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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 113 (1980), S. 2154-2174 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Reactions of Compounds of the 5,6-Diazalumibullvalene SeriesThe 9,10-diazasnoutane derivatives 3a und 16 can be rearranged to the 5,6-diazalumibullvalene derivatives 4a and 17 on treatment with acids.  -  The methyl-substituted diazasnoutane 16 is prepared by a new route. This compares favourably with an alternative procedure involving the bromination of methylcyclooctatetraene as a key step.  -  The thermal behaviour of the azo compounds 23 - 26  -  prepared from 4a  -  is investigated.  -  Some azoxy compounds of the 5,6-diazalumibullvalene series have been synthesized. The location of the oxygen atom can not be deduced from NMR spectroscopy and has been established by an X-ray analysis of 37.
    Notes: Die 9,10-Diazasnoutan-Derivate 3a und 16 lassen sich mit Säuren zu den 5,6-Diazalumibullvalen-Derivaten 4a und 17 umlagern.  -  Für die Darstellung des methyl-substituierten Diazasnoutan-Derivats 16 wird ein neuer Weg beschrieben, und es werden dessen Vorteile gegenüber einem alternativen Verfahren, das die Bromierung von Methylcyclooctatetraen beinhaltet, diskutiert.  -  Das thermische Verhalten der aus 4a zugänglichen Azoverbindungen 23 - 26 wird untersucht.  -  Die Position des Sauerstoffs in verschiedenen Azoxyverbindungen mit 5,6-Diazalumibullvalen-Gerüst läßt sich kernresonanzspektroskopisch nicht einwandfrei festlegen und wird über die Röntgenstrukturanalyse von 37 ermittelt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 689-693 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fullerenes ; endohedral metallofullerenes ; preparation ; thermodynamics of formation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Fullerenes and Endohedral Metallofullerenes: Preparation in a Radiofrequency FurnaceA thermodynamic analysis of the reaction of formation is presented for C60. The alternative route for the preparation of fullerenes by evaporating carbon in a RF-furnace is described. This process is characterized by its broad variability and by comparatively mild conditions which, in addition, may be measured and controlled rather precisely. Thus, it offers favorite facilities for the production of soots with high contents of fullerenes and endohedral fullerenes. So far, LaC82 could be extracted using toluene.
    Notes: Eine thermodynamische Analyse der Bildungsreaktion von C60 wird gegeben und die Darstellung von Fullerenen im Hochfrequenzofen beschrieben. Dieses neue Verfahren zeichnet sich durch eine hohe Variabilität und vergleichsweise schonende Bedingungen aus, die gut meß- und kontrollierbar sind. Es bietet daher günstige Voraussetzungen zur Herstellung von Rußen mit gesteigerten Anteilen höherer Fullerene und, im Falle von Coverdampfungen, endohedraler Metallofullerene. Bisher konnte in Toluolextrakten LaC82 nachgewiesen werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 982-986 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fullerides ; crystal structure ; C60- anion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electrocrystallization of FulleridesThe fullerides P(C6H5)4C60 · P(C6H5)4Cl, P(C6H5)4C60 · P(C6H5)4Br und As(C6H5)4C60 · As(C6H5)4Cl have been prepared by electrocrystallization. Single crystal structure determinations have shown them to be isostructural in space group I4/m with lattice constants a = 12.5731(9), c = 20.142(3) Å; a = 12.5378(10), c = 20.606(5) Å; a = 12.6003(11), c = 20.377(4) Å, respectively. Spectroscopic and magnetic investigations prove the existence of a C60- anion, showing orientational disorder in all three fullerides.
