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    Molekülstrukturen von Kupfer(II)- und Eisen(III)-Chlorokomplexen mit di- und monoprotoniertem N-(Pyrid-2-ylmethyl)ethylendiamin-N,N′,N′-triacetat (H2pedta-; Hpedta2-)Professor Eberhard Hoyer zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 707-712 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper(II) chelate complex ; iron(III) chelate complex ; edta-type ligands ; chelates ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular Structures of Copper(II) and Iron(III) Chloro Complexes with di- and monoprotonated N-(pyrid-2-ylmethyl)ethylenediamine-N,N′,N′-triacetate (H2pedta-; Hpedta2-)The molecular structures of two complexes of di- and monoprotonated N-(pyrid-2-ylmethyl)ethylenediamine-N,N′,N′ -triacetate (pedta3-) with CuII and FeIII as central atoms have been determined by single crystal X-ray diffraction methods. Both complexes have a distorted octahedral coordination with H2pedta- and Hpedta2- as pentadentate ligands and a chloride ion occupying the sixth coordination site. The different oxidation states of the central atoms result in a completely different coordination behaviour of the carboxyl groups. In both complexes one of the —CH2—COOH groups is uncoordinated. In the FeIII complex, the central atom is coordinated by the hydroxylic O atoms of the deprotonated carboxyl groups. Contrary to this in the CuII complex, the central atom is coordinated by the carbonylic O atoms. One of the coordinated carboxyl groups is protonated and the other is deprotonated. All protonated carboxyl groups in both complexes form intermolecular hydrogen bonds.
    Notes: Die Molekülstrukturen zweier Komplexe von di- bzw. monoprotoniertem N-(Pyrid-2-ylmethyl)ethylendiamin-N,N′,N′-triacetat (pedta3-) mit CuII bzw. FeIII als Zentralatome wurden durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Beide Komplexe haben eine verzerrt oktaedrische Koordination, in der H2pedta- bzw. Hpedta2- als fünfzähnige Liganden wirken. Die sechste Koordinationsstelle wird durch ein Chlorid-Ion besetzt. Die unterschiedliche Oxidationsstufe der Zentralatome führt zu einem unterschiedlichen Koordinationsverhalten der Carboxylgruppen. In beiden Komplexen ist eine der —CH2—COOH-Gruppen unkoordiniert. Im FeIII-Komplex erfolgt die Koordination über die hydroxylischen O-Atome der deprotonierten Carboxylgruppen. Im Gegensatz dazu beobachtet man im CuII-Komplex Koordination über die carbonylischen O-Atome, wobei eine der beiden Carboxylgruppen protoniert und die andere deprotoniert vorliegt. Von allen protonierten Carboxylgruppen in beiden Komplexen gehen intermolekulare Wasserstoffbrückenbindungen aus.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220423
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  • 2
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    Kristall- und Molekülstruktur von Tris(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)ruthenium(III) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 580 (1990), S. 167-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Tris(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)ruthenium(III)The crystal and molecular structure of tris(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)-ruthenium(III) has been determined by an X-ray structure analysis. The compound crystallizes in the trigonal space group P3 with a = 16.556, c = 8.476 Å and Z = 2. The structure was solved by Patterson methods and refined to a final R value R = 0.074 for 801 observed reflections. The molecule has the symmetry C3. The coordination polyhedron is an octahedron with facial arrangement of the ligator atoms. The Ru—S and Ru—O distances are 2.293 Å and 2.047 Å, respectively.
    Notes: Die Kristall- und Molekülstruktur von Tris(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)ruthenium(III) wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert trigonal in der Raumgruppe P3 mit den Gitterkonstanten a = 16,556, c = 8,476 Å und Z = 2. Die Struktur wurde mittels Patterson-Methoden gelöst und bis zu einem abschließenden R-Wert R = 0,074 für 801 beobachtete Reflexe verfeinert. Das Molekül besitzt die Symmetrie C3. Das Koordinationspolyeder ist ein Oktaeder mit facialer Anordnung der Ligator-Atome. Die Ru—S- und Ru—O-Abstände betragen 2,293 Å bzw. 2,047 Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905800120
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  • 3
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    Dithiazoliumsalze mit Halometallaten - Synthese und Struktur von 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloro-niccolat(II)Professor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 203-214 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dithiazolium Salts of Halometalates - Synthesis and Structure of 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolate (II)Chlorination of NiII-coordinated 1,1-diethyl-3-benzoyl-thiourea by SOCl2 in acetonitrile yields turquoise 3-diethyl-amino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolate. Its reduction produces cis-bis-(1,1-diethyl-3-thiobenzoylthioureato)nickel(II). The mechanism of formation as well as the crystal and molecular structure of the title compound are presented.
