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    Ein N/P-Analogon des Cyclotetraphosphazens: Reaktionen und Struktur des Octaphenyl-1,5,2λ5,3,4λ5,6λ5,7,8λ5-diazahexaphosphocins und seines PdCl2-KomplexesProfessor Kurt Issleib zum 70. Geburtstage am 19. November 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 158-172 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An N/P-Analogue of Cyclotetraphosphazene: Reactions and Structure of Octaphenyl-1,5,2λ5,3, 4λ5,6λ5,7,8λ5-diazahexaphosphocin and its PdCl2-ComplexThe eight-membered heterocycle 6 indicated in the title is analogous to the octaphenyl cyclotetraphosphazene in which two antipodal nitrogen ring members have been replaced by two-coordinate phosphorus. It can be obtained from (Ph2P)2NLi and P4. Very strong nucleophiles attack the PP-bonds and eventually degrade the ring in a way reverting the synthesis. 6 is selectively methylated at the two-coordinate phosphorus and forms cis-chelates with PdCl2 and PtCl2 by coordinating both of these phosphorus members.The structur of 6 and its PdC12-complex 8 were investigated by X-ray analysis and allowes multiple comparisons. All in all 6 certainly resembles a cyclophosphazene, its two-coordinate phosphorus displays phosphide character however. This is also confirmed by an MNDO calculation.
    Notes: Die im Titel genannte Achtringverbindung 6 stellt ein Analogon zum Octaphenyl-cyclotetraphosphazen dar, in dem zwei gegenüberliegende Stickstoff-Ringglieder durch zweifach-koordinierten Phosphor ersetzt sind. Sie ist aus (Ph2P)2NLi und P4 zugänglich und wird von sehr starken Nucleophilen an den PP-Bindungen angegriffen und im Sinne einer Syntheseumkehr abgebaut. Sie wird selektiv am zweifach-koordinierten Phosphor methyliert und bildet mit PdCl2 und PtCl2 durch Koordination dieser Phosphorglieder cis-Chelate.Die Strukturen von 6 und des PdC12-Komplexes 8 wurden röntgenographisch bestimmt und ermöglichen eingehende Strukturvergleiche. Insgesamt ergibt sich bei aller Cyclophosphazen-Ähnlichkeit ein phosphidischer Charakter des zweifach-koordinierten Phosphors in 6. Eine MNDO-Berechnung bestätigt das ebenfalls.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790120
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  • 2
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    Über die Alkaliselenoarsenate(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O und CsAsSe3 · 1/2 H2O (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 179-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Alkali Selenoarsenates(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O, and CsAsSe3 · 1/2 H2OThe alkali selenoarsenates(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O, and CsAsSe3 · 1/2 H2O have been prepared by hydrothermal reaction of the respective alkali carbonate with As2Se3 at a temperature of 135°C. Their X-ray structural analyses demonstrated that the compounds contain polyselenoarsenate(III) anions (AsSe3-)n, in wich the basic units are ψ-AsSe3 tetrahedra, which are linked together through Se—Se bonds into infinite zweier single chains. The Rb and Cs salts are isotypic.
    Notes: Die Alkaliselenoarsenate(III) KAsSe3 · H2O, RbAsSe3 · 1/2 H2O und CsAsSe3 · 1/2 H2O wurden durch hydrothermale Reaktion des jeweiligen Alkalicarbonats mit As2Se3 bei einer Temperatur von 135°C dargestellt. Ihre Röntgenstrukturanalysen ergaben, daß die Verbindungen Polyselenoarsenat(III)-Anionen (AsSe3-)n beinhalten, in denen die Grundelemente ψ-AsSe3-Tetraeder sind, die miteinander über Se—Se-Bindungen zu unendlichen Zweier-Einfachketten verknüpft sind. Die Rb- und Cs-Salze sind isotyp.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350420
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  • 3
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    Darstellung und Kristallstruktur von Rb2Sn3S7 · 2H2O und Rb4Sn2Se6 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1041-1045 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rubidium chalcogenidostannates(IV) ; solvatothermal synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Rb2Sn3S7 · 2 H2O and Rb4Sn2Se6Rb2Sn3S7 · 2 H2O has been prepared by hydrothermal reaction of SnS2 and Rb2CO3 in an with H2S saturated aqueous solution at 190°C. The crystal lattice contains chain anions ∞1[Sn3S72-] which display both SnS4 tetrahedra and SnS6 octahedra. Methanolothermal reaction of SnCl2 with Se and Rb2CO3 at 145°C leads to the formation of Rb4Sn2Se6 which contains edge-bridged bitetrahedral [Sn2Se6]4- anions.
