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    Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. VIII. Kristallstruktur von K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O. Strukturchemischer Vergleich und spektroskopische Daten der Verbindungen K2Ti(O2)F4 · xH2O (mit x = 1, 1/2, 0) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 135-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. VIII. Crystal Structure of K2Ti(O2)F4. · 1/2H2O. Structural Comparison and Spectroscopic Data of the Compounds K2Ti(O)2F4 · xH2O (x = 1, 1/2, 0)The yellow hemihydrat K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O crystallizes monoclinic (space group C2/c, a = 1680.5(6), b = 653.2(1), c = 1224.3(4) pm, β = 115.8(1)°, Z = 8, Rw = 0.038 for 1113 independent reflections). It contains isolated, dinuclear, di(μ-fluoro)-bridged [Ti2(O2)2F8]4- anions, as known by orange coloured K2Ti(O2)F4 · H2O [1]. They are arranged in layers which are parallel to the (100) plane, whereas they are linked by hydrogen bonds forming infinite chains in K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O. Anhydrous K2Ti(O2)F4 - even yellow - crystallizes monoclinic with a = 828.9(2), b = 1107.6(2), c = 1303.9(3) pm, β = 92.29(2)°. I.r. and Raman spectra of all compounds are listed and interpreted. On the basis of the UV spectra the different colours of some titaniumperoxofluoro compounds are discussed in relation to the titanium-peroxid bonding.
    Notes: Das gelbe Hemihydrat K2Ti(O2)F4 · 1/2H2O kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/c, a = 1680,5(6), b = 653,2(1), c = 1224,3(4) pm, β = 115,8(1)°, Z = 8, Rw = 0,038 für 1113 unabhängige Reflexe). Es enthält isolierte, zweikernige, di(μ-fluoro)-verbrückte [Ti2(O2)2F8]4--Anionen, wie sie vom orangefarbenen K2Ti(O2)F4 · H2O her schon bekannt sind [1]. Während sie dort jedoch über Wasserstoffbrücken zu Ketten verknüpft sind, sind sie im K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O in Schichten parallel zur (100) Ebene angeordnet. Das ebenfalls gelbe wasserfreie K2Ti(O2)F4 kristallisiert monoklin mit den Gitterkonstanten a = 828,9(2), b = 1107,6(2), c = 1303,9(3) pm, β = 92,29(2)°.IR- und Raman-Spektren aller drei Verbindungen K2Ti(O2)F4 · xH2O (x = 0, 1/2, 1) werden aufgeführt und interpretiert. Auf der Grundlage der UV-Spektren werden die unterschiedlichen Farben verschiedener Titanperoxofluoroverbindungen im Zusammenhang mit ihren Bindungsverhältnissen diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590115
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. IX. Kristallstruktur von Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2OProfessor Walter Rüdorff in memoriam (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 197-201 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. IX. Crystal Structure of Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2OThe pale yellow hydrat Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2O crystallizes tetragonal (space group P42/mbc, a = 1 248.5(3), c = 812.2(2) pm; Z = 4; R = 0.026 for 404 independent reflections). It contains isolated [Ti(O2)F5]3- anions. Thermal decomposition leads directly to α-Ba3Ti2O2F10, which is isotypic to α-Ba3Al2F12.
    Notes: Das hellgelbe Hydrat Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2O kristallisiert tetragonal (Raumgruppe P42/mbc, a = 1 248,5(3), c = 812,2(2) pm; Z = 4; R = 0,026 für 404 unabhängige Reflexe) und enthält isolierte [Ti(O2)F5]3--Anionen. Die thermische Zersetzung führt direkt zum α-Ba3Ti2O2F10, das isotyp zum α-Ba3Al2F12 kristallisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750123
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. VI. Darstellung, Schwingungsspektren und Kristallstruktur von (NH4)3Zr(O2)F5. Ein neues Fehlordnungsmodell für Ammonium-peroxopentafluorometallate(IV) mit Elpasolith-Struktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 135-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. VI. Preparation, Vibrational Spectra, and Crystal Structure of (NH4)3Zr(O2)F5. A New Disorder Model for Ammonium Peroxopentafluoro Metallates(IV) with Elpasolite Structure(NH4)3Zr(O2)F5 has been prepared from solution and characterized by the i.r. and raman spectra. The disordered crystal structure was determined: space group Fm3m, Z = 4, a = 944.01(8) pm, Rw = 0.014 for 162 reflections. A new disorder model - revised with respect to former proposals made for the isotypic Ti compound - allows now to derive unambiguously the geometry of the complex anions: d(O—O) = 157(1), d(Zr—O) = 206.3(9), d(Zr—F), average 203.8 pm. An analogous treatment of the disorder for (NH4)3Ti(O2)F5 also led to a significant improvement of the results (Rw = 0.019, d(O—O) = 151(2), d(Ti—O) = 197(1), d(Ti—F), average 191.6 pm).
