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    Nitrido-silicate. II [1]. Hochtemperatur-Synthesen und Kristallstrukturen von Sr2Si5N8 und Ba2Si5N8 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1380-1384 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: silicon nitrides ; nitrido-silicates ; strontium ; barium ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido-Silicates. II. High Temperature Syntheses and Crystal Structures of Sr2Si5N8 and Ba2Si5N8Pure Sr2Si5N8 and Ba2Si5N8 were obtained by reaction of silicon diimide with metallic strontium and barium, respectively. The reactions have been carried out under nitrogen atmosphere in a specially developed high-frequency furnace at temperatures between 1 550 and 1 650°C. Sr2Si5N8 (Pmn21, a = 571.0(2), b = 682.2(2), c = 934.1(2) pm, Z = 2, R = 0.037, wR = 0.021) and Ba2Si5N8 (Pmn21, a = 578.3(2), b = 695.9(2), c = 939.1(2) pm, Z = 2, R = 0.022, wR = 0.018) are isotypic and contain M2+ ions as well as a three-dimensional covalent network structure of corner-sharing SiN4 tetrahedra. Two sorts of N occur with molar ratio 1 : 1 which are bonded to two and three Si, respectively. Predominantly, the N which are bonded to two Si belong to the coordination spheres of the M2+ ions.
    Notes: Sr2Si5N8 und Ba2Si5N8 werden phasenrein durch Umsetzung von Siliciumdiimid mit den jeweiligen Metallen Strontium bzw. Barium unter Stickstoffatmosphäre in einem speziellen Hochfrequenzofen bei 1 550 bis 1 650°C synthetisiert. Sr2Si5N8 (Pmn21, a = 571,0(2), b = 682,2(2), c = 934,1(2) pm, Z = 2, R = 0,037, wR = 0,021) und Ba2Si5N8 (Pmn21, a = 578,3(2), b = 695,9(2), c = 939,1(2) pm, Z = 2, R = 0,022, wR = 0,018) kristallisieren isotyp und sind aus M2+-Ionen (M = Sr bzw. Ba) sowie einer kovalenten dreidimensionalen Raumnetzstruktur eckenverknüpfter SiN4-Tetraeder aufgebaut. Je 4 N sind an zwei bzw. drei Si gebunden. Die an je zwei Si gebundenen N leisten den dominierenden koordinativen Beitrag für die M2+-Ionen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210817
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Nitrido-Sodalithe. III [1]. Synthese, Struktur und Eigenschaften von Zn8[P12N24]X2 mit X = O, S, Se, TeHerrn Professor Max Herberhold zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1281-1286 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: P—N-Sodalites ; crystal structure ; UV-Vis spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido-Sodalites. III. Synthesis, Crystal Structure, and Properties of Zn8[P12N24]X2 with X = O, S, Se, TeThe P—N-sodalites Zn8[P12N24]X2 with X = O, S, Se, Te are obtained by the reaction of HPN2 with the corresponding zinc chalcogenide ZnX at 750°C. They crystallize in a filled up variant of Zn7[P12N24]Cl2 and are isotypic to Zn8[B12O24]O2 (I43m, a = 823 to 830 pm, Z = 1). The P—N-sodalites contain in the center of their β-cages XZn46+ units which can be described as sections of II/VI-semiconductors. The UV/Vis-spectra of the compounds show in comparison with binary bulk zinc chalcogenides a blue shift of the absorption edge according to the size quantization effect.
