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    Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. LXIV. Nb6J11 - Eine Verbindung mit [Nb6J8]-Gruppen (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 355 (1967), S. 295-310 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nb6J11 (NbJ1.83) is formed by thermal decomposition or reduction of β-Nb3J8 with niobium. The structure of Nb6J11 contains [Nb6J8] clusters, which are unusual with niobium and tantalum halides. The distortion of the octahedral Nb6 group can be explained by comparing the difference in the connection of the building groups in Nb6J11 and Mo6Cl12.Chemical, magnetic and thermal properties of Nb6J11 are investigated. The complicated temperature dependence of the magnetic susceptibility may by interpreted by assuming a dublett quartett transition.
    Notes: Durch Reduktion oder thermischen Abbau von β-Nb3J8 entsteht NbJ1.83 = Nb6J11. Die Verbindung bildet schwarze Kristalle. Ihre Struktur ist durch das Auftreten der für Niob- (und Tantal-). Halogenide ungewöhnlichen [Nb6J8]-Gruppe ausgezeichnet. Die Deformation der oktaedrischen Nb6-Gruppen kann auf die Verknüpfung der Baugruppen zurückgeführt werden, wie eine vergleichende Diskussion der Strukturen von Nb6J11 und Mo6Cl12 zeigt.Chemisches, magnetisches und thermisches Verhalten von Nb6J11 werden untersucht. Der komplizierte Temperaturverlauf der magnetischen Suszeptibilität deutet auf einen Dublett-Quartett-Übergang hin.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19673550510
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Suboxide der Metalle Rubidium und CäsiumProfessor Harald Schäfer zum 60. Geburtstage gewidmet (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 395 (1973), S. 301-319 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Suboxides of Rubidium and CaesiumThe suboxides (0 〈 U/M 〈 0,5) of rubidium and caesium are investigated applying specially developed preparative, thermoanalytical and powder diffraction methods. Extremely air sensitive compounds with formulas Rb6O, Rb9O2, Cs7O and Cs11O3 exist, as well as “Cs3O” having a broad range of homogeneity, and CsO0.25 (Cs4O ?) the nature of which is not yet clear.The substances are described and characterized by their thermal behaviour (M/M2O-phase diagrams) and x-ray powder data (d-values).
    Notes: Die metallreichen Oxide (mit 0 〈 0/M 〈 0,5) von Rb mid Cs werden mit speziell dafür entwickelten präparativen, thermoanalytischen und röntgeno-graphischen Verfahren untersucht. - Die bislang erhaltenen extrem luftempfindlichen Verbindungen besitzen die Zusammensetzungen Rb6O, Rb9O2, Cs7O und Cs11O3. Ferner existiert die Phase „Cs3O“ mit breitem Homogenitätsgebiet wie auch die noch nicht eingehend untersuchte Verbindung CsO0,25(Cs4O ?).Die Substanzen werden beschrieben und anhand ihres thermischen Verhaltens (M/M2O-Phasendiagramme) sowie röntgenographisch (d-Werte) charakterisiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19733950219
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. LXV. HNb6J11 Eine Verbindung mit der komplexen Gruppe [HNb6J8] (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 355 (1967), S. 311-322 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: At temperatures above 300 °C Nb6J11 absorbs hydrogen of atmospheric pressure forming a compound with the limiting composition HNb6J11. This reaction is accompanied by small anisotropic variations of the cell dimensions. In contrast to the paramagnetic Nb6J11 the compound HNb6J11 is diamagnetic at low temperature.By neutron diffraction investigations of HNb6J11 and DNb6J11 it is shown that the hydrogen atoms are located at the centres of the [Nb6J81] groups of Nb6J11.This is the first example that it is possible to occupy the centre of an Me6 cluster.
    Notes: Nb6J11 absorbiert oberhalb 300 °C Wasserstoff von Normaldruck bis zur Grenzzusammensetzung HNb6J11. Dieser Vorgang wird von geringfügigen anisotropen Änderungen der Gitterkonstanten begleitet. Im Gegensatz zum paramagnetischen Nb6J11 verhält sich HNb6J11 bei tiefer Temperatur diamagnetisch.Durch Neutronenbeugung an hydriertem und deuteriertem Nb6J11 wurde nachgewiesen, daß sich der Wasserstoff im Inneren der [Nb6J81]-Gruppe befindet. Hiermit gelang es erstmals, in solchen Verbindungen das Zentrum der Me6-Oktaeder zu besetzen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19673550511
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. LXIX K4Nb6Cl18 Darstellung, Eigenschaften und Struktur (1968)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 361 (1968), S. 235-248 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystalline K4Nb6Cl18 can be prepared by heating KCl/Nb6Cl14 or KCl/Nb3Cl8/Nb mixtures. The compound is characterized by its chemical, thermal and optical behaviour. It forms monoclinic crystals of space group C 2/m (C22h) (a0 = 9.97; b0 = 16.51; c0 = 9.47 Å β = 115°). The structure found by optical synthesis of the FOURIER transform was refined by computational methods. This investigation showed a new anionic complex {[Nb6Cl12]Cl6}4- to be present, which contains the regular octahedral Nb6 cluster (dNb-Nb = 2.915 Å). K1Nb6Cl18 posesses faint, temperature independent paramagnetism.