    Notes: (NH4)3Zr(O2)F5 wurde aus Lösung dargestellt, IR- und Raman-spektroskopisch charakterisiert, und die fehlgeordnete Kristallstruktur bestimmt: Raumgruppe Fm3m, a = 944,01(8) pm, Z = 4, Rw = 0,014 für 162 Reflexe. Ein neues, gegenüber früheren Vorschlägen für die isotype Ti-Verbindung verbessertes Fehlordnungsmodell erlaubt nun die widerspruchsfreie Ableitung der Gestalt der komplexen Anionen: d(O—O) = 157(1), d(Zr—O) = 206,3(9), d(Zr—F) = 203,8 pm (gemittelt). Analoge Behandlung der Fehlordnung führte auch bei (NH4)3Ti(O2)F5 zu einer deutlichen Verbesserung früherer Resultate (Rw = 0,019, d(O—O) = 151(2), d(Ti—O) = 197(1), d(Ti—F) gemittelt 191,6 pm).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350415
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Strukturen caesiumhaltiger Fluoride. VIII. Cs7Ni4F15 und Cs7Co4F15: Die Kristallstrukturbestimmung an den bisher caesiumreichsten Verbindungen in den zugehörigen Systemen CsF/MF2Professor Klaus Krogmann zum 60. Geburtstage, am 19. Oktober 1985, gewidmet (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 118-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of Cesium-containing Fluorides. VIII. Cs7Ni4F15 and Cs7Co4F15: Crystal Structure Determination of the Hitherto Cesium-richest Compounds in the Corresponding Systems CsF/MF2.The only nickel-containing phase we could identify after solid state reaction 2 CsF + NiF2 was the compound Cs7Ni4F15. The single crystal structure determination of this monoclinic fluoride (and its cobalt analog Cs7Co4F15) yielded a = 787.2 (788.3), b = 1089.7 (1096.6), c = 1149.5 (1164.9) pm, β = 92.74 (92.59)°, space group P21/c, Z = 2, Rg = 0.045 (0.058) for 2543 (2716) independent reflections. The resulting strongly puckered layer structure rather than of single octahedra consists of face-sharing M2F9 units, which are connected via the half of their remaining corners. The M—F distances vary from 195.1 to 212.0 (196.7 to 217.0) pm and show unusual high mean values of 203.7 (206.5) pm. Data for comparison and further details are discussed.
    Notes: Als einzige nickelhaltige Phase bei der Festkörperreaktion 2 CsF + NiF2 konnten wir die Verbindung Cs7Ni4F15 identifizieren. Die Einkristallstrukturbestimmung an diesem monoklinen Fluorid (und der analogen Cobaltverbindung Cs7Co4F15) ergab: a = 787,2 (788,3), b = 1089,7 (1096,6), c = 1149,5 (1164,9) pm, β = 92,74 (92,59)°, Raumgruppe P21/c, Z = 2, Rg = 0,045 (0,058) für 2543 (2716) unabhängige Reflexe. Es liegt eine stark aufgerauhte Schichtstruktur vor, in der statt Einzeloktaedern nur flächenverknüpfte M2F9-Einheiten vorkommen, die über die Hälfte der verbleibenden Ecken miteinander verbunden sind. Die M—F-Abstände variieren von 195,1 bis 212,0 (196,7 bis 217,0) pm und sind im Mittel mit 203,7 (206,5) pm anomal groß. Vergleichsdaten und weitere Einzelheiten werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291016
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Die Kristallstruktur von Na2NiAlF7 - ein Beitrag zum Problem der wahren Raumgruppe orthorhombischer WeberiteProfessor Osvald Knop zum 70. Geburtstage am 11. Juli 1992 gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 11-15 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Weberite ; crystal structure ; nickel aluminium fluoride ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Na2NiAlF7  -  a Contribution to the Problem of the True Space Group of Orthorhombic WeberitesThe X-ray single crystal structure determination of the orthorhombic weberite Na2NiAlF7 (a = 707.4(2), b = 1003.8(2), c = 731.5(1) pm; Z = 4) was performed in space group Imma, after all reflections hk0 with h(k) = 2n + 1 could be eliminated, as they proved simulated by Renninger effect and/or λ/2 reflections. The alternative space groups Imm2 resp. I212121 of former weberite structure determinations thus became obsolete. The refinement using 880 independent reflections ended at wR = 0.0232. The resulting average distances within the framework of octahedra are Ni—F = 197.3, Al—F = 180.4 pm.