    Notes: Die P—N-Sodalithe Zn8[P12N24]X2 mit X = O, S, Se, Te wurden durch Umsetzung von HPN2 mit dem jeweiligen Zinkchalkogenid ZnX bei 750°C dargestellt. Sie kristallisieren in einer aufgefüllten Variante von Zn7[P12N24]Cl2 und somit isotyp zu Zn8[B12O24]O2 (I43m, a = 823 bis 830 pm, Z = 1) Die P—N-Sodalithe enthalten im Zentrum ihrer β-Käfige XZn46+-Einheiten, die als kleinstmögliche Ausschnitte aus den Strukturen von II/VI-Halbleitern angesehen werden können. Die UV/Vis-Spektren der Verbindungen zeigen im Vergleich mit makrokristallinen binären Zinkchalkogeniden gemäß dem Größenquantisierungseffekt eine Blauverschiebung der Absorptionskante.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220802
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Darstellung, Kristallstruktur und Eigenschaften von Kaliumhydrogencyanamid (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1703-1707 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium hydrogen cyanamide ; synthesis ; crystal structure ; IR-spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure, and Properties of Potassium Hydrogen CyanamideFor the preparation of KHCN2 melamine has been reacted with potassium amide in liquid ammonia. After evaporation of the solvent the resulting solid has been transformed at 210°C. KHCN2 (P212121, a = 708.7(2), b = 909.0(2), c = 901.4(2) pm, Z = 8, R = 0.039, wR = 0.016) is yielded as a coarse crystalline product. In the solid K+ and HCN2- ions occur. As expected two significantly differing bond-distances C—N (117.3(5) pm) and HN—C (128.7(5) pm) have been found in the anion. According to IR-spectroscopy a non linear group N—C—N (174.4(4)°) is observed.
    Notes: Zur Darstellung von KHCN2 wurde Melamin mit Kaliumamid in flüssigem Ammoniak umgesetzt und der nach Verdampfen des Lösungsmittels verbleibende Feststoff bei 210°C zur Reaktion gebracht. KHCN2 (P212121, a = 708,7(2), b = 909,0(2), c = 901,4(2) pm, Z = 8, R = 0,039, wR = 0,016) entsteht dabei grobkristallin. Im Festkörper findet man K+ - und HCN2--Ionen. Erwartungsgemäß liegen zwei signifikant unterschiedliche Bindungslängen C—N (117,3(5) pm) und HN—C (128,7(5) pm) im Anion vor. In Übereinstimmung mit IR-spektroskopischen Befunden ist die Gruppierung N—C—N nicht linear (174,4(4)°).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211015
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  • 4
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    Darstellung, Kristallstruktur und IR-spektroskopische Untersuchung von Phosphor(V)-nitrid-imid, HPN2 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 121-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus nitride imide ; preparation ; crystal structure ; i. r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure, and IR-spectroscopic Investigation of Phosphorus Nitride Imide, HPN2Pure and fine crystalline phosphorus nitride imide (HPN2) is obtained by heterogeneous ammonolysis of P3N5 with gaseous NH3 (T = 580°C, p = 30 bar, 6 d). X-ray powder diffraction data has been used to refine the crystal structure of HPN2 by the Rietveld full-profile technique (I42d; a = 461.82(2) pm, c = 702.04(3) pm; Z = 4; 41 reflections observed, 17° 〈 2Θ 〈 125°, CuKα1, germanium monochromator; R(wp) = 0.072, R(I,hkl) = 0.048). In the solid HPN2 contains a three-dimensional framework of corner-sharing PN4-tetrahedra (P—N: 159.9(4) pm; P—N—P: 130.1(4)°. The hydrogen atoms are covalently bonded to half of the nitrogen atoms. The IR spectrum exhibits six vibrational modes v(N—H): 3224; vas(PNP): 1330, 1223; vas(PNHP): 971, 901: δ(PNP): 531 cm-1).