    Notes: Rb2Sn3S7 · 2 H2O wurde durch hydrothermale Reaktion von SnS2 und Rb2CO3 in einer mit H2S gesättigten wäßrigen Lösung bei 190°C synthetisiert. Das Kristallgitter enthält Kettenanionen ∞1[Sn3S72-], die sowohl SnS4-Tetraeder als auch SnS6-Oktaeder aufweisen. Methanolothermale Reaktion von SnCl2 mit Se und Rb2CO3 bei 145°C führt zur Bildung der Phase Rb4Sn2Se6, die isolierte kantenverknüpfte bitetraedrische Anionen [Sn2Se6]4- enthält.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200616
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  • 4
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    The Crystal Structure of Ammonium Diaminodiphosphate (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 408 (1974), S. 175-179 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur des AmmoniumdiamidodiphosphatAmmoniumdiamidodiphosphat, ((NH4)2(P2O4(NH2)2)), kristallisiert monoklin mit der Raumgruppe P21/c und den Gitterkonstanten a = 7,634(4), b = 8,237(4), c = 7,127(4) Å und β = 116,63(4)°. Die Elementarzelle enthält zwei Formeleinheiten. Die Strukturbestimmung mit visuell-geschätzten Daten ergab für 508 beobachtete unabhängige Reflexe einen R-Wert von 0,084. Die zentrosymmetrischen Diamidodiphosphat-Anionen sind durch N—H…O Wasserstoffbrücken von Ammonium-Kationen zu unendlichen Ketten in der [010]-Ebene verknüpft. Benachbarte zweidimensionale Netzwerke dieser Art werden sowohl durch die Ammonium-Kationen als durch direkte N—H…O Wasserstoffbrücken mit einander verbunden. Die folgende Bindungslängen wurden ermittelt: P—P 2,186(4), P—O 1,473(6) und 1,512(5), P—N 1,663(5) Å.
    Notes: Ammonium diaminodiphosphate, (NH4)2(P2O4(NH2)2), monoclinic with the space group P21/c and cell dimensions a = 7.634(4), b = 8.237(4), c = 7.127(4) Å and β = 116.63(4)°. There are two formula units per unit cell. The structural analysis with visually estimated data yielded an R value of 0.084 for 508 unique observed reflections. The centrosymmetric diaminodiphosphate anions are linked through N—H…O hydrogen bonds from the ammonium cations into infinite chains lying in the [010] plane. Adjacent twodimensional networks of this nature are connected to one another through both the cations and through direct N—H…O hydrogen bonds. The following bond lengths were obtained: P—P 2.186(4), P—O 1.473(6) and 1.512(5), P—N 1.663(5) Å.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744080211
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  • 5
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    Reaktionen koordinierter Liganden. IX [1]. Reaktionen und Molekülstruktur von Tetracarbonyl(1,1,2,3,3-pentaphenyltriphosphan-P2)eisen(0) - einem Monosubstitutionsprodukt des Pentacarbonyleisens mit äquatorialem PhosphanligandenProfessor Marianne Baudler zum 60. Geburtstage am 27. April 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 475 (1981), S. 232-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Struktur von Tetracarbonyl(1,1,2,3,3-pentaphenyltriphosphan-P2)-eisen(0) (I) wurde röntgenographisch bestimmt. I kristallisiert in der Raumgruppe P1. Es weist trigonal bipyramidale Koordination am Fe-Atom auf. Der Phosphanligand befindet sich in äquatorialer Position mit einem Fe—P—;Abstand von 226,2(1) pm. Der mittlere Abstand Fe—C für die axial gebundenen CO-Gruppen beträgt 178,8(3) pm und unterscheidet sich nicht signifikant von dem für die äquatorial gebundenen CO-Gruppen. Die P—P—Abstände im Triphosphanliganden unterscheiden sich um 1,9 pm [225,6(2) und 223,7(1) pm].Mit PtCl2 bildet I einen Komplex (III) der Zusammensetzung (CO)4FePPh(PPh2)2PtCl2, in dem die terminalen Phosphoratome an das Platin koordiniert sind und einen viergliedrigen Ring bilden. Beim Erhitzen lagert sich I unter Wanderung der Fe(CO)4-Einheit von der medialen in die terminale Position der Triphosphankette in den isomeren Komplex II um. Die Bestrahlung von I mit UV-Licht liefert als Hauptprodukte Ph2P—PPh2 und (CO)4Fe—PPhH—PPh2.Reactions of Coordinated Ligands. IX. Reactions and Molecular Structure of Tetracarbonyl(1,1,2,3,3-pentaphenyltriphosphane-P2)iron(0) - a Monosubstitution Product of Pentacarbonyliron with an Equatorial Phosphane LigandThe structure of tetracarbonyl(1,1,2,3,3-pentaphenyltriphosphane-P2)iron(0) (I) was determined by X-ray analysis. The molecule displays a trigonal-bipyramidal coordination geometry at the iron atom with the phosphane ligand in an equatorial position and an Fe—P distance of 226.2(1) pm. The average Fe—C axial distance of 178.8(3) pm is not significantly different from that of 178.0(5) pm for the average Fe—C equatorial distance. A difference of 1.9 pm is observed between the two P—P distances [225.6(2) and 223.7(1) pm].With PtCl2 I yields a complex of composition (CO)4FePPh(Ph2P)2PtCl2 (III) in which the terminal phosphorus atoms of I are coordinated to platinum forming a four membered ring system. On heating, complex II, an isomer of I, is formed by migration of the Fe(CO)4-unit from the medial to the terminal position within the triphosphane chain. Irradiation of I with UV light affords Ph2P—PPh2 and Fe(CO)4—PPhH—PPh2 as main products.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814750425
