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    Schwefel-Sauerstoff-Verbindungen, 28. Röntgenstrukturanalyse von Ammonium-tetraschwefelpentanitridoxid, NH4[S4N5O] (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 3441-3445 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulfur Oxygen Compounds, 28X-Ray Structure Analysis of Ammonium Tetrasulfur Pentanitride Oxide, NH4[S4N5O]NH4[S4N5O] crystallizes in a monoclinic lattice of space group C2/m with 4 molecules in the unit cell. Both ions are of symmetry CS with average bond distances dNH = 1.01, dSN = 1.619, dSO = 1.433, and dSS = 2.632 Å. The structure of the anion can be derived from the S4N4 cage molecule by substituting one sulfur-sulfur bond by a S—N—S bridge with an additional terminal oxygen atom at one of the bridge head atoms.
    Notes: NH4[S4N5O] kristallisiert in einem monoklinen Gitter der Raumgruppe C2/m mit 4 Molekülen in der Elementarzelle und starken intermolekularen NHN- und NHO-Wasserstoffbrücken. Anionen und Kationen besitzen die Symmetrie Cs, die mittleren Kernabstände betragen dNH = 1.01, dSN = 1.619, dSO = 1.433, dSS = 2.632 Å. Die Struktur des Anions leitet sich vom Käfig des S4N4 durch Ersatz einer SS-Bindung durch eine S—N—S-Brücke ab, wobei eines der Brückenkopfatome zusätzlich ein Sauerstoffatom trägt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761091022
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  • 2
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    Schwefel-Verbindungen, 47. Kristall- und Molekülstruktur von 1,3-Bis(4-chlorphenyl)trisulfan-2-oxid, (p-ClC6H4)2S3O (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 3553-3560 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulfur Compounds, 47. Crystal and Molecular Structure of 1,3-Bis(4-chlorophenyl)trisulfane 2-Oxide, (p-ClC6H4)2S3O(p-ClC6H4)2S3O crystallizes in a molecular lattice of space group Cc with 4 molecules in the monoclinic unit cell without strong intermolecular interactions. The molecular symmetry is approximately Cs, the most important bond lengths are dSS=2.125, dSO=1.449, and dCS=1.780 Å. The central S3O unit resembles the thionyl chloride molecule but the two dihedral angles CSSS are unusually large (176.8°), which is rationalized by substituent interaction with the oxygen atom as well as by packing effects. In solution two conformational isomers exist as shown by vibrational spectra.
    Notes: (p-ClC6H4)2S3O kristallisiert in einem monoklinen Molekülgitter der Raumgruppe Cc mit 4 Molekülen in der Elementarzelle und ohne nennenswerte intermolekulare Wechselwirkungen. Die Molekülsymmetrie ist annähernd Cs, die wichtigsten Kernabstände sind: dSS=2.125, dSO=1.449 und dCS=1.780 Å. Die S3O-Gruppe besitzt eine ähnliche Geometrie wie Thionylchlorid, jedoch sind die Torsionswinkel CSSS mit 176.8° ungewöhnlich groß, was auf die Wechselwirkung des O-Atoms mit den Substituenten und auf Packungseffekte im Gitter zurückgeführt wird. IR- und Raman-Spektren zeigen, daß in Lösung zwei Konformationsisomere vorliegen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771101111
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  • 3
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    Schwefel-Sauerstoff-Verbindungen, 29. Oxidation von Organyltri- und -tetrasulfanen zu Sulfanoxiden, R2SnO und R2SnO2 (n = 3, 4) (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 423-429 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulfur Oxygen Compounds, 29. Sulfane Oxides by Oxidation of Organic Trisulfanes and TetrasulfanesOrganic tri- and tetrasulfanes R2Sn (R = tBu, 2-C10H7, n = 3, 4) are oxidized by trifluoro peracetic acid yielding sulfane oxides, R2SnO (1-3) and R2SnO2 (4, 5) with oxygen atoms at the terminal atoms of the sulfur chains. Properties, infrared and mass spectra of 1-5 are reported. Decomposition at normal pressure yields sulfones but according to the mass spectra pyrolysis in a vacuum generates sulfane oxides of types RSnOH and RSnO2H (n = 1-4). The spectra of the trisulfane oxides (RS)2SO (R = tBu, 2-C10H7) which are isomers of 1 and 2, respectively, are reported for comparison.