    Notes: Die Röntgen-Einkristallstrukturbestimmung des orthorhombischen Weberits Na2NiAlF7 (a = 707,4(2), b = 1003,8(2), c = 731,5(1) pm; Z = 4) wurde in der Raumgruppe Imma vorgenommen, nachdem alle Reflexe hk0 mit h(k) = 2n + 1 eliminiert werden konnten, weil sie sich durch Renninger-Effekt und/oder λ/2-Reflexe als vorgetäuscht erwiesen. Damit wurden die alternativen Raumgruppen Imm2 bzw. I212121 früherer Weberit-Strukturbestimmungen obsolet. Die Verfeinerung mit 880 unabhängigen Reflexen schloß ab mit wR = 0,0232. Die resultierenden Mittelwerte für die Abstände im Oktaedernetz betragen Ni—F = 197,3 pm, Al—F = 180,4 pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150903
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XXVII [I.]. Molekül- und Kristallstruktur des Methyl[(N-phenyl,N-tri-methylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphans (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 139-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXVII. Molecular and Crystal Structure of Methyl-[(N-phenyl, N-trimethylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphine.Methyl[(N-phenyl, N-trimethylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphine 1a formed via an addition of methylbis(trimethylsilyl)phosphine to phenyl isothiocyanate [1], crystallizes in the monoclinic centrosymmetric space group P21/n with following dimensions of the unit cell determined at a temperature of measurement of -80±3°C: a=1041.2(4);b=1706.9(12);c=1001.1(6)pm; β=106.41(4)°; Z = 4. An X-ray structure determination (Rw = 0.039) confirms the constitution of the compound as already derived from its nmr spectra. One trimethylsilyl group is bound to the phosphorus atom, whereas the other is connected with the sp2-hybridized nitrogen atom. Characteristic rounded bond lenghts and angles are: P—Si 231, P—CH3 184, P—C(S) 187, C=S 167, N—C(S) 137, and N—Si 181 pm as well as P—C—S 122°, P—C—N 117°, and S—C—N 121°.
    Notes: Das durch Addition von Methylbis (trimethylsilyl) phosphan an Phenylisothiocyanat gebildete [1] Methyl[N-phenyl, [N-trimethylsilyl] thiocarbamoyl thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphan 1a kristallisiert monoklin in der zentrosymmetrischen Raumgruppe P21/n mit folgenden, bei einer Meßtemperatur von -80±3°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a=1041,2(4); b=1706,9(12); c=1001,1(6) pm; β-106,41(4)°; Z = 4. Die Röntgenstrukturanalyse (w = 0,039) bestätigt die bereits aus den NMR-Spektren abgeleitete Konstitution der Verbindung mit an Phosphor- und sp2-hybridisiertes Stickstoffatom gebundenen Trimethylsilyl-Gruppen. Charakteristische gerundete Bindungslängen und - winkel sind: P—Si 231, P—CH3 184, P—C(S) 187, C=S 167, N—C(S) 137 und N—Si 181pm sowie P—C—S 122°, P—C—N 117° und S—C—N 121°.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855200117
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Zur Existenz der Verbindung K2TiOF4: Pyrohydrolytischer Abbau von K2TiF6 und thermochemisches Verhalten von K2Ti(O2)F4 · H2OProfessor Walter rüdorff zum 75. Geburtstage gewidmet. (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 213-226 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existence of the Compound K2TiOF4: Pyrohydrolytic Degradation of K2TiF6 and Thermochemical Behaviour of K2Ti(O2)F4 · H2OIn an attempt to prepare K2TiOF4 we used the following three ways; solid-state reaction of K2TiF6, TiO2, and KF, pyrohydrolysis of K2TiF6 at 450 and 550°C, and thermal decomposition of K2Ti(O2)F4 · H2O. In each case the reaction products were mixtures of several compounds, always containing the kryolith-phase K2+xTiOxF6-x and TiO2. At 130°C K2Ti(O2)F4 · H2O forms K2Ti(O2)F4 by loss of H2O, and at 230°C the peroxogroup decomposes, yielding K2TiOF4 as main product. K2TiOF4 crystallizes tetragonally with the following lattice parameters: a = 769.7(1) and c = 1153.9(2)pm. The i.r. spectrum shows an absorption band at 810 cm-1, pointing to infinite chains of —Ti—O—Ti—O—.