    Notes: Reines und feinkristallines Phosphor(V)-nitrid-imid (HPN2) wurde durch heterogene Ammonolyse von P3N5 mit gasförmigem NH3 (T = 580°C, p = 30 bar, 6d) dargestellt. Die Kristallstruktur von HPN2 wurde auf der Basis von Röntgen-Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld-Methode verfeinert (I42d, a = 461,82(2) pm, c = 702,04(3) pm; Z = 4; 41 beobachtete Reflexe, 17° 〈 2Θ 〈 125°; Cu—Kα1, Germanium-Monochromator; R(wp) = 0,072; R(I,hkl) = 0,048). Im Festkörper ist HPN2 aus einem dreidimensionalen Netz allseitig eckenverknüpfter PN4-Tetraeder (P—N: 159,9(4) pm; P—N—P: 130,1(4)°) aufgebaut. Die H-Atome sind kovalent an die Hälfte der N-Atome gebunden. Im IR-Spektrum werden sechs Schwingungsbanden (v(N—H): 3224; vas(PNP): 1330, 1223; vas(PNHP): 971, 901; δ(PNP): 531 cm-1) beobachtet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926100120
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Nitrido-Sodalithe. I Synthese, Struktur und Eigenschaften von Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 mit 0 ≤ x ≤ 3 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2014-2019 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus nitrides ; nitrido sodalites ; synthesis ; crystal structure ; i.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido Sodalites. I Synthesis, Crystal Structure, and Properties of Zn7-xH2x [P12N24]Cl2 with 0 ≤ x ≤ 3The nitrido sodalites Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 with 0 ≤ x ≤ 3 are obtained by heterogeneous pressure-ammonolysis of P3N5 at presence of ZnCl2 (T = 650°C). These compounds are available too by reaction of ZnCl2, (PNCl2)3, and NH4Cl at 700°C. The crystal structures of four representatives of the above mentioned compounds have been refined by the Rietveld full-profile technique using X-ray powder diffractometer data (I43m, a = 821.61(4) to 824.21(1) pm, Z = 1). In the solid a three-dimensional framework of corner-sharing PN4-tetrahedra occurs (P—N: 163.6 pm, P—N—P: 125.6°, mean values) which is isosteric with the sodalite type of structure. In the center of the β-cages Cl- ions have been found, which are tetrahedrally coordinated by Zn2+ ions. The Zn2+ ions are statistically disordered. According to the phase-width observed (0 ≤ x ≤ 3) the Zn2+ ions may be partially replaced each by two hydrogen atoms which on the other hand are covalently bonded to nitrogen atoms of the P—N framework. The IR-spectra of these compounds show characteristic vibrations.
    Notes: Die Nitrido-Sodalithe Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 mit 0 ≤ x ≤ 3 wurden durch heterogene Druckammonolyse von P3N5 in Gegenwart von ZnCl2 (T = 650°C) dargestellt. Die Verbindungen sind auch zugänglich durch Umsetzung von ZnCl2, (PNCl2)3 und NH4Cl bei 700°C. Die Kristallstrukturen von vier ausgewählten Vertretern der obigen Verbindungsreihe wurden auf der Basis von Röntgen-Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld-Methode verfeinert (I43m, a = 821,61(4) bis 824,21(1) pm, Z = 1). Im Festkörper liegt eine dreidimensionale Gerüststruktur allseitig eckenverknüpfter PN4-Tetraeder vor (P—N: 163,6 pm, P—N—P: 125,6°, Mittelwerte), die dem Sodalith-Typ entspricht. Im Zentrum der β-Käfige befinden sich Cl--Ionen, die ihrerseits tetraedrisch durch Zn2+-Ionen umgeben sind. Die Zn2+-Positionen sind statistisch besetzt und gemäß der angegebenen Phasenbreite (0 ≤ x ≤ 3) kann ein Teil der Zn2+-Ionen durch jeweils zwei H-Atome ersetzt werden, die ihrerseits kovalent an Stickstoffatome des P—N-Gerüstes gebunden sind. Im IR-Spektrum der Verbindungen werden charakteristische Schwingungsbanden beobachtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201130
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  • 6
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    Synthese, Kristallstruktur und Eigenschaften der Nitridosilicate SrYbSi4N7 und BaYbSi4N7 (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 212-217 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: nitridosilicates ; network structures ; strontium ; barium ; ytterbium ; high-temperature synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, and Properties of the Nitridosilicates SrYbSi4N7 and BaYbSi4N7Pure SrYbSi4N7 and BaYbSi4N7 were obtained by reaction of silicon diimide with metallic strontium/barium and ytterbium. The reactions have been carried out under nitrogen atmosphere in a high-frequency furnace at 1650°C. SrYbSi4N7 (P63mc, a = 598.80(3), c = 974.99(9) pm, Z = 2, R1 = 0.023, wR2 = 0.038) and BaYbSi4N7 (P63mc, a = 603.07(2), c = 981.98(4) pm, Z = 2, R1 = 0.021, wR2 = 0.048) are isotypic and contain M2+ ions (M = Sr, Ba), Yb3+ ions, as well as a three-dimensional covalent network structure of corner-sharing SiN4 tetrahedra. SrYbSi4N7 and BaYbSi4N7 are the first compounds with one central nitrogen connecting four silicon. These N[4] bridges significantly extend the spectrum of possible linkages in Si—N network structures.