    Notes: Durch Oxidation von Bisorganyl-tri- und -tetrasulfanen R2Sn (R = tBu, 2-C10H7, n = 3, 4) mit Trifluorperessigsäure werden die Sulfanoxide R2SnO (1-3) und R2SnO2 (4, 5) mit O-Atomen an den Enden der Schwefelkette dargestellt. Die thermischen Eigenschaften, Infrarot- und Massen-spektren werden mitgeteilt. 1-5 zersetzen sich bei Normaldruck zu Sulfonen; Pyrolyse im Vakuum ergibt den Massenspektren zufolge zum Teil monosubstituierte Sulfanoxide RSnOH und RSnO2H (n = 1-4). Die Spektren der mit 1 bzw. 2 isomeren Trisulfanoxide (RS)2SO (R = tBu. 2-C10H7) werden zum Vergleich mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771100204
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Preparation and X-Ray structural analysis of the remarkably stable Bis(triphenylmethyl)trisulfane-2-oxide R2S3O (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1672-1676 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: X-ray crystallography ; dithiosulfite ; vibrational spectra ; sulfane oxide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Röntgenstrukturanalyse des bemerkenswert stabilen Bis(triphenylmethyl)trisulfan-2-oxids R2S3O [1]Triphenylmethylthiol reagiert in Gegenwart von Aminen mit Thionylchlorid zu [(C6H5)3CS]2SO, das als Solvat mit 1 Mol CS2 kristallisiert: triklin, Raumgruppe P1 mit a = 1 193,4(4), b = 1 266,8(5), c = 1 421,6(7) pm, α = 63,79(2)°, β = 65,25(2)°, γ = 63,18(2)α, ρ = 1,354 g cm-3 bei -80°C. Das Trisulfanoxidmolekül R2S3O ist von C1-Symmetrie und weist ein fast planares Gerüst CSSSC auf mit den im Abstract angegebenen geometrischen Parametern.
    Notes: Triphenylmethylthiol reacts with thionylchloride in the presence of amines to give [(C6H5)3CS]2SO which crystallizes with one mole of CS2 in the triclinic space group P1 with a = 1 193.4(4), b = 1 266.8(5), c = 1 421.6(7) pm, α = 63.79(2)°, β = 65.25(2)°, γ = 63.18(2)°, π = 1.354 g cm-3 at -80°C. The R2S3O molecules are of C1 symmetry containing an almost planar CSSSC backbone with dss = 212.7(1) and 211.4(1) pm, dcs = 188.0(2) and 188.2(2) pm, dso = 146.9(1) pm, αSSS = 83.8°, αSSO = 112.0° and 112.2°, τCSSS = 160.7° and -172.3°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211010
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  • 5
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    Sulfur Compounds. 183. A Derivative of Perthiocarbonic Acid H2CS4: X-ray structural analysis of bis(triphenylmethyl) perthiocarbonate (Ph3C)2CS4 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1513-1516 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Perthiocarbonic acid diester ; X-ray structural analysis ; perthiocarbonate ; bis(triphenylmethyl) perthiocarbonic acid diester ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ein Derivat der Perthiokohlensäure H2CS4: Röntgenstrukturanalyse von Bis(triphenylmethyl)perthiocarbonat (Ph3C)2CS4Die Molekülstruktur von Ph3CSSC(S)SCPh3 · CS2 wurde durch eine Röntgenstrukturanalyse bestimmt. Die Substanz kristallisiert im triklinen Kristallsystem [a = 884,9(2) pm, b = 1 039,5(2) pm, c = 2 064,6(3) pm, α = 75,86(1)°, γ = 79,83(2)°, γ = 77,31(5)°, Z = 2, Raumgruppe P1]. Die CS3-Gruppe ist planar; die S—S-Bindung (201,4 pm) bildet mit der CS3-Ebene einen Winkel von 5,7°. Der CSSC-Torsionswinkel beträgt 96,3°. (Ph3C)2CS4 wurde durch Umsetzung von TosNSCl2 (Tos = p-MeC6H4SO2) mit Ph3CSH in CS2 in Gegenwart von Triethylamin erhalten. Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert.