    Notes: Die Fulleride P(C6H5)4C60 · P(C6H5)4Cl, P(C6H5)4C60 · P(C6H5)4Br und As(C6H5)4C60 · As(C6H5)4Cl wurden durch Elektrokristallisation erhalten. Die Strukturbestimmung an Einkristallen ergab, daß alle drei Verbindungen isotyp in der Raumgruppe I4/m mit den folgenden Gitterkonstanten kristallisieren: a = 12,5731(9), c = 20,142(3) Å; a = 12,5378(10), c = 20,606(5) Å; a = 12,6003(11), c = 20,377(4) Å (Die Zahlen beziehen sich auf die Fulleride in der oben angegebenen Reihenfolge). Spektroskopische und magnetische Untersuchungen belegen die Existenz eines C60--Anions, das im Kristall orientierungsfehlgeordnet vorliegt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1907-1912 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aurides ; anti perovskites ; alkali metal halide oxides ; K3BrO, K3IO, K3AuO, Rb3BrO, Rb3IO, Rb3AuO, Cs3BrO, Cs3IO, Cs3AuO ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Chemical Similarity of Auride and Halide AnionsThe crystallographic properties of the aurides M3AuO and the alkalimetal halide oxides M3XO (M = K, Rb, Cs; × = Br, I) are compared. Rb3BrO, Rb3IO, Cs3BrO, and Cs3IO have been prepared and characterized for the first time: Rb3BrO (a = 5.465(1) Å) crystallizes as a cubic anti perovskite, Cs3BrO (a = 7.800(6), c = 7.122(6) Å) and Cs3IO (a = 8.056(3), c = 7.168(3) Å) as hexagonal anti perovskites, Rb3IO (a = 7.889(1), c = 19.640(1) Å) as a hexagonal anti BaTiO3 type. The analysis of bond lengths, molar volumes and the systematic of the crystal structures leeds to the conclusion, that the crystallographic properties of auride- and bromide anions are similar. The radius of the Au- has been found to be 2.2 Å (KZ 12).
    Notes: Verglichen werden die kristallographischen Eigenschaften der Auride M3AuO und der Alkalimetallhalogenidoxide M3XO (M = K, Rb, Cs; × = Br, I). Rb3BrO, Rb3IO, Cs3BrO und Cs3IO werden erstmals dargestellt und strukturell charakterisiert: Rb3BrO (a = 5,465(1) Å) kristallisiert als kubischer anti-Perowskit, Cs3BrO (a = 7,800(6), c = 7,122(6) Å) und Cs3IO (a = 8,056(3), c = 7,168(3) Å) als hexagonale anti-Perowskite, Rb3IO (a = 7,889(1), c = 19,640(1) Å) im hexagonalen anti-BaTiO3-Typ. Die Analyse der Bindungsabstände und Molvolumina sowie die Systematik der Kristallstrukturen der Verbindungen M3YO (M = K, Rb, Cs; Y = Br, I, Au) belegen die kristallchemische Ähnlichkeit von Aurid- und Bromid-Ionen. Der Wirkungsradius des Au--Ions kann zu 2,2 Å (KZ 12) abgeschätzt werden.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1625-1632 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium trifluormethanesulfonate ; monohydrate ; crystal structure ; phase transition ; sodium ionic conduction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Sodium Trifluormethanesulfonate - Crystal Structure and Phase Transition of Sodium Trifluormethanesulfonate Monohydrate and Sodium Ion Conductivity of Anhydrous Sodium TrifluormethanesulfonateAccording to the results of temperature dependent powder diffractometry (Guinier-Simon-technique) sodium trifluormethanesulfonate monohydrate is dimorphous. The phase transition occurs at -35°C. The room-temperature modification crystallizes monoclinic in space group P21/c with the lattice parameters a = 941.6(5) pm, b = 654.3(2) pm, c = 1062.4(5) pm and β = 107.73(2)°. The crystal structure consists of double layers of trifluormethanesulfonate anions, the lipophilic CF3-groups pointing at each other. Sodium is coordinated by four oxygen atoms from four different anions and by two molecules of crystal water. The resulting polyhedron may be addressed as a distorted octahedron. The low-temperature modification crystallizes orthorhombic in space group Pnma with the lattice parameters a = 645.31(9) pm, b = 538.03(9) pm, c = 1745.3(3) pm. The loss of crystal water occurs at 136°C. Anhydrous sodium trifluormethanesulfonate shows a phase transition at 252°C. The high-temperature modification is a good sodium ionic conductor (σ = 4.1 · 10-1 Ω-1 cm-1 at 250°C).