    Notes: Versuche zur Darstellung von K2TiOF4 mittels Festkörperreaktion aus K2TiF6, TiO2 und KF, durch pyrohydrolytischen Abbau von K2TiF6 bei 450 und 550°C, sowie durch thermische Zersetzung von K2Ti(O2)F2 · H2O wurden durchgeführt. Die Reaktionsprodukte sind Gemische aus mehreren Verbindungen. Zwe davon, die Kryolithphase K2+2TiOxF6-x und TiO sind stets enthalten. K2Ti(O2)F4 · H2O bildet bei 130°C unter H2O-Abspaltung K2Ti(O2)F4; bei 230°C wird die Peroxogruppe zersetzt, wobei als Hauptprodukt K2TiOF4 entsteht. Dessen Röntgenreflexe lassen sich tetragonal indizieren (a = 769,7(1), c = 1153,9(2) pm). Im IR-Spektrum tritt eine starke Bande bei 810 cm-1 auf, die auf—Ti—O—Ti—O-Ketten in der Struktur hinweist.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230427
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Acyl- und Alkylidenarsane. VI. Vergleichende Untersuchungen zur Struktur von Bis (2,2-dimethylpropionyl) phenylarsan und -phosphanProfessor Klaus Krogmann zum 60. Geburtstage, am 19. Oktober 1985, gewidmet (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 97-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenearsines. VI. Comparative Studies on the Structures of Bis(2,2-di-methylpropionyl)phenylarsine and -phosphine.Bis(2,2-dimethylpropionyl)phenylarsine 1a [19] and -phosphine 1b [20] prepared from the corresponding bis(trimethylsilyl) derivative and 2,2-dimethylpropionyl chloride, crystallize in the monoclinic space group P21/c with following dimensions of the unit cell determined at a temperature of measurement of -70 ± 3°C/-73 ± 3°C: a = 1449.3(7)/1468.3(3); b = 1050.0(5)/985.9(2); c = 1138.5(4)/1159.4(4) pm; β = 108.27(3)/105.61(3)°; Z = 4. X-ray structure determinations (Rw = 0.044/0.044) reveal distances of 205 and 191 pm between the pnicogen and the carbon atom of the carbonyl group which, as in similar trifluoromethyl compounds [2], are definitely elongated with respect to standard values of 194 and 183 pm. Further characteristic mean bond lengths and angles are: As—C(phenyl) 194; P—C(phenyl) 184; C=O 119/121; C(O)—C 153/154; C(O)—As—C(O) 91; C(O)—P—C(O) 95; As—C—O 120; P—C—O 120; As—C(O)—C 117 and P—C(O)—C 118°.
    Notes: Die aus den entsprechenden Bis(trimethylsilyl)-Derivaten und 2,2-Dimethylpropionylchlorid zugänglichen Verbindungen Bis(2,2-dimethylpropionyl)phenylarsan 1a [19] und -phosphan 1b [20] kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den bei einer Meßtemperatur von -70 ± 3°C/ -73 ± 3°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a = 1449,3(7)/1468,3(3); b = 1050,0(5)/985,9(2); c = 1138,5(4)/1159,4(4) pm; β = 108,27(3)/105;61(3)°; Z = 4. Nach den Ergebnissen von Röntgenstrukturanalysen (Rw = 0,044/0,044) weisen sowohl das Arsan 1a als auch das Phosphan 1b Abstände zwischen Pnikogen- und Carbonylkohlen-stoffatom auf, die mit Mittelwerten von 205 und 191 pm wie in den Trifluormethyl-Verbindungen [2] gegenüber dem Standard (194 bzw. 183 pm) eindeutig verlängert sind. Weitere charakteristische mittlere Bindungslängen und -winkel sind: As—C(Phenyl) 194; P—C(Phenyl) 184; C=O 119/121; C(O)—C 153/154 pm; C(O)—As—C(O) 91; C(O)—P—C(O) 95; As—C—O 120; As—C(O)—C 117 und P—C(O)—C 118°.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291014
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  • 9
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XXX. Molekül- und KristallStruktur des 1H-1,3-BenzazaphospholsProfessor Rolf Appel zum 65. Geburtstage am 25. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 336-344 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXX. Molecular and Crystal Structure of 1H-1,3-Benzazaphosphole1H-1,3-Benzazaphosphole synthesized by Issleib and coworkers [2], crystallizes in the orthorhombic space group Pna21 with following dimensions of the unit cell Determined at a temperature of measurement of -80 ± 3°C: a = 828.6(2); b = 557.1(1); c = 1433.5(4) pm; Z = 4. An X-ray Structure Determination (Rg = 0.061) shows the molecule to be characterized by a rather narrow C—P=C angle of 88.2(4)° as well as a shortened single {180.7(7)} and a typical double bond {169.5(9) pm} between the carbon atoms and the twofold coordinate phosphorus. All the other bond lengths differ only scarcely from corresponding values of the homologues benzimidazole 2a [3, 4] and 1H-1,3-benzazarsole 2c [5]. In spite of the fact that all three solids crystallize in the same space group, only the heterocycles 2b and 2c are isotypic; intermolecular hydrogen bonds as found in 2a, are no longer present in the heavier homologues.