    Notes: Die Chlorierung von an NiII innerkomplex gebundenem 1,1-Diethyl-3-benzoylthioharnstoff mittels SOCl2 führt in Acetonitril zu türkisem 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolat, aus dem durch Reduktion cis-Bis-(1,1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II) zugänglich ist. Der Bildungsmechanismus des Dithiazoliumsalzes wird erörtert und die Kristall- und Molekülstrukturanalyse vorgestellt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760123
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  • 4
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    Nitrosyl-Metallkoordinationsverbindungen. I. Synthese und Eigenschaften von Eisen- und Kobaltkomplexen des Typs (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 299-303 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrosyl Metal Coordination Compounds. I. Synthesis and Properties of Iron and Cobalt Complexes of the Type Complex compounds of the type , with M = Fe, Co and thiodibenzoylmethanate (TDBM) and N-(morpholinothiocarbamoyl)-benzamidate (MTBA) have been synthesized. It has been established by means of molecular weigths measurements, IR and ESCA spectroscopy, and magnetic investigations that the iron complex 1 is a sulfur bridged dimeric molecule [Fe(TDBM)2NO]2, where each iron atom has the coordination number six. The cobalt complexes Co(TDBM)2NO, 2, and Co(MTBA)2NO, 3, are both monomeric with square pyramidal structures. The ESCA spectra are in each case in accordance with the formal oxidation number three of the central metal and a negative charged nitrosyl ligand.
    Notes: Komplexverbindungen des Typs , mit M = Fe, Co und Thiodibenzoylmethanat (TDBM) und N-(Morpholinothiocarbamoyl)-benzamidat (MTBA), wurden synthetisiert. Mittels Molmassebestimmung, IR- und ESCA-Spektroskopie sowie magnetochemischen Untersuchungen wurde nachgewiesen, daß der Eisenkomplex 1 als schwefelverbrückter Zweikern-komplex [Fe(TDBM)2NO]2 vorliegt, in dem jedes Eisenatom sechsfach koordiniert ist. Die Kobalt-komplexe Co(TDBM)2NO, 2, und Co(MTBA)2NO, 3, liegen monomer in quadratisch-pyramidaler Struktur vor. In allen Fällen weisen die ESCA-Spektren formal dreiwertige Zentralmetalle mit negativ geladenem Nitrosylliganden aus.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774370144
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  • 5
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    d-NMR-Untersuchungen der behinderten Rotation am N—C-(X)-Bindungsinkrement. VIII. Metallkomplexverbindungen von 1,1-Diäthyl-3-benzoylthio- und selenoharnstoffVII. Mitteilung: E. Kleinpeter, R. Widera u. M. Mühlstädt, Z. Chem., 17, 298 (1977). (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 282-288 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: d-N.M.R. Studies of Hindered Rotation on N—C(X) Bond Increment. VIII. Metal Complexes of 1,1-Diethyl-3-benzoylthio- and selenoureaThe coordination of 1,1-Diethyl-3-benzoylthiourea (debtu) and 1,1-Diethyl-3-benzoylselenourea (debsu) to a metal ion leads both with subgroup elements (Ni(II), Pd(II), Co(III), Zn(II), Cu(I)) and with main group elements (Pb(II), Tl(I)) to an increase of the free enthalpy of activation of the rotational process about the terminal N—C(X) bond. The order of the increase is with debtu: Ni(II) 〉 Pb(II) 〉 Pd(II) 〉 Co(III) 〉 Tl(I) and with debsu: Ni(II) 〉 Zn(II) 〉 Pd(II) 〉 Co(III). A decrease of the barrier of rotation was observed with Tl(debsu) only, which is dimeric in benzene solution. The characteristic IR-data of the ligand debtu and its Pd(II)-, Ni(II)-, and Tl(I)-complexes, and of the Cu(debtu)3Cl complex are given. The results are discussed.