    Notes: Nach Kühl-Guinier-Simon-Untersuchungen ist Natriumtrifluormethylsulfonatmonohydrat dimorph. Die Phasenumwandlung erfolgt bei -35°C. Die Raumtemperaturmodifikation kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 941,6(5) pm, b = 654,3(2) pm, c = 1062,4(5) pm und β = 107,73(2)°. In der Kristallstruktur liegen Doppelschichten aus Trifluormethylsulfonatanionen vor, in denen die unpolaren CF3-Gruppen einander zugewandt sind. Natrium wird von jeweils einem Sauerstoffatom aus vier verschiedenen Anionen sowie von zwei Kristallwassermolekülen koordiniert und erreicht eine verzerrt oktaedrische Koordination. Die Tieftemperaturmodifikation kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma mit den Gitterkonstanten a = 645,31(9) pm, b = 538,03(9) pm, c = 1745,3(3) pm. Die Abgabe von einem Mol Kristallwasser erfolgt bei 136°C. Wasserfreies Natriumtrifluormethylsulfonat zeigt eine Phasenumwandlung in eine Hochtemperaturmodifikation bei 252°C, die eine gute Natriumionenleitfähigkeit zeigt (σ = 4,1 · 10-1 Ω-1 cm-1 bei 250°C).
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 832-836 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesiumbismuthate(III) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Structures of CsBiO2 and Cs3BiO3CsBiO2 (pale yellow) and Cs3BiO3 (yellow) were obtained by solid state reactions of the binary components Cs2O und Bi2O3 at temperatures of 700°C and 550°C, respectively, The crystal structure of CsBiO2 (C2/c, a = 827.4(2), b = 920.4(2), c = 597.87(9) pm, β = 122.51(1)°, Z = 4, 975 diffractometer data, R1 = 0.058, wR2 = 0.077) contains infinite ∞1[BiO2/2O′2/2] chains. The structure determination of Cs3BiO3 (P213, a = 920,86(8), Z = 4, 289 diffractometer data, R1 = 0,048, wR2 = 0.081) reveals ‘isolated’ BiO33- groups. In this structure the cation arrangement is the same as that of the atoms in the intermetallic phase Cs3Bi.
    Notes: CsBiO2 (hellgelb) und Cs3BiO3 (gelb) wurden durch Festkörperreaktion aus den binären Komponenten Cs2O und Bi2O3 bei Temperaturen von 700°C bzw. 550°C dargestellt. In CsBiO2 liegen nach der Einkristallröntgenstrukturanalyse (C2/c; a = 827,4(2); b = 920,4(2); c = 597,87(9) pm; β = 122,51(1)°; Z = 4; 975 Diffraktometerdaten; R1 = 0,058; wR2 = 0,077) unendlich ausgedehnte ∞1[BiO2/2O′2/2]-Ketten vor. Die Kristallstruktur von Cs3BiO3 (P213; a = 920,86(8) pm; Z = 4; 289 Diffraktometerdaten; R1 = 0,048; wR2 = 0,081) enthält ‚isolierte‘ pyramidale BiO33--Anionen. Die Kationenanordnung in Cs3BiO3 entspricht der Atom-anordnung in der intermetallischen Phase Cs3Bi.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 39-46 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Ag2O3The novel compound Ag2O3 was obtained by anodic oxidation of aqueous solutions of AgBF4, AgClO4, and AgPF6. According to single crystal investigations Ag2O3 belongs to the orthorhombic crystal system (Fdd2; a = 1286.9(1), b = 1049.0(1), c = 366.38(5) pm; Z = 8; 309 independent diffractometer data; R = 1.2%). Ag2O3 is isostructural to Au2O3 and contains silver square-planarly coordinated by oxygen. The AgO4 groups are connected via common vertices forming a 3-d framework.
    Notes: Durch anodische Oxydation wäßriger Lösungen von AgBF4, AgClO4 und AgPF6 wurde erstmals Ag2O3 erhalten. Nach Einkristalluntersuchungen liegt ein orthorhombisches Kristallsystem vor (Fdd2; a = 1286,9(1); b = 1049,0(1), c = 366,38(5) pm; Z = 8; 309 symmetrieunabhängige Reflexe; R = 1,2%). Ag2O3 ist isotyp mit Au2O3 und enthält Silber nahezu quadratisch planar von Sauerstoff koordiniert (d̄(Ag—O) = 201 pm). Die AgO4-Polyeder verknüpfen über gemeinsame Ecken zu einer Raumnetzstruktur.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 153-156 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Sillenite-Type CompoundsNew sillenite-type compounds (Bi12(V3/4Na1/4)O20, Bi12MnO20, Bi12(Mn1/2Ge1/2)O20, Bi12(Mn3/4Na1/4)O20, Bi12(Mn2/3M1/3)O20 with M = Cu, Cd and Bi12(Mn1/2M1/2)O20 with M = B, Al, Co) were synthesized at 700-750°C in corundum crucibles. Lattice constants have been determined and UV/VIS spectra have been recorded.