    Notes: Das Von Issleib u. Mitarb. [2] dargestellte 1H-1,3-Benzazaphosphol 2b kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pna21 mit folgenden, bei einer Meßtemperatur Von -80 ± 3°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a = 828,6(2); b = 557,1(1); c = 1433,5(4) pm; Z = 4. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse (Rg = 0,061) weist das Molekül bei einem C—P=C-Winkel Von nur 88,2(4)° eine auf 180,7(7) pm Verkürzte Einfach- und eine mit 169,5(9) pm typische Doppelbindung zwischen Den Kohlenstoffatomen und Dem zweifach koordinierten Phosphoratom auf. Die übrigen Bindungslängen weichen kaum Von Den für die Homologen Benzimidazol 2a [3, 4] und 1H-1,3-Benzazarsol 2c [5] publizierten Werten ab. Obwohl bei allen drei Kristallstrukturen die gleiche Raumgruppe auftritt, sind nur die Heterocyclen 2b und 2c zueinander isotyp; die für Verbindung 2a charakteristischen intermolekularen Wasserstoffbrücken bilden sich bei Den schwereren Homologen nicht mehr aus.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400936
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  • 10
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    Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. IV. Zur Strukturchemie von Diperoxo-tetrafluorotantalaten(V): K3Ta(O2)2F4 und verwandte Phasen sowie (NH4)3Ta(O2)2F4 (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 488 (1982), S. 108-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. IV. Structural Chemistry of Diperoxo-tetrafluorotantalates (V): K3Ta(O2)2F4 and Related Phases and (NH4)3Ta(O2)2F4Dependent on the preparative conditions K3Ta(O2)2F4 crystallizes in a monoclinic (a = 908.2(1), b = 899.2(1), c = 910.0(2) pm, β = 90.37(1)°) or  -  with variations in stoichiometry - in cubic phases (a = 905 to 909 pm) of the elpasolite type. The i.r. data as well as the thermal decomposition to tetragonal K3TaO2F4 (a = 621.0(2), c = 884.3(4) pm, with superstructure) with cis-standing O atoms indicate the cis-position also for the O2 groups. A single crystal X-ray structure analysis of (NH4)3Ta(O2)2F4 (space group Fm3m, a = 941.4(7) pm, Z = 4, Rw = 0.032) yielded disordered elpasolite structure. The [Ta(O2)2F4] octahedra have cis-configuration. No phase transition has been observed by X-rays when cooling down to 120 K.
    Notes: Abhängig von den Darstellungsbedingungen kristallisiert K3Ta(O2)2F4 monoklin (a = 908,2(1), b = 899,2(1), c = 910,0(2) pm, β = 90,37(1)°) oder - mit abweichender Zusammensetzung  -  kubisch (a = 905 bis 909 pm) im Elpasolith-Typ. Die IR-Daten wie die thermische Zersetzung zu K3TaO2F4 (tetragonal a = 621,0(2), c = 884,3(4) pm mit überstruktur) mit cis-ständigen O-Atomen weisen auch auf cis-Stellung der Peroxogruppen hin. Eine Einkristall-Röntgenstrukturanalyse an (NH4)3Ta(O2)2F4 (Raumgruppe Fm3m, a = 941,4(7) pm, Z = 4, Rw = 0,032) ergab fehlgeordnete Elpasolith-Struktur. Die [Ta(O2)2F4]-Oktaeder haben auch hier cis-Konfiguration. Beim Abkühlen wurde bis 120 K röntgenographisch kein Phasenübergang beobachtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824880114
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