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    Mono- und Di-t-butylcyclopentadienyl-Carbonyl-Komplexe des Eisens und Molybdäns. Die Kristallstruktur von [Cp″Mo(Co)2]2 (Cp″ = n5-C5H3t-Bu2-1,3)Professor Eberhard Hoyer zum 60, Geburtstage am 26. Mai 1991 gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 600 (1991), S. 109-119 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mono- and di-t-butyclyclopentadienyl complexes of iron and molybdenum carbonyls ; binuclear complexes ; thermolysis ; X-ray structure analysis (Mo ; Mo) single and triple bond ; bis{dicarbonyl[n5-1, 3-di(t-butyl)cyclopentadienyl]molybdenum} (Mo≡Mo) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mono- and Di-t-Butylcyclopentadienyl Carbonyl Complexes of Iron and Molybdenum  -  Crystal Structure of [Cp″Mo(CO)2]2 (Cp″ = n5-C5H3-t-Bu2-1,3)Cothermolysis of M(CO)m (M = Fe, m = 5; M = Mo, m = 6) with t-Bu-substituted cyclopentadienyls constitutes a simple synthesis of complexes of the type [Cp*M(CO)n]2 (CP* = n5-C5H3 (t-Bu), R, R = H, t-Bu; M = Fe, Mo; n = 2, 3). Each synthesis has an optimal temperature. The yield of Fe complexes decreases at temperatures above 130°C because of decomposition of the product. Optimal yields of [Cp*Mo(CO)3]2 are obtained at 130-140°C, whereas at 160°C complexes of the type [Cp*Mo(CO)2]2 with formal Mo—Mo triple bonds are obtained. The structure of the complexes is discussed on the basis of 1H-, 13C-NMR, IR, and mass spectrometry. The structure of [Cp″Mo(CO)2]2 (Cp″ = n5-C5H3t-Bu2-1,3) was determined by X-ray crystallography at -95°C. It crystallises in the space group Pbca, with cell constants a = 1808.6(6), b = 1308.5(4), c = 2507.9(9) pm, Z = 8, R = 0.031 for 3794 reflections. The Mo—Mo bond length of 253.3 pm is very long for a formal triple bond. The Cp″—Mo—Mo—Cp″ axis is non-linear.
    Notes: Die Cothermolyse der Metallcarbonyle M(CO)m (M = Fe, m = 5; M = Mo, m = 6) mit durch t-Butylgruppen mono- und disubstituierten Cyclopentadienen ist eine günstige Möglichkeit zur Darstellung von Komplexen des Typs [Cp*M(CO)n]2 (Cp* = n5-C5H3(t-Bu)R, R = H, t-Bu; M = Fe, Mo; n = 2, 3). Für die einzelnen Komplexe gibt es optimale Synthesetemperaturen. Wird bei der Darstellung der Fe-Derivate eine Temperatur von 130°C überschritten, sinkt die Ausbeute infolge von Zersetzungsreaktionen. Die Synthese der Komplexe [Cp*Mo(CO)3]2 erfolgt bei einer Temperatur von 130-140°C, während bei 160°C die Derivate [Cp*Mo(CO)2]2 mit formaler (MoMo)-Dreifachbindung erhalten werden. Die Strukturen der gebildeten Komplexe werden an Hand von 1H-, 13C-NMR-, IR- und Massenspektren diskutiert. Für [Cp″Mo(CO)2]2 (Cp″ = n5-C5H3t-Bu2-1,3) wurde bei-95°C eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Es kristallisiert in der Raumgruppe Pbca, mit den Gitterkonstanten a = 1808,6(6), b = 1308,5(4), c = 2507,9(9) pm. Z = 8, R = 0,031 für 3794 Reflexe. Der Mo—Mo-Bindungsabstand (253,3 pm) ist für eine formale Dreifachbindung sehr lang. Die Cp″—Mo—Mo—Cp″-Achse ist nicht linear.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916000115
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
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    Electronic Resource
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    Polysulfonylamine. XXIV. Darstellung und Kristallstrukturen von Bis(dimesylamino)dimethylsilan und Bis(dimesylamino)dimethylstannan (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 601 (1991), S. 111-119 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sulfonyl amines ; bis(dimesylamino)dimethyl silane ; bis(dimesylamino)dimethyl stannane ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. XXIV. Preparation and Crystal Structures of Bis(dimesylamino)dimethyl Silane and Bis(dimesylamino)dimethyl StannaneThe new compounds (CH3)2E[N(SO2CH3)2]2 with E = Si (3), m.p. 162 °C, and E = Sn (4), m.p. 194-196 ° were prepared by metathesis of AgN(SO2CH3)2 with (CH3)2ECl2 and subjected to X-ray structure determinations. 3 crystallizes in the monoclinic space group C2/c with a = 1714.3(4), b = 679.6(2), c = 1389.9(4) pm, β = 97.50(2)° and Z = 4, 4 in the same space group with a = 2093.8(8), b = 1320.7(6), c = 1443.9(6) pm, β = 124.28(3)° and Z = 8. The crystals of both compounds consist of discrete monomeric molecules, in which the central atom E is bonded to two carbon and two nitrogen atoms in an approximately tetrahedral geometry for 3 [angles at Si in the range (105.5⃛111.9)°] and in a severely distorted tetrahedral arrangement in 4 [CSnC 128.8°; NSnN 107.8°; NSnC in the range (99.9⃛109.4)°]. Details of the molecular structures suggest that in each molecule two intramolecular E⃛O dipole-dipole interactions are stereochemically significant [Si⃛O 291.4 pm (2x); Sn⃛O 300.9 and 303.1 pm]. The molecule of 3 displays an exact, that of 4 an approximate twofold symmetry.
    Notes: Die neuen Verbindungen (CH3)2E[N(SO2CH3)2]2 mit E = Si (3), Schmp. 162 °C, und E = Sn (4), Schmp. 194-196 °C, wurden durch Metathese von AgN(SO2CH3)2 mit (CH3)2ECl2 erhalten und röntgenstrukturanalytisch charakterisiert. 3 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit a = 1714,3(4), b = 679,6(2), c = 1389,9(4) pm, β = 97,50(2)° und Z = 4, 4 in der gleichen Raumgruppe mit a = 2093,8(8), b = 1320,7(6), c = 1443,9(6) pm, β = 124,28(3)° und Z = 8. Die Kristallpackung beider Verbindungen besteht aus diskreten monomeren Molekülen, in denen das Zentralatom E an zwei Kohlenstoff- und zwei Stickstoffatome gebunden ist. 3 weist eine annähernd tetraedrische Geometrie auf [Winkel am Siim Bereich (105,5⃛111,9)°], 4 hingegen eine stark verzerrte Tetraedergeometrie [CSnC 128,8°; NSnN 107,8°; NSnC im Bereich (99,9⃛109,4)°]. Eine Betrachtung der Molekülstrukturen legt nahe, daß in beiden Fällen je zwei intramolekulare (E⃛O)-Wechselwirkungen vom Dipol-Dipol-Typ die Stereochemie beeinflussen [Si⃛O 291,4 pm (2x) Sn⃛O 300,9 und 303,1 pm]. Das Molekül von 3 besitzt eine strenge, das von 4 eine annähernde zweizählige Symmetrie.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916010113
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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