    Notes: Neue in der Sillenitstruktur kristallisierende Verbindungen wurden durch Reaktion bei 700-750°C in Korundtiegeln dargestellt: Bi12(V3/4Na1/4)O20, Bi12MnO20, Bi12(Mn1/2Ge1/2)O20, Bi12(Mn3/4Na1/4)O20, Bi12(Mn2/3M1/3)O20 mit M = Cu, Cd und Bi12(Mn1/2M1/2)O20 mit M = B, Al, Co. Gitterkonstanten wurden bestimmt und UV/VIS-Spektren gemessen.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 591 (1990), S. 41-46 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (CN) ONa3, Crystal Structure and Sodium Ion ConductivityAccording to X-ray investigations on single crystals the crystal structure of Na3O(CN)=(CN)ONa3 derives from the anti-perovskite type of structure (a = 454.3(1) pm, Pm3m); the CN- anion is disordered. Above 230°C, Na3O(CN) shows an exceptionally high sodium ion conductivity (10-2ohm-1cm-1), which is about four orders of magnitude larger than that at room temperature. The increased conductivity of Na3O(CN) seems to result in part from a melting of the sodium sublattice and the rotational disorder of the CN- groups.
    Notes: Einkristallstrukuruntersuchungen zufolge leitet sich die Kristallstruktur von Na3O(CN)=(CN)ONa3 vom Antiperowskittyp ab (a = 454,3(1) pm, Pm3m); das Cyanidanion ist fehlgeordnet. Oberhalb von 230°C ist Na3O(CN) ein schneller Natriumionenleiter. Die hohe Natriumionenbeweglichkeit resultiert zum einen aus der Rotationsdiffusion des CN--Anions (Drehtüreffekt) und zum anderen aus dem Teilschmelzen der Kationenstruktur.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 193-199 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Growth and Structure Determination of BaPb(1-x)BixO3 (x = 0.15)Single crystals (0.15X0.20X0.20 mm) of BaPb(1-x)BixO3 (x = 0.15) have been grown from a lead (II)-oxide melt. The refinement of the crystal structure (I4/mcm; a = 6.047(5), c = 8.603(8) Å; Z = 4; 281 diffractometer data, R = 0.03) resulted in Pb(Bi)—O—Pb(Bi) bonding angles of 180° (2X), and 165° (4X) within the a/b plane. The identity of single crystals and powder material was ensured by an Rietveld profile fit of the X-ray powder diagram. The compositions of the single crystals have been determined applying electron microprobe techniques. Tc of the single crystals was found to be 13.2 K (onset, S QUID-magnetometer).
    Notes: Von BaPb(1-x)BixO3(x = 0,15) wurden Einkristalle (0,15X0,20X0,20mm) für die Röntgenstrukturanalyse aus einer Blei(II)-oxid-reichen Schmelze gezogen. Die Verfeinerung der Kristallstruktur (I4/mcm; a = 6,047(5), c = 8,603(8) Å; Z = 4; 281 Diffraktometerdaten; R = 0,03) ergab Klarheit über die Pb(Bi)—O—Pb(Bi)-Winkel: 180° (2X) und 165° (4X) in der a/b-Ebene. Die Übereinstimmung zwischen Einkristall und Pulvermaterial wurde durch eine Profilanpassung des Pulverdiagramms nach Rietveld sichergestellt, die Zusammensetzung der Einkristalle bezüglich der Metallverhältnisse mit Hilfe der energiedispersiven Analyse (EDX) bestimmt. Die Sprungtemperatur der Einkristalle wurde mit Hilfe eines S QUID-Magnetometers zu 13,2 K („onset“) ermittelt.
    Additional Material: 3 Ill.
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