the packing of cations and anions there is a close relationship to the CsCl-type of structure.
    Notes: Es wird ein verbessertes Darstellungsverfahren für Rubidiumozonid mitgeteilt, das über die Ozonisierung des Hyperoxides bei Raumtemperatur und anschließende Anreicherung durch Extraktion mit flüssigem Ammoniak erstmals RbO3 in einkristalliner Form und in präparativen Mengen (1-5 g) zugänglich macht. Die Röntgenstrukturanalyse (P21/c; a = 645,2(3), b = 602,2(3), c = 876,3(3) pm, ß = 122,34(2)°; -20°C; MoKα; 2640 Diffraktometerdaten; Rw = 2,6%) sichert die vermutete Konstitution des Anions O3-, das innerhalb der Fehlergrenzen die Punktsymmetrie C2v aufweist mit d(O—O) = 133,6(9) pm und einem Bindungswinkel von 113,7(7)°. Hinsichtlich der Packung von Kationen und Anionen besteht eine enge Beziehung zur CsCl-Struktur.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 121-126 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus nitride imide ; preparation ; crystal structure ; i. r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure, and IR-spectroscopic Investigation of Phosphorus Nitride Imide, HPN2Pure and fine crystalline phosphorus nitride imide (HPN2) is obtained by heterogeneous ammonolysis of P3N5 with gaseous NH3 (T = 580°C, p = 30 bar, 6 d). X-ray powder diffraction data has been used to refine the crystal structure of HPN2 by the Rietveld full-profile technique (I42d; a = 461.82(2) pm, c = 702.04(3) pm; Z = 4; 41 reflections observed, 17° 〈 2Θ 〈 125°, CuKα1, germanium monochromator; R(wp) = 0.072, R(I,hkl) = 0.048). In the solid HPN2 contains a three-dimensional framework of corner-sharing PN4-tetrahedra (P—N: 159.9(4) pm; P—N—P: 130.1(4)°. The hydrogen atoms are covalently bonded to half of the nitrogen atoms. The IR spectrum exhibits six vibrational modes v(N—H): 3224; vas(PNP): 1330, 1223; vas(PNHP): 971, 901: δ(PNP): 531 cm-1).
    Notes: Reines und feinkristallines Phosphor(V)-nitrid-imid (HPN2) wurde durch heterogene Ammonolyse von P3N5 mit gasförmigem NH3 (T = 580°C, p = 30 bar, 6d) dargestellt. Die Kristallstruktur von HPN2 wurde auf der Basis von Röntgen-Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld-Methode verfeinert (I42d, a = 461,82(2) pm, c = 702,04(3) pm; Z = 4; 41 beobachtete Reflexe, 17° 〈 2Θ 〈 125°; Cu—Kα1, Germanium-Monochromator; R(wp) = 0,072; R(I,hkl) = 0,048). Im Festkörper ist HPN2 aus einem dreidimensionalen Netz allseitig eckenverknüpfter PN4-Tetraeder (P—N: 159,9(4) pm; P—N—P: 130,1(4)°) aufgebaut. Die H-Atome sind kovalent an die Hälfte der N-Atome gebunden. Im IR-Spektrum werden sechs Schwingungsbanden (v(N—H): 3224; vas(PNP): 1330, 1223; vas(PNHP): 971, 901; δ(PNP): 531 cm-1) beobachtet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2014-2019 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus nitrides ; nitrido sodalites ; synthesis ; crystal structure ; i.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido Sodalites. I Synthesis, Crystal Structure, and Properties of Zn7-xH2x [P12N24]Cl2 with 0 ≤ x ≤ 3The nitrido sodalites Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 with 0 ≤ x ≤ 3 are obtained by heterogeneous pressure-ammonolysis of P3N5 at presence of ZnCl2 (T = 650°C). These compounds are available too by reaction of ZnCl2, (PNCl2)3, and NH4Cl at 700°C. The crystal structures of four representatives of the above mentioned compounds have been refined by the Rietveld full-profile technique using X-ray powder diffractometer data (I43m, a = 821.61(4) to 824.21(1) pm, Z = 1). In the solid a three-dimensional framework of corner-sharing PN4-tetrahedra occurs (P—N: 163.6 pm, P—N—P: 125.6°, mean values) which is isosteric with the sodalite type of structure. In the center of the β-cages Cl- ions have been found, which are tetrahedrally coordinated by Zn2+ ions. The Zn2+ ions are statistically disordered. According to the phase-width observed (0 ≤ x ≤ 3) the Zn2+ ions may be partially replaced each by two hydrogen atoms which on the other hand are covalently bonded to nitrogen atoms of the P—N framework. The IR-spectra of these compounds show characteristic vibrations.
