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    Electronic Resource
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    Memory-freie Routine-Aufbereitung biologischer Proben für die 15N-Analyse (1978)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 403-407 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Stickstoff-15 in Biolog. Material ; Massenspektrometrie ; memory-freies Mikroverfahren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die beschriebene Methode zur Aufbereitung von biologischem Material für die 15N-Analyse besteht aus einem Kjeldahl-Aufschluß der Proben in Reagensgläsern und der Isolierung und Mikrotitration des NH3 sowie der Hypobromit-Oxidation des NH4Cl in fester Form in Einweg-Gefäßen aus Kunststoff. Die Gefäße können direkt an ein Capillar-Vakuumsystem angeschlossen werden, das mit dem Einlaß des Massenspektrometers verbunden ist. Jeder einzelne Schritt der Aufbereitung erwies sich als Memory-Effekt-frei. Ein für die Mikrodiffusion gefundener Isotopen-Effekt läßt sich aufgrund der titrimetrischen Ausbeutebestimmung korrigieren. Die gleichzeitige Aufarbeitung vieler Proben bis zur NH3-Isolierung ist möglich. Da die Hypobromit-Oxidation einer Probe parallel zur Isotopenverhältnismessung der vorhergehenden durchgeführt wird, kann eine Person 8 Proben je Stunde analysieren. Die minimale Probengröße entspricht 1 μMol N2; die Reproduzierbarkeit der Resultate für Proben von 3 μMol N2 im Bereich der natürlichen Häufigkeit ist besser als 0,5%.
    Notes: Summary The procedure for sample preparation in 15N-analysis of biological material described consists of Kjeldahl desintegration of the samples in small reagent tubes, and of microdiffusion and microtitration of the NH3, and hypobromite oxidation of dry NH4Cl in disposable plastic vials. These vials can be directly joint to a capillary vacuum system connected to the inlet of a mass spectrometer. Each step of the sample preparation procedure proved to be free of memory effects. An isotope effect found for the microdiffusion can be corrected from the diffusion yield determined by microtitration. A simultaneous desintegration and NH3-isolation of many samples is possible. As hypobromite oxidation of one sample and isotope ratio determination of the preceding one are performed at the same time, 8 samples can be analyzed per hour by one person. Minimum sample size corresponds to 1 μMol N2; reproducibility for samples of 3 μMol N2 is better than 0.5 % rel. in the range of the natural 15N-abundance.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00481562
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
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    Bildung von nicht-äquilibriertem Stickstoff bei dynamischer Verbrennung 15N-markierter Verbindungen (1975)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 13-17 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Stickstoff-15 in Organ. Verbindungen ; Massenspektrometrie ; Isotopengleichgewicht, Primärvorgänge der Verbrennung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der bei der Verbrennung gebildete Stickstoff aus 15N-markierten Verbindungen mit mehreren N-Atomen, wie Azoverbindungen oder Molekülen mit Stickstoff in verschiedenen Oxidations- und Bindungszuständen, liegt nicht im Isotopengleichgewicht vor. Als Ursache werden die Bildung von Molekülfragmenten durch Pyrolyse und deren Folgereaktionen diskutiert. Die Verbrennung entsprechend markierter Moleküle eignet sich daher zur Untersuchung von Pyrolysevorgängen. Die Resultate zeigen andererseits, daß Isotopenbestimmungen mit einem Doppelfänger-Massenspektrometer in diesen Fällen zu falschen Werten führen können.
    Notes: Abstract Nitrogen formed in the combustion of 15N-labelled compounds containing several nitrogen atoms, such as azo compounds, or molecules with nitrogen in different states of oxidation or binding, is not in isotope equilibrium. The formation of molecule fragments during pyrolysis and their secondary reactions are discussed as a possible reason. Combustion of suitably labelled molecules is therefore a tool for investigations of processes of pyrolysis. On the other hand, the results obtained show that isotope determinations with a double collector mass spectrometer in these cases may cause wrong values.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00440287
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
    Electronic Resource
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    Untersuchungen zur radikalischen Copolymerisation von Acrylnitril mit α-Olefinen. 5. Mitt. Bestimmung der r-Werte am System Acrylnitril/Allylbenzol4. Mitt.: siche [8]Teil der Dissertation von H. S. Trang, Technische Universität Dresden, Sektion Chemie, 1978Herrn Professor Dr. Vasilij Vladimirovič Koršak zur Vollendung des 70. Lebensjahres gewidmet. (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Acta Polymerica 30 (1979), S. 98-102 
    Details
    ISSN: 0323-7648
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: The r-values of the monomer pair acrylonitrile/allylbenzene in the radical bulk and solution polymerization, using hexamethylphosphoric acid triamide, dimethylsulfoxide, γ-butyrolactone, ethylene carbonate and nitromethane as solvents, have been determind. A copolymerization equation is derived, considering the degradative chain transfer, associate formation and solvent effect, by which the deviations from the Mayo-Lewis concept and the solvent effects can be explained.
    Notes: Die r-Werte des Monomerpaares Acrylnitril/Allylbenzol wurden bei der radikalischen Copolymerisation in Substanz bzw. in den Lösungsmitteln Hexamethylphosphorsäuretriamid, Dimethylsulfoxid, γ-Butyrolacton, Ethylencarbonat und Nitromethan bestimmt. Unter Berücksichtigung der degradativen Kettenübertragung, der Assoziatbildung und des Lösungsmitteleinflusses wurde eine Copolymerisationsgleichung abgeleitet, mit deren Hilfe die Abweichung vom Mayo-Lewis-Modell und Lösungsmitteleffekte interpretierbar sind.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/actp.1979.010300206
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Untersuchungen zur radikalischen Copolymerisation von Acrylnitril mit α-Olefinen. 6. Mitt. Zur Assoziatbildung von Allybenzolsiehe 5. Mitt. [1] (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Acta Polymerica 30 (1979), S. 409-411 
    Details
    ISSN: 0323-7648
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: In order to investigate the deviation of the copolymerization of acrylonitrile with allyl benzene from the Mayo-Lewis model caused by association the temperature-dependence of the r-values in different solvents and at different monomer ratios was determined. Independent comparison is achieved by 1H and 13C-NMR spectra of allyl benzene in tetrachloromethane and nitromethane.
    Notes: Zur Untersuchung der Abweichung vom MAYO-LEWIS-Modell bei der Acrylnitril-Allylbenzol-Copolymerisation durch Assoziatbildung wurde die Temperaturabhängigkeit der r-Werte in verschiedenen Lösungsmitteln und bei unterschiedlichen Monomermischungsverhältnissen bestimmt. Zum unabhängigen Vergleich dienten 1H- und 13C-NMR-Spektren des Allylbenzols in Tetrachlormethan und Nitromethan.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/actp.1979.010300706
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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