    Notes: K4Nb6Cl18 läßt sich in kristalliner Form durch Erhitzen von Nb6Cl14 mit KCl oder einfacher aus KCl, Nb3Cl8 und Nb darstellen. Die Verbindung wird durch ihr chemisches, thermisches und optisches Verhalten charakterisiert. K4Nb6Cl18 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C32h - C 2/m (a0 = 9,97; b0 = 16,51; c0 = 9,47 Å β = 115°). Die Struktur wurde durch optische Nachbildung der FOURIER. Transformierten und rechnerisch ausgeführte Verfeinerung bestimmt. Neuartig ist das Auftreten des anionischen Komplexes {[Nb6Cl12]Cl6}4-. Die darin enthaltene oktaedrische Nb6-=Gruppe ist regulär (dNb-Nb = 2,915Å K4Nb6Cl18) zeigt schwachen, von der Temperatur unabhängigen Paramagnetismus.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19683610503
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. LXXIIIVorbericht: Z. anorg. allg. Chem. 360, 317 (1968).. CsNb4Cl11, CsNb4Br11 und RbNb4Cl11 Verbindungen mit planaren Nb4-Gruppen (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 367 (1969), S. 1-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation of CsNb4Cl11, CsNb4Br11 and RbNb4Cl11 is described. Especially the chlorides can be isolated by means of chemical transport reactions. The compounds are isotypic (space group Pmma, CsNb4Cl11: a = 16.19, b = 6.91, c = 6.67 Å; CsNb4Br11: a = 17.04, b = 7.31, c = 7.01 Å).The occurance of planar Nb4 clusters is an interesting feature of the structure. The compounds exhibit a slight temperature independent paramagnetism (χmol = 283 · 10-6 for CsNb4Cl11 and 384 · 10-6 cm3 mol-1 for CsNb4Br11). This can be discussed in terms of five metal-metal bonds being formed by ten d-electrons belonging to each Nb4 cluster.The hitherto known halides of niobium and tantalum with the oxidation number 2.5 contain octahedral Nb6 clusters.
    Notes: Die Darstellung von CsNb4Cl11, CsNb4Br11 und RbNb4Cl11 wird beschrieben. Zur Isolierung der Chloride eignet sich besonders gut die Methode des chemischen Transports. Die Verbindungen sind isotyp (Raumgruppe Pmma, CsNb4Cl11: a = 16, 19, b = 6,91, c = 6,67 Å; CsNb4Br11: a = 17,04, b = 7,31, c = 7,01 Å).Neu ist das Auftreten von Nb4-Rauten. Der geringe temperaturunabhängige Paramagnetismus der Verbindungen (χMol = 283 · 10(-6 für CsNb4Cl11 und 384 · 10-6 cm3 Mol-1 für CsNb4Br11) kann mit der Ausbildung von fünf Metall-Metall-Bindungen in der Nb4-Raute erklärt werden.Die bisher bekannten Halogenide des Niobs und Tantals mit der Oxydationsstufe 2,5 enthalten oktaedrische Me6-Gruppen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693670102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Zur Kenntnis von BiBr und BiBr1,167Professor Harald Schäfer zum 65. Geburtstage am 10. Februar 1978 gewidmet (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 438 (1978), S. 53-67 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On BiBr and BiBr1,167Preparation and crystal structures of BiBr1,167 and BiBr are describe as well as their phase relationships. BiBr1,167 is isotypic with the familiar BiCl1,167, the structures comprising the cluster Bi95+ with the same Bi—Bi distances and deviations from trigonal symmetry. A simple electrostatic attraction-repulsion calculation with respect to the stability of the particular cluster configuration is given. The structure of BiBr consists of infinite onedimensional chains ∞1[Bi4Br4] as the structure of BiI. These compounds are structurally classified as special stacking variants of a common motif.