    Notes: SrYbSi4N7 und BaYbSi4N7 wurden phasenrein durch Umsetzung von Siliciumdiimid mit den jeweiligen Metallen Strontium bzw. Barium und Ytterbium unter Stickstoffatmosphäre in einem Hochfrequenzofen bei 1650°C synthetisiert. SrYbSi4N7 (P63mc, a = 598,80(3), c = 974,99(9) pm, Z = 2, R1 = 0,023, wR2 = 0,038) und BaYbSi4N7 (P63mc, a = 603,07(2), c = 981,98(4) pm, Z = 2, R1 = 0,021, wR2 = 0,048) kristallisieren isotyp und sind aus M2+-Ionen (M = Sr bzw. Ba), Yb3+-Ionen sowie einer kovalenten dreidimensionalen Raumnetzstruktur eckenverknüpfter SiN4-Tetraeder aufgebaut. SrYbSi4N7 und BaYbSi4N7 sind die ersten Verbindungen, in denen ein zentrales Stickstoffatom an vier Siliciumatome kovalent gebunden ist. Diese N[4]-Brücken erweitern die Verknüpfungsmöglichkeiten in Si—N-Netzwerken erheblich.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230135
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Mg2PN3 und Ca2PN3 - Phosphor(V)-nitride mit eindimensional unendlichen Ketten eckenverknüpfter PN4-Tetraeder (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 69-74 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkaline earth metals ; phosphorus nitrides ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mg2PN3 and Ca2PN3 - Phosphorus(V) Nitrides with Infinite Chains of Corner Sharing PN4 TetrahedraMg2PN3 and Ca2PN3 have been synthesized by the reaction of the respective metal nitrides with P3N5 at 800°C. The products have been obtained as fine crystalline powders. The crystal structures have been determined on the basic of powder diffraction data. Mg2PN3 (Cmc21, a = 972,64(8), b = 564,30(5), c = 473,02(2) pm, Z = 4) and Ca2PN3 (Cmca, a = 519,14(4), b = 1031,63(8), c = 1128,8(1) pm, Z = 8) contain Mg2+ and Ca2+ ions, respectively, as well as PN3 Zweier chains of corner sharing PN4 tetrahedra. A significant difference of the stretching factor of the PN3 chains has been observed in Mg2PN3 (fs = 0,88) and Ca2PN3 (fs = 1,0).
    Notes: Mg2PN3 und Ca2PN3 wurden durch Reaktion der jeweiligen Metallnitride mit P3N5 bei 800°C als feinkristalline Pulver erhalten. Ihre Kristallstrukturen wurden aus Pulverdaten bestimmt und verfeinert. Mg2PN3 (Cmc21, a = 972,64(8), b = 564,30(5), c = 473,02(2) pm, Z = 4) und Ca2PN3 (Cmca, a = 519,14(4), b = 1031,63(8), c = 1128,8(1) pm, Z = 8) enthalten im Festkörper Mg2+- bzw. Ca2+-Ionen und PN3-Zweierketten eckenverknüpfter PN4-Tetraeder. Es ergeben sich deutlich unterschiedliche Streckungsfaktoren der PN3-Ketten von fs = 0,88 (Mg2PN3) und fs = 1,0 (Ca2PN3).