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Zur Kenntnis von Polymetaarseniten Darstellung und Kristallstruktur von BaAs2O4 · H2O (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 137-145 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Concerning Polymetaarsenites. Preparation and Crystal Structure of BaAs2O4. H2OBaAs2O4·H2O was prepared by hydrothermal reaction of BaO with As2O3 at a temperatur of 200°C. An X-ray structural analysis demonstrated that the phase contains polymetaarsenite anions [As4O84-]n, which adopt vierer single chains in the lattice. The relationship between the conformation of metaarsenite chains and cation size is discussed.
    Notes: BaAs2O4·H2O wurde durch hydrothermale Reaktion von BaO mit As2O3 bei einer Temperatur von 200°C dargestellt. Eine Röntgenstruktranalyse ergab, daß die Phase Polymetaarsenitanionen [As4O84-]n beinhaltet, die im Kristallgitter als Vierer-Einfachketten vorliegen. Die Beziehung zwischen Konformation von Polymetaarsenitketten und Kationgröße wird erlätert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541118
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Struktur des Diaza-diphosphetidins, [(C6F5)F2P—NCH3]2 (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 415 (1975), S. 43-50 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure of Diaza-diphosphetidin, [(C6F5)F2P—NCH3]2The synthesis, n. m. r. spectra and crystal structure of the diaza-diphosphetidin, [(C6F5)F2P—NCH3]2, are reported.
    Notes: Die Darstellung, Kernresonanzspektren und Kristallstruktur des Diaza-diphosphetidins, [(C6F5)F2P—NCH3]2, wird beschrieben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754150107
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Cyanphosphorverbindungen. IX. Cyanidabbau von weißem Phosphor zu Dicyanphosphiden und die Dicyanphosphid-Struktur (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 17-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanophosphorus Compounds. IX. Breakdown of White Phosphorus by Cyanide Yielding Dicyanophosphides and Dicyanophosphide StructureWhite phosphorus is degraded by strong enough anionic nucleophiles X- with more or less disproportionation. With crown ether alkali, ammonium or phosphonium cyanides, X- = CN-, selectively the corresponding dicyanophosphide, P(CN)2-, is formed and a polyphosphide, preferentially P15-.[18] Crown-6-KP(CN)2 is also obtained from the reaction of P(CN)3, KF, and crown ether. In the crystal of this salt the dicyanophosphide anions (bent at phosphorus by an angle of 95°) coordinate with both nitrogen ends towards (different) cations. The PC distance (168 pm on the average) is as short as in phosphaalkenes. δ13C and JPC of P(CN)2- fit well into a correlation with the charge density at phosphorus generally valid for cyanophosphorus compounds.
    Notes: Genügend starke anionische Nucleophile X- bauen weißen Phosphor unter mehr oder weniger weitgehender Disproportionierung ab. Mit Kronenether-Alkali-, Ammonium- oder Phosphoniumcyaniden, X- = CN-, entsteht dabei selektiv das entsprechende Dicyanphosphid, P(CN)2-, und ein Polyphosphid, bevorzugt P15-.[18] Krone-6-KP(CN)2 entsteht auch bei der Umsetzung von P(CN)3 mit KF und Kronenether. Im Kristall dieses Salzes sind die am Phosphor (um 95°) gewinkelten Dicyanphosphid-Anionen mit beiden Stickstoffenden an je ein Kation koordiniert. Der PC-Abstand ist (mit durch-schnittlich 168 pm) so kurz wie in Phosphaalkenen. δ13C und JPC von P(CN)2- ordnen sich gut in einen für Cyanphosphorverbindungen allgemein geltenden Zusammenhang mit der Ladungsdichte am Phosphor ein.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855270803
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Darstellung und Kristallstruktur von CsSb2Se4 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 536 (1986), S. 114-118 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of CsSb2Se4CsSb2Se4 was prepared by hydrothermal reaction of Cs2CO3 with Sb2Se3 at a temperature of 115°C. An X-ray structural analysis demonstrated that the compound contains polyselenoantimonate(III) anions (Sb2Se4-)n, which display both (Sb)Se—Sb and (Sb)Se—Se(Sb) bridges. A ψ-tetrahedral coordination is observed for one of the independent Sb atoms, a ψ-trigonal bipyramidal coordination for the other. The Sb—Se polyhedra are linked through joint corners and edges and in addition via direct Se—Se bonds into sheets.