    Notes: The molecular structure of Ph3CSSC(S)SCPh3 · CS2 has been determined by X-ray structural analysis. The substance crystallizes in the triclinic crystal system [a = 884.9(2) pm, b = 1 039.5(2) pm, c = 2 064.6(3) pm, α = 75.86(1)°, β = 79.83(2)°, γ = 77.31(5)°, Z = 2, space group P1]. The CS3 group is planar; the S—S-bond (201.4 pm) forms an angle of 5.7° with the CS3 plane. The torsional angle CSSC equals 96.3°. (Ph3C)2CS4 was obtained by reaction of TosNSCl2 (Tos = p-MeC6H4SO2) with Ph3CSH in CS2 in the presence of triethylamine. The reaction mechanism is discussed.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210913
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Molekulare Zusammensetzung von flüssigem Schwefel. Teil 1: Kritische Literaturübersicht (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 478 (1981), S. 139-155 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular Composition of Liquid Sulfur. Part 1: Critical Review of the LiteratureThe literature concerning the molecular composition of liquid sulfur is critically reviewed. Experimental data of different authors are compared and in some cases corrected and reinterpreted. At the melting point after equilibration the liquid contains besides S8 5% (at 150°C: 8%) π sulfur, while polymeric μ sulfur rises from 1% at 135°C to a maximum of 56% at 250-300°C. The heat of formation of Sπ amounts to 22 kJ/mol, the formation of Sμ is also endothermic. It is however concluded that the exact molecular nature of both π and μ sulfur is unknown and both substances are likely to be mixtures. It is shown that all published theories concerning the polymerization of S8 are in disagreement with well established experimental facts and therefore must be considered unsatisfactory if not wrong.
    Notes: Die Literatur über die molekulare Zusammensetzung wird zusammenfassend und kritisch dargelegt; experimentelle Angaben verschiedener Autoren werden verglichen, in einigen Fällen korrigiert und neu interpretiert. Danach besteht Schwefel beim Schmelzpunkt nach Gleichgewichtseinstellung neben S8 zu 5% (bei 150°C zu 8%) aus π-Schwefel, während der Gehalt an polymerem μ-Schwefel von 1% bei 135°C auf maximal 56% bei 250-300°C ansteigt. Die Bildungsenthalpie von Sπ beträgt 22 kJ/mol, die von Sμ ist ebenfalls positiv. Die genaue molekulare Zusammensetzung von π- und μ-Schwefel ist jedoch unbekannt, wahrscheinlich handelt es sich um Mischungen. Die bisher publizierten Theorien über die Polymerisation von S8 zu Sμ stehen im Widerspruch zu gesicherten experimentellen Tatsachen und sind daher unbefriedigend oder gar falsch.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814780715
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Molekulare Zusammensetzung von flüssigem Schwefel. Teil: 3 Quantitative Analyse im Bereich 115-350°C (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 478 (1981), S. 177-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular Composition of Liquid Sulfur. Part 3: Quantitative Analysis in the Temperature Region 115-350°CRelative concentrations of S6, S7, S8, Sx (x 〉 8) and Sμ (insoluble sulfur) in equilibrium melts of elemental sulfur have been determined from i. r. and Raman spectra. At the freezing point (115°C) the melt consists of 0.6% S6, 2.8% S7, 1.5% Sx, and 95.1% S8. - The solubility of S7 in CS2 has been determined at -77 to -26°C; the solubilities of both S7 and S8 in CS2 are considerably enhanced by the presence of Sx. The thermal decomposition of S8 and Sμ formation from S6, S7, and Sx has been investigated.
    Notes: Die relativen Konzentrationen von S6, S7, S8, Sx (x 〉 8) und Sμ (unlöslicher Schwefel) in Gleichgewichts-Schwefelschmelzen werden mittels IR- und Ramanspektroskopie bestimmt. Bei der Erstarrungstemperatur (115°C) besteht die Schmelze aus 0,6% S6, 2,8% S7, 1,5% Sx und 95,1% S8. - Die Löslichkeit von S7 in CS2 bei -77 bis -26°C wird bestimmt; Sx erhöht die Löslichkeiten von S7 und S8 in CS2 beträchtlich. Die thermische Beständigkeit von S6, S7 und Sx sowie ihre Zersetzung zu Sμ und S8 werden untersucht.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814780717
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Molekulare Zusammensetzung von flüssigem Schwefel. Teil 2: Qualitative Analyse und Isolierung von S7, S12, α-S18 und S20 (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 478 (1981), S. 156-176 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular Composition of Liquid Sulfur. Part 2: Qualitative Analysis and Preparation of S7, S12, α-S18, and S20 from S8Raman spectra of sulfur melts (115-300°C), of quenched melts and of CS2 extracts of quenched melts show besides S8 the presence of S6 and S7. Formation of S7 from S8 at 120°C takes more than 8 h; the S7 equilibrium concentration increases with temperature. Pure crystalline S7, S12, α-S18 and S20 are prepared on a preparative scale by fractional extraction, crystallization, flotation and precipitation of quenched sulfur melts. Also a mixture of larger rings (Sx; x̄ = 25) has been isolated. Infrared and Raman spectra of α-S18, S20 and Sx are reported.
