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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 108 (1975), S. 1130-1137 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of N-NitrosodimethylamineThe crystal structure of the title compound has been determined from single crystal low temperature X-ray counter data collected at - 130°C. Bond lengths in the exactly planar molecule were found to be N — N 1.320(6), N — O 1.260 (6), C — N 1.461 (7) and 1.465 (7) Å. The bonding in the molecule is significantly closer to the polar structure compared to the free molecule in the gas phase, this being stabilised by intermolecular π interactions perpendicular to the planes of the molecules.
    Notes: Die Struktur des festen N-Nitrosodimethylamins bei - 130°C wurde durch Röntgenstruktur-analyse bestimmt. Das Molekül ist im Kristall exakt planar. Die Bindungslängen bei - 130°C sind: N — N 1.320(6), N — O 1.260(6), C — N 1.461(7) und 1.465(7) Å. Senkrecht zu den Molekülebenen verlaufende intermolekulare π-Wechselwirkungen stabilisieren einen höheren Anteil der polaren Struktur am Bindungszustand gegenüber dem freien Molekül der Gasphase.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 2622-2627 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal and Molecular Structure of 4,4,6,6-Tetrafluoro-1,3,5,2λ5,4λ5,6λ5-triazatriphosphorine-2,2-diamineThe crystal structure of the geminal isomer of N3P3F4(NH2)2 (3) was determined by X-ray analysis and was refined to R = 0.035. Crystals of the compound are orthorhombic, space group Pnma. The six-membered (P—N)3 ring is planar within the limits of error. In the (NH2)2 P—N—P(F2) segment the P—N bond lengths are 1.597 and 1.524Å with the shorter one on the side of the PF2 group. In the (F2)P—N—P(F2) segment the P—N bond length is 1.564 Å. The mean bond lengths in each P—N—P segment are nearly equal. The mean values for the P—F and P—Namine bond lengths were found to be 1.532 and 1.602 Å, respectively. The endocyclic angles are: N—P—N 110.4°, 120.5°; P—N—P 125.7°, 117.2°.
    Notes: Die Struktur des geminalen N3P3F4(NH2)2 (3) wurde aus Röntgenbeugungsdaten bestimmt und zu einem R-Wert von 3.5% verfeinert. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma. Der (P—N)3-Ring ist innerhalb der Fehlergrenzen planar. Die P—N-Abstände betragen im (NH2)2 P—N—P(F2)-Segment 1.597 und 1.524 Å mit dem kürzeren Abstand auf der Seite der PF2-Gruppe. Im (F2)P—N—P(F2)-Segment ergibt sich die P—N-Bindungslänge zu 1.564 Å. Damit sind die Mittelwerte der Bindungslängen in jedem P—N—P-Segment nahezu gleich groß. Die Mittelwerte für die P—F- und die P—NAmin-Bindungslängen betragen 1.532 bzw. 1.602 Å. Die N—P—N-Winkel im Ring wurden zu 110.4° und 120.5°, die P—N—P-Winkel zu 125.7° und 117.2° beobachtet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 3183-3189 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal and Molecular Structure of [Bis(trimethylsilyl)amino]-bis(trimethylsilylimino)phosphoraneThe crystal structure of the title compound 1 was determined from single crystal X-ray data (measured at +18 and -130°C) and was refined to R = 0.043 (-130°C). The compound crystallizes in the monoclinic space group C2/c. Comparison of bond lengths in 1 at the two temperatures demonstrates the necessity of a correction for shortening due to thermal motion for the SiR3-groups (R = methyl). The planar threefold nitrogen coordination of the phosphorus seems to favor the assumption of pπ-pπ-bonds. The P-Nimine and P-Namine bond lengths were found to be 1.515 and 1.638 Å, respectively; Nimine-Si 1.703, Namine-Si 1.787 Å, angle P = N-Si 146.8° (all values for -130°C).
    Notes: Die Struktur der Titelverbindung 1 wurde aus bei + 18 und - 130°C ermittelten Diffraktometer-Einkristalldaten bestimmt und zu einem R-Wert von 4.3% (-130°C) verfeinert. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c. Z = 4. Ein Vergleich der Bindungslängen in 1 bei den verschiedenen Temperaturen zeigt für die endständigen Trimethylsilylgruppen die Notwendigkeit einer Korrektur der durch thermische Schwingungen scheinbar verkürzten Abstände. Das zentrale Phosphoratom weist eine planare dreifache Koordination von Stickstoffatomen auf. Bindungslängen und die Symmetrie des Moleküls deuten auf die Existenz von pπ-pπ-Bindungen zwischen Phosphor und Stickstoff hin. Der P-NImin-Abstand beträgt 1.515, der P-NAmin-Abstand 1.638 Å. Die NImin-Si- und NAmin-Si-Bindungslängen wurden zu 1.703 bzw. 1.787 Å beobachtet. Der P = N-Si-Winkel beträgt 146.8° (alle Werte für -130°C).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 113 (1980), S. 226-232 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structures of the S3N2+ Radical Cation in S3N2+SO3CF3- · 1/2 CH3CN and of S3N2(NSO2F)The molecular and crystal structures of S3N2+SO3CF3- · 1/2 CH3CN (1) and S3N2NSO2F (2) were determined from single crystal X-ray diffraction data. The S3N2+ radical cation in 1 is planar, two cations being connected through weak S—S bonding interactions to form dimers with a chair configuration. The S3N2 ring of 2, in which the NSO2F group is covalently bonded to one of the S atoms of the S — S group, is not planar; the S — S bond is weaker than in 1.