    Notes: Die Nitrido-Sodalithe Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 mit 0 ≤ x ≤ 3 wurden durch heterogene Druckammonolyse von P3N5 in Gegenwart von ZnCl2 (T = 650°C) dargestellt. Die Verbindungen sind auch zugänglich durch Umsetzung von ZnCl2, (PNCl2)3 und NH4Cl bei 700°C. Die Kristallstrukturen von vier ausgewählten Vertretern der obigen Verbindungsreihe wurden auf der Basis von Röntgen-Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld-Methode verfeinert (I43m, a = 821,61(4) bis 824,21(1) pm, Z = 1). Im Festkörper liegt eine dreidimensionale Gerüststruktur allseitig eckenverknüpfter PN4-Tetraeder vor (P—N: 163,6 pm, P—N—P: 125,6°, Mittelwerte), die dem Sodalith-Typ entspricht. Im Zentrum der β-Käfige befinden sich Cl--Ionen, die ihrerseits tetraedrisch durch Zn2+-Ionen umgeben sind. Die Zn2+-Positionen sind statistisch besetzt und gemäß der angegebenen Phasenbreite (0 ≤ x ≤ 3) kann ein Teil der Zn2+-Ionen durch jeweils zwei H-Atome ersetzt werden, die ihrerseits kovalent an Stickstoffatome des P—N-Gerüstes gebunden sind. Im IR-Spektrum der Verbindungen werden charakteristische Schwingungsbanden beobachtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1703-1707 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium hydrogen cyanamide ; synthesis ; crystal structure ; IR-spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure, and Properties of Potassium Hydrogen CyanamideFor the preparation of KHCN2 melamine has been reacted with potassium amide in liquid ammonia. After evaporation of the solvent the resulting solid has been transformed at 210°C. KHCN2 (P212121, a = 708.7(2), b = 909.0(2), c = 901.4(2) pm, Z = 8, R = 0.039, wR = 0.016) is yielded as a coarse crystalline product. In the solid K+ and HCN2- ions occur. As expected two significantly differing bond-distances C—N (117.3(5) pm) and HN—C (128.7(5) pm) have been found in the anion. According to IR-spectroscopy a non linear group N—C—N (174.4(4)°) is observed.
    Notes: Zur Darstellung von KHCN2 wurde Melamin mit Kaliumamid in flüssigem Ammoniak umgesetzt und der nach Verdampfen des Lösungsmittels verbleibende Feststoff bei 210°C zur Reaktion gebracht. KHCN2 (P212121, a = 708,7(2), b = 909,0(2), c = 901,4(2) pm, Z = 8, R = 0,039, wR = 0,016) entsteht dabei grobkristallin. Im Festkörper findet man K+ - und HCN2--Ionen. Erwartungsgemäß liegen zwei signifikant unterschiedliche Bindungslängen C—N (117,3(5) pm) und HN—C (128,7(5) pm) im Anion vor. In Übereinstimmung mit IR-spektroskopischen Befunden ist die Gruppierung N—C—N nicht linear (174,4(4)°).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 69-74 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkaline earth metals ; phosphorus nitrides ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mg2PN3 and Ca2PN3 - Phosphorus(V) Nitrides with Infinite Chains of Corner Sharing PN4 TetrahedraMg2PN3 and Ca2PN3 have been synthesized by the reaction of the respective metal nitrides with P3N5 at 800°C. The products have been obtained as fine crystalline powders. The crystal structures have been determined on the basic of powder diffraction data. Mg2PN3 (Cmc21, a = 972,64(8), b = 564,30(5), c = 473,02(2) pm, Z = 4) and Ca2PN3 (Cmca, a = 519,14(4), b = 1031,63(8), c = 1128,8(1) pm, Z = 8) contain Mg2+ and Ca2+ ions, respectively, as well as PN3 Zweier chains of corner sharing PN4 tetrahedra. A significant difference of the stretching factor of the PN3 chains has been observed in Mg2PN3 (fs = 0,88) and Ca2PN3 (fs = 1,0).