    Notes: CsSb2Se4 wurde durch hydrothermale Reaktion von Cs2CO3 mit Sb2Se3 bei einer Temperatur von 115°C dargestellt. Eine Röntgenstrukturanalyse ergab, daß die Verbindung Polyselenoantimonat(III)-Anionen (Sb2Se4 -)n beinhaltet, die sowohl (Sb)Se—Sb- als auch (Sb)Se—Se(Sb)-Brücken aufweisen. Für eines der beiden unabhängigen Sb-Atome wird eine ψ-tetraedrische Koordination, für das andere eine ψ-trigonalbipyramidale Koordination gefunden. Die Sb—Se-Polyeder sind über gemeinsame Ecken und Kanten sowie über direkte Se—Se-Bindungen zu Schichten vernetzt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865360513
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Tetrachloro- und Tricyanochlorophosphat(III) Strukturbilder einer auf halbem Wege stehengebliebenen AdditionDem Andenken an Professor Thomas C. Waddington gewidmet. (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 488 (1982), S. 7-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrachloro- and Tricyanochlorophosphate(III). Structural Pictures of a Half-way Stopped AdditionPCl3 and P(CN)3 add the chloride ion of a quaternary ammonium or phosphonium salt or a crown ether-alkali metal salt to yield within the limits of an equilibrium tetrachloro- and tricyanochlorophosphate(III) respectively. Crystalline salts of these anions may be isolated with [Et4N+] or [(Ph3P)2CH+] as counter ions. The X-ray analysis of PCl4- shows it to display an essentially ψ-trigonal bipyramidal structure, which, however, is remarkably unsymmetrical with one relatively short and one very long axial P—Cl bond (respectively 4 and 40% longer than in PCl3). A similar though somewhat less pronounced axial unsymmetry is also observed for P(CN)3Cl- (bonds respectively 7 and 28% longer than in P(CN)3 and PCl3). These anions considered together with the previously published structures of PBr4- and P(CN)2Br2- (axial bonds which are respectively 14 and 18% longer in the former and both 12% longer in the latter than in PBr3) are found to belong to a continuous structural sequence, which represents a trough in the energy hypersurfaces of the systems PX3 + X- ⇄ PX4- (which are assumed to be comparable). The reaction path of nucleophilic addition and furthermore nucleophilic substitution at PX3 molecules should follow this trough.
    Notes: PCl3 und P(CN)3 addieren in Lösung im Rahmen eines Gleichgewichts das Chloridion eines quaternären Ammonium- oder Phosphoniumsalzes oder eines Kronenether-Alkalisalzes zum Tetrachloro- bzw. Tricyanochlorophosphat(III). Mit [Et4N+] bzw. [(Ph3P)2CH+] als Gegenion können davon kristalline Salze isoliert werden. Ihre Röntgenstrukturuntersuchung ergibt für PCl4- eine im wesentlichen ψ-trigonal-bipyramidale, jedoch überraschend unsymmetrische Molekülstruktur mit einer verhältnismäßig kurzen und einer sehr langen axialen PCl-Bindung (um 4 bzw. 40% länger als die im PCl3). Eine ähnliche, etwas geringere axiale Unsymmetrie findet sich auch für P(CN)3Cl- (um 7 und 28% längere Bindungen als im P(CN)3 bzw. PCl3). Unter Einbeziehung der bereits publizierten Strukturen von PBr4- und P(CN)2Br2- (axiale Bindungen um 14 und 18% bzw. beide um 12% länger als im PBr3) ergibt sich eine kontinuierliche strukturelle Abfolge, die ein Tal in den (als vergleichbar angenommenen) Energiehyperflächen der Systeme PX3 + X-⇄ PX4- markiert. Durch dieses Tal sollte dann auch der Reaktionsweg der nucleophilen Addition und darüber hinaus der nucleophilen Substitution an PX3-Molekülen führen.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824880102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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