    Notes: Die Röntgenstrukturanalysen von S3N2+SO3CF3- - 1/2 CH3CN (1) und S3N2NSO2F (2) zeigen in 1 ein planares S3N2+-Radikalkation, wobei zwei Kationen über schwache S-S-Wechselwirkungen zu sesselförmigen Dimeren assoziiert sind. Der an einem S-Atom der S — S-Gruppe substituierte S3N2-Ring in 2 ist nicht planar; die S — S-Bindung ist schwächer als in 1.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existence of a Silaolefin: Synthesis and Crystal Structures of Wittig and Diels-Alder Products in Reactions of Lithiated (Fluorosilyl)diazasilacyclopentenes with Benzaldehyde and MethacroleinLithium salts of 1,2-diaza-3-sila-5-cyclopentenes react with fluorosilanes and aminofluorosilanes to give 4-(fluorosilyl)-substituted compounds 1 - 4. By reaction with tert-butyllithium 1 - 4 themselves form lithium salts 5 - 8, which react with fluorosilanes in a second substitution giving 9 and 10.5 and 7 undergo a Wittig-type reaction with benzaldehyde to form the benzylidene derivative 11. Spirocyclic Diels-Alder adducts (12, 13) are obtained from the reaction of 5 and 6 with 2-methyl-2-propenal. The propenylidene derivative 14 is formed as a by product. With excess 2-methyl-2-propenal, 12 reacts as a dienophile giving the oligocyclic Diels-Alder adducts 15 and 16. The crystal structures of 11 and 15 are reported.
    Notes: Lithiumsalze der 1,2-Diaza-3-sila-5-cyclopentene reagieren mit Fluorsilanen und Aminofluorsilanen zu den 4-(Fluorsilyl)-substituierten Verbindungen 1 - 4. In Reaktion mit tert-Butyllithium bilden 1 - 4 erneut Lithiumsalze (5 - 8), die mit Fluorsilanen unter Zweitsubstitution zu 9 und 10 reagieren. In Wittig-analoger Reaktion reagieren 5 und 7 mit Benzaldehyd zum Benzyliden-Derivat 11. Spirocyclische Diels-Alder-Addukte (12, 13) werden aus 5 und 6 mit 2-Methyl-2-propenal erhalten. Als Nebenprodukt entsteht das Propenyliden-Derivat 14. Mit überschüssigem Dien (2-Methyl-2-propenal) reagiert 12 als Dienophil zu den oligocyclischen Diels-Alder-Addukten 15 und 16. Kristallstrukturen von 11 und 15 werden mitgeteilt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 1107-1117 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rearrangement with Oxygen-Insertion in Azabicyclic Hydroxylamine DerivativesN-Hydroxy-2-azabicyclo[2.2.1]hept-5-ene (1) is rearranged to the oxaazabicyclic compounds 3, 4, and 8 by the reaction with either tosyl or benzoyl chloride. The structure of 3 was proved by X-ray analysis. Experiments with [18O]tosyl chloride as well as products of the intermediate 12 with methanol are consistent with a heterolysis in the intermediate 11 formed by N-tosylation  -  in contrast to the homolytic1) Meisenheimer rearrangement.
    Notes: N-Hydroxy-2-azabicyclo[2.2.1]hept-5-en (1) wird bei der Umsetzung mit Tosyl- und Benzoylchlorid umgelagert zu den Oxaazabicyclen 3, 4 und 8. Die Struktur von 3 wurde durch Röntgenstrukturanalyse bewiesen. Versuche mit [18O]Tosylchlorid sowie die Abfangprodukte mit Methanol sprechen für eine ionische Spaltung in dem durch N-Tosylierung gebildeten Intermediären 11, im Gegensatz zum radikalischen Ablauf der sonst analogen Meisenheimer-Umlagerung.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 104 (1971), S. 220-227 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: cis- and trans-3.3′-Dimethoxy-5.5′-di-tert-butyldiphenoquinone-(4.4′)The two geometric isomers of 3.3′-dimethoxy-5.5′-di-tert-butyldiphenoquinone-(4.4′) (1) were isolated. The configurational assignment was made on the basis of n.m.r. spectra and the X-ray diffraction pattern from single crystals. The free enthalpy of activation for the cis/trans-isomerisation was determined. -p-Diphenoquinones with different substituents in both rings, which were needed as model compounds, could be prepared for the first time.