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230112
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Nitrido-Silicate. I. Hochtemperatur-Synthese und Kristallstruktur von Ca2Si5N8 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1037-1041 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicon nitrides ; nitrido silicates ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido Silicates. I. High Temperature Synthesis and Crystal Structure of Ca2Si5N8Ca2Si5N8 is obtained by reaction of silicon diimide with metallic calcium under nitrogen atmosphere performed in a specially developed high-frequency furnace at temperatures between 1 500 and 1 600°C. Ca2Si5N8 (Cc, a = 1 435.2(3), b = 561.0(1), c = 968.9(2) pm, β = 112.06(3)°, Z = 4, R = 0.023, wR = 0.018) contains Ca2+ ions as well as a three-dimensional covalent network structure of corner-sharing SiN4 tetrahedra. Two sorts of N occur with molar ratio 1:1 which are bonded to two and three Si, respectively.
    Notes: Ca2Si5N8 wurde durch Umsetzung von Siliciumdiimid mit Calciummetall unter Stickstoffatmosphäre in einem speziell entwickelten Hochfrequenzofen bei 1 500 bis 1 600°C synthetisiert. Ca2Si5N8 (Cc, a = 1 435,2(3), b = 561,0(1), c = 968,9(2) pm, β = 112,06(3)°, Z = 4, R = 0,023, wR = 0,018) ist aus Ca2+-Ionen sowie einer kovalenten dreidimensionalen Raumnetzstruktur eckenverknüpfter SiN4-Tetraeder aufgebaut. Je 4 N sind zweifach bzw. dreifach an Si gebunden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210624
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Nitrido-silicate. III. Hochtemperatur-Synthese, Kristallstruktur und magnetische Eigenschaften von Ce3[Si6N11] (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1535-1538 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicon nitrides ; nitrido-silicates ; cerium ; crystal structure ; magnetic susceptibility ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido-silicates. III [1] High-Temperature Synthesis, Crystal Structure, and Magnetic Properties of Ce3[Si6N11]Pure Ce3[Si6N11] was obtained as transparent yellow crystals by reaction of metallic cerium with silicon diimide (Ce:Si = 1:2) under nitrogen atmosphere in a specially developed high-frequency furnace at 1660°C. Ce3[Si6N11] (P4bm, a = 1013.7(3), c = 483.9(5) pm, Z = 2, R = 0.034, wR = 0.024) contains Ce3+ ions as well as a three-dimensional covalent anionic network structure of corner-sharing SiN4 tetrahedra. Measurements of the magnetic susceptibility gave no indications for magnetic ordering phenomena in the temperature range between 2 and 300 K. Above 100 K pure Curie-Weiss behaviour (μeff = 2,10 μB, determined at room temperature) was observed.
    Notes: Transparent gelbe Kristalle von Ce3[Si6N11] wurden phasenrein durch Umsetzung von metallischem Cer mit Siliciumdiimid (Ce:Si = 1:2) unter Stickstoffatmosphäre in einem speziellen Hochfrequenzofen bei 1660°C synthetisiert. Ce3[Si6N11] (P4bm, a = 1013,7(3), c = 483,9(5) pm, Z = 2, R = 0,034, wR = 0,024) besteht im Festkörper aus Ce3+-Ionen sowie einer kovalenten, dreidimensional vernetzten Anionenteilstruktur eckenverknüpfter SiN4-Tetraeder. Messungen der magnetischen Suszeptibilität ergaben keine Hinweise auf magnetische Ordnungsphänomene im Temperaturbereich von 2 bis 300 K. Oberhalb 100 K wurde reines Curie-Weiss-Verhalten (μeff = 2,10 μB, ermittelt bei Raumtemperatur) beobachtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210917
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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