    Notes: Es werden Darstellung und Kristallstrukturen der niederwertigen Wismutbromide BiBr1,167 und BiBr sowie ihr phasenanalytischer Zusammenhang beschrieben. Die Verbindung BiBr1,167 ist isotyp zu dem bereits bekannten BiCl1,167 und enthält wie dies den Wismut-Cluster Bi95+, mit den gleichen Abstandsverhältnissen und Abweichungen von der trigonalen Symmetrie. Es wird eine einfache Modellrechnung zur Stabilität der Konfiguration angegeben. Die Verbindung BiBr ist wie BiJ aus unendlichen eindimensionalen ∞1[Bi4Br4]-Verbänden aufgebaut. Es wird eine Systematik angegeben, diese Verbindungen als Stapelvarianten desselben Grundmuster einzuordnen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784380105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. 44. Nb6Cl14 Synthese, Eigenschaften, Struktur (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 339 (1965), S. 155-170 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystals of Nb6Cl14 are prepared by heating Nb3Cl8 in a niobium capsule. Nb6Cl14 is thermodynamically stable in the presence of metallic niobium.Thermal, chemical and magnetic properties of Nb6Cl14 are described and approximate thermodynamic values are given.Nb6Cl14 has an orthorhombic unit cell (a = 12.252; b = 11.019; c = 13.494 Å), space group D2h18—Bbam. The crystal structure has been determined by means of Patterson and Fourier syntheses. Metal - metal bonds are responsible for the occurrence of octahedral Nb6—clusters characterizing the structure of Nb6Cl14. The phase formerly thought to be „NbCl2“ is, in fact, Nb6Cl14. Due to reaction with the quartz wall, the excess of metallic niobium in „NbCl2“ contains oxygen. In powder photographs therefore  -  even when applying the Guinier technique  -  lines of niobium often coincide with lines of Nb6Cl14, which fact may cause errors.
    Notes: Beim Erhitzen von Nb3Cl8 in Niobgefäßen entstehen Kristalle von Nb6Cl14. Diese Verbindung ist das neben elementarem Niob thermodynamisch stabile Niobchlorid.Nb6Cl14 wird durch Angabe chemischer, thermischer und magnetischer Eigenschaften charakterisiert. Thermodynamische Orientierungswerte werden angegeben.Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe D2h18—Bbam (a = 12,252; b = 11,019; c = 13,494 Å). Die Kristallstruktur von Nb6Cl14 wurde mit Hilfe von Patterson- und Fourier-Synthesen aufgeklärt. Besondere Beachtung verdient das Vorliegen von Nb6-Oktaedern im Kristallverband (Me—Me-Bindungen).Der früher als „NbCl2“ angesehene Stoff besteht in Wirklichkeit aus Nb6Cl14, das wegen störender Reaktionen mit der Wand der Quarzampullen verunreinigt ist. Bereits kleine Sauerstoffgehalte im metallischen Niob erschweren dessen röntgenographischen Nachweis neben Nb6Cl14 erheblich, weil die Nb-Reflexe dadurch  -  selbst auf hochauflösenden Guinier-Aufnahmen  -  mit Nb6Cl14-Reflexen koinzidieren.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653390306
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Über Alkalimetall Suboxide. 11. Das „komplexe Metall“ Rb9O2 (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 5-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Alkali Metal Suboxides. 11. The “Complex Metal” Rb9O2Preparation and crystal structure of the copper-coloured rubidium suboxide Rb9O2 are described. The compound consists of ion clusters of identical composition with metallic bonding between the clusters.By comparison of X-ray data it is shown, that Rb9O2 is the main component of a suboxide described as “Rb3O” before.