    Notes: Die beiden geometrischen Isomeren des 3.3′-Dimethoxy-5.5′-di-tert.-butyl-diphenochinons-(4.4′) (1) wurden isoliert. Die Konfigurationszuordnung gelang anhand der NMR-Spektren sowie von Einkristall-Röntgenaufnahmen. Die Freie Aktivierungsenthalpie der cis/trans-Isomerisierung wurde bestimmt. -p-Diphenochinone mit verschiedenen Substituenten in beiden Ringen, als Vergleichssubstanzen benötigt, konnten erstmals dargestellt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 1358-1361 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: S3N2-Rings with Fluorine Containing SubstituentsFrom the tin compound 1 and SOF2 the five-membered sulfur-nitrogen oxide 2 was prepared. 2 reacts with FSO2N=S=O, CF3SO2N=S=O, as well as with CF3SO2N=C=O and n-C4F9SO2NSO to yield the 1-sulfonylimino-1λ4,2,4λ4,3,5-trithiadiazoles 3,4 and 5 under evolution of SO2 as well as CO2. The X-ray structure analysis of 3 is reported. CH3SO2NSO, CF3S(O)NSO, and (CH3)3SiNSO react with 2 to form only sulfur and S4N4. In 1 the methyl-groups can be exchanged for chlorine atoms to give 7.
    Notes: Aus der Zinnverbindung 1 wurde mit SOF2 ein fünfgliedriges Schwefel-Stickstoff-Oxid 2 hergestellt. 2 reagiert mit FSO2N=S=O, CF3SO2N=S=O bzw. CF3SO2N=C=O und n-C4F9SO2NSO zu den 1-Sulfonylimino 1λ42,4λ4,3,5-trithiadiazolen 3,4 und 5 unter SO2-Abspaltung. Die Röntgenstrukturanalyse von 3 wird mitgeteilt. CH3SO2NSO, CF3S(O)NSO und (CH3)3SiNSO ergeben mit 2 lediglich Schwefel und S4N4. In 1 lassen sich die Methylgruppen mit SnCl4 gegen Chloratome unter Bildung von 7 austauschen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 1751-1755 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Planar Threefold Coordination of Sulfur(VI): Crystal and Molecular Structures of (R3SiN)3S and (R3CN)3S (R=CH3) at -130°CThe crystal structures of the title compounds were determined from single crystal X-ray data (measured at -130°C) and refined to unweighted R-values of 0.034 for (R3SiN)3S (1) and 0.047 for (R3CN)3S(2). 2 crystallizes in the triclinic space group P1 and 1 in the hexagonal space group P63/m. Both structures exhibit a planar threefold nitrogen coordination of the sulfur but the large coefficients of the temperature factors perpendicular to the SN3 planes in 1 and 2 might indicate a disorder due to small deviations from planarity. The S—N bond lengths were found to be 150.4 (1) and 151.5 pm (2, mean).
    Notes: Die Strukturen der Titelverbindungen wurden aus Diffraktometer-Einkristalldaten (gemessen bei -130°C) bestimmt und zu ungewichteten R-Werten von 0.034 für (R3SiN)3S )(1) und 0.047 für (R3CN)3S (2)verfeinert. 2 kristallisiert triklin, P1. Und 1 hexagonal, P63/m. In beiden Strukturen wird eine trigonal planare Koordination des zentralen Schwefelatoms beobachtet, doch deuten die relativ großen Koeffizienten der anisotropen Temperaturfaktoren senkrecht zu den SN3-Ebenen in 1 und 2 auf eine Fehlordnung als Folge geringer Abweichungen von der Planarität in den einzelnen Molekülen hin. Die S—N-Abstände betragen 150.4 pm (1) und 151.5 pm (2, Mittelwert).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Salts of S4N4O2 - Examples for the Dependence of the Structure of Cyclic Sulfur-Nitrogen Compounds on the Electron DensityThe reaction of S4N4O2 with nucleophiles (alcoholates, alcohols, azides, and isocyanates) in alcoholic solution leads to the salts 1a-h. The Structure of 1h was determined by means of an X-ray analysis. 1h crystallizes in the space group P21/n and contains a transannular S—S-bond with 248.2 (2) pm. The structure of 1h is considered in connection with the increase of electron density and compared with the results of the X-ray analysis of CH3Si(NSN)3SiCH3 (2). 2 is cubic (space group P4132). The bicyclic molecule (S—N 150.4(2), Si—N 173.7 (2) pm) has approximate D3h symmetry and shows no S—S bonds across the rings.
    Notes: Die Umsetzung von S4N4O2 mit Nucleophilen (Alkoholate, Alkohole, Azide und Isocyanate) in alkoholischem Medium führt zu den Salzen 1a-h. Für 1h wurde eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. 1h kristallisiert in der Raumgruppe P21/n und enthält eine transannulare S—S Bindung mit 248.2 (2) pm. Die Struktur von 1h wird im Zusammenhang mit der Zunahme der Elektronendichte betrachtet und mit den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse von CH3Si(NSN)3SiCH3 (2) verglichen. 2 kristallisiert kubisch (Raumgruppe P4132). Das bicyclische Molekül (S—N 150.4 (2), Si—N 173.7 (2)pm) hat praktisch D3h Symmetrie und zeigt keine S—S-Bindungen im Ring.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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