    Notes: Ramanspektren von heißen Schwefelschmelzen (115-300°C), von abgeschreckten Schmelzen und von CS2-Extrakten der abgeschreckten Schmelzen zeigen die Anwesenheit von S6 und S7 neben S8. Die Bildung von S7 aus S8 dauert bei 120°C mehr als 8 h; die S7-Gleichgewichtskonzentration steigt mit der Temperatur. Durch fraktionierte Extraktion, Kristallisation, Flotation und Fällung konnten aus abgeschreckten Schwefelschmelzen S7, S12, α-S18 und S20 in reiner Form und in präparativem Umfang gewonnen werden. Außerdem wurde ein Gemisch großer Ringe Sx mit x̄ = 25 als harzartige Substanz isoliert. IR- und Ramanspektren von α-S18, S20 und Sx werden mitgeteilt.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814780716
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Sulfur Compounds. 164 Thermal Polymerization of the Cyclic Seleniumsulfide 1,2-Se2S5 Studied by DSC, HPLC, Raman Spectroscopy, and X-Ray Diffraction (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1589-1596 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Seleniumsulfides ; thermal polymerization ; DSC ; HPLC ; Raman spectroscopy ; X-ray diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Schwefelverbindungen. 164. Thermische Polymerisation des cyclischen Selensulfids 1,2-Se2S5 - eine Untersuchung mittels DSC, HPLC, Ramanspektroskopie und RöntgenbeugungKristallines 1,2-Se2S5 polymerisiert bei 47°C endotherm zu einem kettenförmigen Polymer, das nach Streckung und Extraktion aus helicalen Molekülen ähnlich denen im polymeren Schwefel besteht. Beim Erhitzen zersetzt sich das Polymer bei 84°C exotherm zu einer Mischung aus sieben cyclischen SenS8-n-Molekülen; diese Mischung schmilzt bei 111°C. Wenn das polymere Se2S5 mit CS2 gekocht wird, enstehen primär 1,2-Se2S5, SeS5 und 1,2,3-Se3S5, aber zusätzlich werden SeS7 und 1,2-Se2S6 beobachtet.Diese Ergebnisse sprechen für die Atomfolge -Se—S5—Se- in dem Polymer, dessen Pulverdiagramm, Gitterkonstanten und Ramanspektrum mitgeteilt werden.
    Notes: Solid 1,2-Se2S5 polymerizes endothermically at 47°C to give a linear polymer which after stretching and extraction consists of helical molecules similar to those of polymeric sulfur. Heating of the polymer results in slow exothermic depolymerization at 84°C to give a mixture of seven cyclic SenS8-n molecules which melts at 111°C. When the polymeric Se2S5 is refluxed with CS2 the initial depolymerization Products are 1,2-Se2S5, SeS5 and 1,2,3-Se3S5 but in addition SeS7 and 1,2-Se2S6 are formed. These results indicate the atomic sequence -Se—S5—Se- in the polymer. The powder x-ray diffraction pattern and Raman spectrum of the polymer as well as its lattice parameters are reported and the Probable mechanism of its depolymerization is discussed.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190914
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Crystal and molecular structure of Dicyanotetrasulfane S4(CN)2 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 117-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: X-ray crystallography ; sulfur-sulfur bonds ; tetra-sulfides ; dicyanosulfanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristall- und Molekülstruktur von Dicyanotetrasulfan S4(CN)2S4(CN)2 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den im Abstract angegebenen Parametern. Die Moleküle besetzen allgemeine Lagen, sind aber ungefähr von C2-Symmetrie. Die Konformation ist all-trans mit den Torsionswinkeln CSSS = 74,6° und 81,7° sowie SSSS = 84,8°. Die mittlere SS-Bindung (201,7 pm) ist viel kürzer als die äußeren (Mittelwert 206,8 pm). Die intermolekularen Wechselwirkungen sind vom van-der-Waals-Typ.
    Notes: S4(CN)2 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 885.7 pm, b = 794.2 pm, c = 1032.6 pm, β = 109.0° (at 173 K). The molecules occupy general sites but are of approximate C2 symmetry. The conformation of the molecules is all-trans with torsional angles CSSS = 74.6° and 81.7° and SSSS = 84.8°. The central SS bond (201.7 pm) is much shorter than the terminal SS bonds (av. 206.8 pm). There are no stronger than van-der-Waals type intermolecular interactions.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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