    Notes: Mg2PN3 und Ca2PN3 wurden durch Reaktion der jeweiligen Metallnitride mit P3N5 bei 800°C als feinkristalline Pulver erhalten. Ihre Kristallstrukturen wurden aus Pulverdaten bestimmt und verfeinert. Mg2PN3 (Cmc21, a = 972,64(8), b = 564,30(5), c = 473,02(2) pm, Z = 4) und Ca2PN3 (Cmca, a = 519,14(4), b = 1031,63(8), c = 1128,8(1) pm, Z = 8) enthalten im Festkörper Mg2+- bzw. Ca2+-Ionen und PN3-Zweierketten eckenverknüpfter PN4-Tetraeder. Es ergeben sich deutlich unterschiedliche Streckungsfaktoren der PN3-Ketten von fs = 0,88 (Mg2PN3) und fs = 1,0 (Ca2PN3).
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus nitrides ; nitrido sodalites ; transition metals ; synthesis ; structure ; i.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido-Sodalites. II. Synthesis, Crystal Structure, and Properties of M(6+(y/2)-x)H2x[P12N24]Zy with M = Fe, Co, Ni, Mn; Z = Cl, Br, I; 0 ≤ x ≤ 4; y ≤ 2The nitrido sodalites M(6+(y/2)-x)H2x[P12N24]Zy with M = Fe, Co, Ni, Mn; Z = Cl, Br, I; 0 ≤ x ≤ 4; y ≤ 2 are obtained by the reaction of HPN2 or [PN(NH2)2]3 with the metal halogenide MZ2 (T = 700°C). The compounds are isotypic to Zn(7-x)H2x[P12N24]Cl2. An increase of the ionic radii of the cations or anions results in an expansion of the lattice which is caused by an increase of the P—N—P angle. The influence of the cation is more dominant than that of the anion. By reacting [PN(NH2)2]3 with metal halogenide (MZ2) hydrogen free, X-ray amorphous products are obtained. The formation of the chloride-containing P—N-sodalite in this reaction begins at temperatures below 450°C.