    Notes: Die Koordination der Liganden 1,1-Diäthyl-3-benzoylthioharnstoff (debtu) und 1,1-Diäthyl-3-benzoylselenoharnstoff (debsu) an ein Metallatom führt sowohl bei Nebengruppenelementen (Ni(II), Pd(II), Co(III), Zn(II), Cu(I)) als auch bei Hauptgruppenelementen (Pb(II), Tl(I)) zur Erhöhung der freien Aktivierungsenthalpie ΔGc≠ der Rotation um die N—C(X)-Bindung. Die Reihenfolge der Erhöhung ist beim debtu: Ni(II) 〉 Pb(II) 〉 Pd(II) 〉 Co(III) 〉 Tl(I) und beim debsu: Ni(II) 〉 Zn(II) 〉 Pd(II) 〉 Co(III). Nur beim Tl(debsu) beobachtet man eine Erniedrigung der Rotationsbarriere. Es liegt in benzolischer Lösung dimer vor. Die charakteristischen IR-Daten des Liganden debtu und seiner Pd(II)-, Ni(II)- und Tl(I)-Komplexe, sowie die des Cu(debtu)3Cl werden angegeben. Die erhaltenen Ergebnisse werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774370141
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  • 6
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    ESCA-Untersuchungen an Schwermetallchelaten substituierter N-Acyl-thio- und -selenoharnstoffe (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 275-279 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: ESCA Investigations on Heavy Metal Chelates of Substituted N-acyl-thio- and -selenoureasN-acylthio- and -selenoureas give as 1,3-dichalcogenketones stable chelates of heavy metals, which are easy to synthesize. From the measurement of the chemical shifts of the N1s-, S2p- or Se3p- and metal nl-ESCA lines follows, that the bonding between the ligand and the central atom involves a σ-bond of oxygen and a donor bond of sulfur and selenium, with a decrease of the electronic density on S or Se, resp. The appearence of two N1s-signals can be explained by deprotonation, which is necessary for the formation of the complex.
    Notes: Die N-Acyl-thio- und -selenoharnstoffe bilden als 1,3-Dichalkogenketone relativ einfach zugängliche stabile Schwermetallchelate. Aus der Messung der chemischen Verschiebung der N 1s-, S 2p-, bzw. Se 3p- und Schwermetall nl-ESCA-Linien kann man den Schluß ziehen, daß die σ-Bindung des Zentralatoms über den Sauerstoff erfolgt. Die S- und Se-Atome gehen eine dative Bindung ein, wobei sich ihre Elektronendichte erniedrigt. Das Auftreten zweier N-Signale läßt sich durch die bei der Komplexbildung erforderliche Deprotonierung verstehen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774320139
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  • 7
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    Kristall-und Molekülstruktur von Bis(1,1-diäthyl-3-benzolyl-thioureato)kupfer(II) (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 461 (1980), S. 67-73 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Bis(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)copper(II)Bis(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)copper(II) exists in three monoclinic modifications, of which the crystallographic data have been determined. The crystal and molecular structure of one of the three modifications has been determined by X-ray structure analysis. This modification crystallizes in the space group P21/c with a = 8.871, b = 29.492, c = 12.281 Å, β = 124.50° and with 4 formula units per unit cell. The structure was solved by heavy atom technique and refined to a final R value of R = 0.05. The coordination polyhedron is a distorted tetrahedron. The S and O atoms are arranged in cis position. The chelate rings are not planar but distorted in characteristic manner.
    Notes: Bis(1,1-diäthyl-3-benzoyl-thioureato) kupfer(II) existiert in drei monoklinen Modifikationen, deren kristallographische Daten ermittelt wurden. Die Kristall- und Molekül-struktur einer der drei Modifikationen wurde mittels Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Diese Modifikation kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 8,871, b = 29,492, c = 12,281 Å, β = 124,50° und 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur wurde mittels der Schweratommethode gelöst und bis zu einem R-Wert von R = 0,05 verfeinert. Das Koordinationspolyeder ist ein verzerrtes Tetraeder. Die S- und O-Ligatoratome liegen in cis-Anordnung vor. Die Chelatringe sind nicht eben gebaut, sondern in charakteristischer Weise gewellt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804610111
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  • 8
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    Kristall- und Molekülstruktur von Bis[N-(diethylaminothiocarbonyl)-N′-phenylbenzamidinato]kupfer(II) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 123-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Bis[N-(diethylaminothiocarbonyl)-N′-phenyl-benzamidinato]copper(II)The structure of bis[N-(diethylaminothiocarbonyl)-N′-phenyl-benzamidinato]-copper(II) has been determined by X-ray structure analysis. The compound crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with a = 27.792, b = 19.197, c = 12.325 Å and 8 formula units per unit cell. The structure was solved by heavy atom technique. The final R value was R = 0.06 for 1589 observed symmetry independent reflections. The coordination polyhedron is a distorted tetrahedron. In spite of the bulky phenyl groups the ligator atoms are arranged in cis position. The chelate rings deviate clearly from planarity. The phenyl rings are appreciably twisted against the chelate rings.