    Notes: Darstellung und Kristallaufbau für das kupferrote Rubidiumsuboxid Rb9O2 werden beschrieben. Die Verbindung besteht aus Ionengruppen der gleichen Zusammensetzung, die metallisch aneinander gebunden sind. Durch Vergleich der Röntgendaten wird nachgewiesen, daß der Hauptanteil des mehrfach als „Rb3O“ beschriebenen Suboxids mit Rb9O2 identisch ist.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774310101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Eigenschaften und Strukturen reduzierter Galliumiodide: Ga2I4 und Ga2I3 (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 7-21 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Properties and Crystal Structures of Reduced Gallium Halides: Ga2I4 and Ga2I3The compounds Ga2I4 and Ga2I3 were prepared as small single crystals by heating the elements in sealed glass ampoules. Thermal behaviour, IR and Raman spectra as well as the crystal structures were investigated. Due to our investigations Ga2I3 is the most metal-rich gallium iodide. According to X-ray results it is identical with the formerly described „GaI“. - The crystal structures of the compounds Ga2I4 and Ga2I3 were solved on the basis of diffractometer data: Ga2I4 forms rhombohedral crystals, space group R3c; a = 2 521.5(2) and c = 783.9(1) pm. The structure corresponds to the expected formula Ga+(GaI4)-. Tube-like arrangements of the GaI4 tetrahedra are the remarkable structural feature. These are bonded to one another by van der Waals forces and contain the Ga+ ions inside. This arrangement results from a (radial) close-packing of the I atoms of the GaI4- anions. Interstitials in this arrangement are occupied by Ga+-ions and modified in a way to show the influence of the non-bonding electron pair of the Ga+ ion. - Ga2I3 crystallizes in the monoclinic space group P21/c (a = 1 129.4(3); b = 871.5(1); c = 1 345.3(4) pm; β = 145.6(1)°) according to the formula (Ga+)2(Ga2I6)2-. The anion is isoelectronic (and isostructural) with Si2I6 and occurs in the staggered conformation. The Ga-Ga-distance is 238.7(5) pm. The coordination around Ga+ is very similar to that in Ga2I4.
    Notes: Die Verbindungen Ga2I4 und Ga2I3 wurden durch Reaktionen der Elemente in verschmolzenen Glasampullen in Form kleiner Einkristalle dargestellt. Thermische Eigenschaften, schwingungsspektroskopisches Verhalten und Strukturen wurden untersucht. Insbesondere wurde sichergestellt, daß Ga2I3 das metallreichste Galliumiodid im System Ga/I2 ist; Ga2I3 ist mit dem früher beschriebenen „GaI“ identisch. Ga2I4 kristallisiert rhomboedrisch in der Raumgruppe R3c mit a = 2521,5(2) und c = 783,9(1) pm. Der Aufbau entspricht erwartungsgemäß der Formel Ga+(GaI4)-. Auffallendes Strukturmerkmal sind röhrenförmige Anordnungen der GaI4-Tetraeder, die über van-der-Waals-Bindungen mit benachbarten Röhren zusammenhängen und die Ga+-Ionen im Inneren enthalten. Dieser Aufbau resultiert aus einer innerhalb der Röhren dichtesten Anordnung der I-Atome der GaI4-Anionen. Die Lücken dieser Anordnung sind durch Ga+-Ionen besetzt und lassen den Einfluß des nichtbindenden Elektronenpaars am Ga+-Ion erkennen. - Ga2I3 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 1 129,4(3); b = 871,5(1), c = 1 345,3(4) pm; β = 145,6(1)° und ist als (Ga+)2(Ga2I6)2- zu formulieren. Das mit Si2I6 isoelektronische (und isostrukturelle) Anion liegt in der gestaffelten Konformation vor; der Ga-Ga-Abstand beträgt 238,7(5) pm. Die Koordination von Ga+ entspricht weitgehend der in Ga2I4.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824860102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    [(BH2)6S4]2-, [(BH2)6Se4]2-: neue Chalcogenoborwasserstoff-Anionen mit Adamantanstruktur (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 124 (1991), S. 427-432 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chalcogenoboron hydride structure ; Adamantane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: [(BH6)2]S4]2-, [(BH2)Se4]2-: New Chalcogenoboron Hydride Anions with Adamantane StructureThe reaction of THF·BH3/NaBH4 (2: 1) with H2S produces Na[H3B-μ2-S(B2H5)] (5) with hydrogen evolution. 5 reacts with an excess of H2S to give Na2[(BH2)6S4] (3a), which is also formed in the reaction of THF·BH3 with NaSH or anhydrous Na2S. These reactions proceed via 5 and the intermediates 7 or 8 by loss of BH-4 and cyclization. The analogous compound Na2[(BH2)6Se4] (4a) is obtained by the reaction of elemental selenium with NaBH4 (1:1) in triglyme. The primary product is Na2[H3B-Se-Se-BH3] (9). Treatment of 9 at 100 - 110°C yields 4a and polymers, 3a and 4a react with CsBr to form the crystalline compounds Cs2[(BH2)6Se4]·CsBr (3b) and Cs2-[(BH2)6Se4]·CsBr (4b), characterized by X-ray structure determinations. The anions of 3b and 4b consist of an adamantane skeleton. The Br- ion is octahedrally coordinated by Cs+ ions. The Cs6Br octahedra share faces to form columns along the hexagonal c axis. The crystal structures of the isotypic compounds 3b and 4b are closely related to the structure of CsNiCl3.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19911240304
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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