    Notes: Die Nitrido-Sodalithe M(6+(y/2)-x)H2x[P12N24]Zy mit M = Fe, Co, Ni, Mn; Z = Cl, Br, I; 0 ≤ x ≤ 4; y ≤ 2 wurden durch Umsetzung von HPN2 bzw. von [PN(NH2)2]3 mit dem jeweiligen Metallhalogenid MZ2 hergestellt (T = 700°C). Sie sind mit Zn(7-x)H2x[P12N24]Cl2 isotyp. Mit steigendem Ionenradius von Kationen oder Anionen findet man eine Aufweitung des Volumens. Dies ist mit einer Vergrößerung des P—N—P-Winkels verbunden. Der Einfluß der Kationen ist dabei stärker als jener der Anionen. Durch Reaktion von [PN(NH2)2]3 mit dem jeweiligen Metallhalogenid MZ2 werden wasserstofffreie P—N-Sodalithe als röntgenamorphe Pulver erhalten. Bei diesen Reaktionen setzt die Bildung der chlorhaltigen P—N-Sodalithe schon unterhalb von 450°C ein.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Magnetic Properties of the Alkali Metal Ozonides KO3, RbO3, and CsO3The magnetic susceptibilities of KO3, RbO3 and CsO3 have been determined between 3.6 and 250 K. Above 50 K Curie-Weiss behaviour is observed. Magnetic moments of 1.74 μB (KO3, CsO3) and 1.80 μB (RbO3) calculated from the Curie-Weiss straight lines correspond with spin-only moments expected for isolated O3- species with one unpaired electron. The Weiss constants θ are  -  34 K (KO3),  -  23 K (RbO)3 and  -  10 K (CsO3). The low temperature behaviour of KO3 and RbO3 (broad maxima in susceptibility at 20 and 17 K, respectively, and minima at 6 K) is typical of systems which show with decreasing temperature low-dimensional antiferromagnetic and three-dimensional magnetic ordering. Inspecting the intermolecular distances between oxygen atoms the pathways of exchange interactions are discussed.
    Notes: Die magnetischen Suszeptibilitäten von KO3, RbO3 und CsO3 wurden zwischen 3,6 und 250 K bestimmt. Die Verbindungen zeigen overhalb von 50 K Curie-Weiss-Verhalten. Die aus den Anstiegen der Curie-Weiss-Geraden berechneten magnetischen Momente (1,74 μB KO3, CsO3; and 1,80 μB RbO3) entsprechen dem Spinmoment für isolierte O3- Anionen mit jeweils einem ungepaarten Elektron. Die θ- Werte betragen- 34 K (KO3), - 23 K (RbO3) und - 10 K (CsO3). Bei tiefen Temperaturen zeigen die für KO3 und RbO3 erhaltenen Suszeptibilitätskurven jeweils ein breites Maximum (20 bzw. 17 K) sowie ein Minimum (6 K). Dieses Verhalten, das auf eine zunächst mit fallender Temperatur einsetzende niederdimensionale, antiferromagnetische und eine anschließende dreidimensionale magnetische Ordnung deutet, wird im Zusammenhang mit den intermolekularen Sauerstoff - Sauerstoff-Abständen diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 19-25 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Lithium Phosphorus Nitride. Preparation and Refinement of the Crystal Structure of LiPN2Pure lithium phosphorus nitride (LiPN2) has been prepared by solid state reaction of the binary nitrides Li3N and P3N5. X-ray powder diffraction data have been used to refine the crystal structure of LiPN2 by the Rietveld full-profile technique (I42d; a = 457.5(2) pm, c = 711.8(3) pm; 31 reflections observed; scan-range: 20° 〈 2Θ 〈 105°; germanium monochromator, CuKα1; R(wp) = 0.059, R(I, hkl) = 0.061). The atomic arrangement derives from the chalcopyrite type of structure. Phosphorus and nitrogen form a threedimensional net of corner sharing PN4-tetrahedra (P—N 164.5(7) pm, P—N—P 123.6(8)°). Lithium cations occupy positions which are nearly tetrahedrally coordinated by nitrogen (Li—N 209.3(10) pm).
    Notes: Reines Lithium-phosphor(V)-nitrid (LiPN2) wurde durch Festkörperreaktion der binären Nitride Li3N und P3N5 erhalten. Die Kristallstruktur von LiPN2 wurde auf der Basis von Röntgen-Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld-Methode verfeinert (I42d; a = 457,5(2) pm; c = 711,8(3) pm; 31 beob. Reflexe 20° 〈 2Θ 〈 105°; Germanium-Monochromator, CuKα1; R(wp) = 0,059; R(I, hkl) = 0,061). Die Kristallstruktur von LiPN2 leitet sich vom Chalcopyrit-Typ ab. Phosphor und Stickstoff bilden ein dreidimensionales Netz eckenverknüpfter PN4-Tetraeder (P—N 164,5(7) pm; P—N—P 123,6(8)°). Die Lithium-Kationen besetzen die verbleibenden Lücken. Sie sind verzerrt tetraedrisch von jeweils vier Stickstoff-Atomen koordiniert (Li—N 209,3(10) pm).