    Notes: Die Struktur von Bis[N-(diethylaminothiocarbony)-N′-phenylbenz-amidinato]kupfer(II) wurde mittels Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pbca mit den Gitterkonstanten a = 27,792, b = 19,197, c = 12,325 Å und 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Gelöst wurde die Struktur mittels der Schweratommethode. Der abschließende R-Wert betrug R = 0,006 für 1589 beobachtete symmetrieunabhängige Reflexe. Das Koordinationspolyder ist ein verzerrtes Tetraeder. Die Ligatoren sind trotz der sperrigen Phenylringe in cis-Stellung angeordnet. Die Chelatringe weichen deutlich von Planarität ab. Die Phenylringe sind gegenüber den Chelatringen beträchtlich verdreht.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130613
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Die massenspektrometrische Fragmentierung von NiII-Chelaten mit O-, N-, S-, Se-Donoratomen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 223-230 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mass Spectrometric Fragmentation of NiII Chelates with O-, N-, S-, Se-Donor AtomsThe mass spectra of 6NiII chelates having the same substituents but different donor atoms (sequence of ligand atoms —C(X)—NH—C(Y)—; X, Y = O, S, Se, NH; see formula (1)) are discussed. The fragmentation pattern of the (thio)benzoyl(thio, seleno)ureas are characterized by the abstraction of S or Se atoms. The appearence of small neutral molecules seems to be typical for the fragmentation of all complexes. The mass spectrum of the NiII chelate having a NiS2Se2 coordination sphere shows no molecular ion peak. The contents of molecular ions in the total ion stream correlates with the stability of the complexes.
    Notes: Die Massenspektren von sechs NiII-Chelaten mit gleicher Ligandenperipherie aber unterschiedlichen Donoratomkombinationen (Atomsequenz der Liganden —C(X)—NH—C(Y)—; X, Y = O, S, Se, NH; siehe Formelbild (1)) werden diskutiert. Die Fragmentierung der (Thio)Benzoyl-(thio,seleno)harnstoffkomplexe wird durch die Abgabe von S bzw. Se eingeleitet. Charakteristisch für die Fragmentierungsmuster aller Chelate ist die Abgabe kleiner neutraler Moleküle. Das NiII-Chelat mit einer NiS2Se2-Koordinationssphäre ist thermisch instabil; im Massenspektrum wird kein Molekülion beobachtet. Die Prozentsummen der Molekülionen der Chelate mit NiO4-, NiO2S2-, NiO2Se2-, NiN2S2- und NiS4-Koordination korrelieren mit der Komplexstabilität.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845140727
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Kristall- und Molekülstruktur von Bis[N-(diethylaminothiocarbonyl)-N′-phenylbenzamidinato]nickel(II) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 41-50 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Bis[N-(diethylaminothiocarbonyl)-N′-phenyl-benz-amidinato]nickel(II)The structure of bis[N-(diethylaminothiocarbonyl)-N′-phenyl-benzamidinato]-nickel(II) has been determined by X-ray structure analysis. The compound crystallizes in orthorhombic space group P212121 with a = 16.36, b = 16.94, c = 12.96 Å and Z = 4. The solution of the structure was performed by heavy atom technique and gave a final R value of R = 0.055 for 1764 observed reflections. The coordination polyhedron has a tetrahedrally distorted shape. The ligator atoms are arranged in cis position. The chelate rings deviate clearly from planarity. Against the chelate rings the phenyl rings are appreciably twisted. The title compound is compared regarding its structure with the analogous copper chelate.
    Notes: Mittels Röntgenkristallstrukturanalyse wurde die Struktur von Bis[N-(diethylaminothiocarbonyl)-N′-phenyl-benzamidinato]nickel(II) bestimmt. Die Substanz kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe P212121 mit den Gitterkonstanten a = 16,36, b = 16,94, c = 12,96 Å und Z = 4. Die Lösung der Struktur erfolgte mit der Schweratommethode und führte zu einem abschließenden R-Wert von R = 0,055 für 1764 beobachtete Reflexe. Das Koordinations-polyeder hat eine tetraedrisch verzerrte Form. Die Ligatoren sind in cis-Stellung angeordnet. Die Chelatringe weichen deutlich von der Planarität ab. Gegenüber den Chelatringen sind die Phenylringe beträchtlich verdreht. Die Titelsubstanz wird bezüglich ihrer Struktur mit dem analogen Kupferchelat verglichen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845150805
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