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    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 307 (1981), S. 185-193 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Analyse von Seltenen Erden ; Röntgenemissions-Spektrometrie ; PIXE, Eichkurven, Interelement- u. Matrixeffekte, dicke Proben
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary A semiempirical procedure is developed for the calculation of the signal intensity for thick sample PIXE experiments. The calculated X-ray intensity emerged out of a thick sample is factorized into the overall produced intensity within a thick sample and an effective transmission factor for the X-ray self-absorption. The accuracy of this procedure is limited by the reliability of the experimental input parameters to about ±25%. We find as an important result of this study: The signal intensity is calculated as a function of the various experimental parameters, i.e. proton energy and sample composition including interelement- and matrix effects. This function is presented as a closed equation, which can be applied very easily, i.e. without large scale computers, to calculate the sample elemental concentration. The mass absorption coefficient μ of the sample most strongly influences the effective transmission term. Enhancement corrections are calculated for additional interfering rare earth elements j. No significant interelement-effects appear at concentrations c j ≤2 weight%, where analysis by PIXE may be interesting. The calculated results agree well with experimental data for the rare earth elements in different matrices.
    Notizen: Zusammenfassung Es wird ein semiempirisches Verfahren für die Berechnung der PIXE-Signalintensität aus dicken Proben vorgeschlagen. Die berechnete Röntgenintensität aus einer dicken Probe wird als Produkt der gesamten in der dicken Probe erzeugten Röntgenstrahlung und eines effektiven Transmissionsfaktors für die Röntgenselbstabsorption der Probe dargestellt. Die Richtigkeit dieses Verfahrens ist durch die Zuverlässigkeit der experimentellen Eingangsgrößen auf ca. ±25% begrenzt. Als wichtiges Ergebnis dieser Untersuchung erhält man: Es wird die Signalintensität als Funktion der verschiedenen experimentellen Parameter, wie Protonenenergie und Probenzusammensetzung, einschließlich der Interelement- und Matrixeffekte, berechnet. Diese Funktion wird in geschlossener Form dargestellt, die leicht ohne Benutzung großer Rechner für die Bestimmung der elementaren Probenzusammensetzung eingesetzt werden kann. Der effektive Transmissionsfaktor wird im wesentlichen durch den Massenabsorptionskoeffizienten μ der Probe bestimmt. Für zusätzliche Seltene Erdelemente j als Störelemente werden Enhancementkorrekturen berechnet. In dem für die PIXE-Analyse interessanten Bereich geringer Konzentration c j ≤2 Gew.-% treten keine bedeutsamen Interelementeffekte auf. Die berechneten Ergebnisse stimmen mit experimentellen Werten für die Seltenen Erdelemente in verschiedenen Matrices gut überein.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 307 (1981), S. 97-104 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Analyse von Seltenen Erden ; Röntgenemissions-Spektrometrie ; PIXE ; Eichkurven ; Präzision ; Matrix-Effekte
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary Proton Induced X-ray Emission (PIXE) analysis calibration curves (i.e. intensity of analytical signal as a function of concentration c i ) are determined on thick solid samples with rare earth element concentrations c i ≤0.3g/g. The calibration curves are linear at low concentrations c i ≤0.3 weight% at proton energies 1.7≤E PO≤ 2.5MeV. The precision of the quantitative analysis amounts to ±4 %. The shape of the curves at higher concentrations may be understood by simple qualitative considerations. Distortions by interelement-effects caused by additional other rare earth elements j in concentrations c j ≤2 weight% are not detectable. The agreement between the experimental and the calculated intensities for different matrices is very good at low concentrations c i ≤1 weight% of analyte.
    Notizen: Zusammenfassung Es werden Eichkurven (d. h. Intensität des Analysensignals in Abhängigkeit von der Analytkonzentration c i ) für die protoneninduzierte Röntgenspektralanalyse (PIXE) dicker Festkörperproben mit Seltenen Erdelementen im Konzentrationsbereich c i ≤0,3g/g aufgenommen. Diese Eichkurven verlaufen bei niedrigen Konzentrationen c i ≤ 0,3 Gewichts-% und Protonenenergien 1,7≤EPO≤2,5MeV linear. Die Genauigkeit der quantitativen Analyse beträgt ±4 %. Der Verlauf der Eichkurven bei höheren Konzentrationen kann durch einfache qualitative Überlegungen verstanden werden. Es werden keine Störungen durch Interelementeffekte beobachtet, die durch zusätzliche andere Seltene Erdelemente j in Konzentrationen c j ≤2 Gewichts-% hervorgerufen werden. Die Übereinstimmung der experimentellen und berechneten Intensitäten für verschiedene Matrices ist bei niedrigen Analytkonzentrationen c i ≤1 Gewichts-% sehr gut.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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