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1037-1041 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicon nitrides ; nitrido silicates ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido Silicates. I. High Temperature Synthesis and Crystal Structure of Ca2Si5N8Ca2Si5N8 is obtained by reaction of silicon diimide with metallic calcium under nitrogen atmosphere performed in a specially developed high-frequency furnace at temperatures between 1 500 and 1 600°C. Ca2Si5N8 (Cc, a = 1 435.2(3), b = 561.0(1), c = 968.9(2) pm, β = 112.06(3)°, Z = 4, R = 0.023, wR = 0.018) contains Ca2+ ions as well as a three-dimensional covalent network structure of corner-sharing SiN4 tetrahedra. Two sorts of N occur with molar ratio 1:1 which are bonded to two and three Si, respectively.
    Notes: Ca2Si5N8 wurde durch Umsetzung von Siliciumdiimid mit Calciummetall unter Stickstoffatmosphäre in einem speziell entwickelten Hochfrequenzofen bei 1 500 bis 1 600°C synthetisiert. Ca2Si5N8 (Cc, a = 1 435,2(3), b = 561,0(1), c = 968,9(2) pm, β = 112,06(3)°, Z = 4, R = 0,023, wR = 0,018) ist aus Ca2+-Ionen sowie einer kovalenten dreidimensionalen Raumnetzstruktur eckenverknüpfter SiN4-Tetraeder aufgebaut. Je 4 N sind zweifach bzw. dreifach an Si gebunden.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1380-1384 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: silicon nitrides ; nitrido-silicates ; strontium ; barium ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido-Silicates. II. High Temperature Syntheses and Crystal Structures of Sr2Si5N8 and Ba2Si5N8Pure Sr2Si5N8 and Ba2Si5N8 were obtained by reaction of silicon diimide with metallic strontium and barium, respectively. The reactions have been carried out under nitrogen atmosphere in a specially developed high-frequency furnace at temperatures between 1 550 and 1 650°C. Sr2Si5N8 (Pmn21, a = 571.0(2), b = 682.2(2), c = 934.1(2) pm, Z = 2, R = 0.037, wR = 0.021) and Ba2Si5N8 (Pmn21, a = 578.3(2), b = 695.9(2), c = 939.1(2) pm, Z = 2, R = 0.022, wR = 0.018) are isotypic and contain M2+ ions as well as a three-dimensional covalent network structure of corner-sharing SiN4 tetrahedra. Two sorts of N occur with molar ratio 1 : 1 which are bonded to two and three Si, respectively. Predominantly, the N which are bonded to two Si belong to the coordination spheres of the M2+ ions.
    Notes: Sr2Si5N8 und Ba2Si5N8 werden phasenrein durch Umsetzung von Siliciumdiimid mit den jeweiligen Metallen Strontium bzw. Barium unter Stickstoffatmosphäre in einem speziellen Hochfrequenzofen bei 1 550 bis 1 650°C synthetisiert. Sr2Si5N8 (Pmn21, a = 571,0(2), b = 682,2(2), c = 934,1(2) pm, Z = 2, R = 0,037, wR = 0,021) und Ba2Si5N8 (Pmn21, a = 578,3(2), b = 695,9(2), c = 939,1(2) pm, Z = 2, R = 0,022, wR = 0,018) kristallisieren isotyp und sind aus M2+-Ionen (M = Sr bzw. Ba) sowie einer kovalenten dreidimensionalen Raumnetzstruktur eckenverknüpfter SiN4-Tetraeder aufgebaut. Je 4 N sind an zwei bzw. drei Si gebunden. Die an je zwei Si gebundenen N leisten den dominierenden koordinativen Beitrag für die M2+-Ionen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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