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    Einkristalle von A—Nd2S3, U—Ho2S3, D—Er2S3 und E—Lu2S3 durch Oxidation reduzierter Chloride der Lanthanide mit Schwefel (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 19-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanide sesquisulfides ; crystal structures ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single Crystals of A—Nd2S3, U—Ho2S3, D—Er2S3, and E—Lu2S3 through the Oxidation of Reduced Lanthanide Chlorides with SulfurThe oxidation of reduced chlorides (MCl2) or chloridehydrides (MClHx) of the lanthanides with sulfur (850°C, 7 d, tantalum ampoule) usually results in the formation of their sesquisulfides (M2S3) as the main product. In the presence of appropriate fluxes (e. g., NaCl), they often are obtained as single crystals, and the flux appears to decide which modification is favourized. Single crystals of Nd2S3, (from NdCl2 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, A-type: orthorhombic, Pnma (no. 62), Z = 4; a = 743.97(5), b = 402.78(3), c = 1551.96(9) pm, Vm = 70.015(8) cm3/mol, R, = 0.026, Rw = 0.023), Ho2S3, (from Na0.25HoClH0.75 + S, 8 : 9, U type: orthorhombic, Pnma (no. 62), Z = 4, a = 1057.24(7), b = 384.48(4), c = 1041.15(7) pm, Vm = 63.716(9) cm3/mol, R, = 0.023, Rw = 0.020), Er2S3, (from ErClH0.67 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, D type: monoclinic, P21/m (no. 11), Z = 6, a = 1744.18(9), b = 398.22(3), c = 1010.13(6) pm, β = 98.688(4)°, Vm = 69.610(7) cm3/mol, R = 0.031, Rw = 0.029) and Lu2S3, (from LuClH0.67 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, E type: trigonal, R3c (no. 167), Z = 6, a = 672.86(2), c = 1816.84(9) pm, c/a = 2.70, Vm = 71.497(6) cm3/mol, R = 0.023, Rw = 0.020) as well as more systematic general investigations (syntheses of the lanthanide sesquisulfides from the elements in the presence of NaCl as a flux in sealed tantalum containers at 850°C) are the main topic of the work presented here.
    Notes: Bei der Oxidation „reduzierter“ Chloride (MCl2) bzw. Chlorid-Hydride (MClHx) der Lanthanide mit Schwefel (850°C, 7 d, Tantal-Ampulle) entstehen oft die Sesquisulfide (M2S3) als Hauptprodukt. In Gegenwart geeigneter Flußmittel (z. B. NaCl) fallen sie meist einkristallin an, wobei das Flußmittel einen entscheidenden Einfluß auf die bevorzugt gebildete Modifikation hat. Einkristalle von Nd2S3, (aus NdCl2 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, A-Typ: orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), Z = 4; a = 743,97(5); b = 402,78(3); c = 1551,96(9) pm; Vm = 70,015(8) cm3/mol; R = 0,026; Rw = 0,023), Ho2S3, (aus Na0,25HoClH0,75 + S, 8 : 9, U-Typ: orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), Z = 4; a = 1057,24(7); b = 384,48(4); c = 1041,15(7) pm; Vm = 63,716(9) cm3/mol; R = 0,023; Rw = 0,020), Er2S3, (aus ErClH0,67 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, D-Typ: monoklin, P21/m (Nr. 11), Z = 6; a = 1744,18(9); b = 398,22(3); c = 1010,13(6)pm; β = 98,688(4)°; Vm = 69,610(7) cm3/mol; R = 0,031; Rw = 0,029) und Lu2S3, (aus LuClH0,67 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, E-Typ: trigonal, R3c (Nr. 167), Z = 6; a = 672,86(2); c = 1816,84(9) pm; c/a = 2,70; Vm = 71,497(6) cm3/mol; R = 0,023; Rw = 0,020) sowie systematisierte Folgeuntersuchungen (Darstellung der Lanthanid-Sesquisulfide aus den Elementen in Gegenwart von NaCl als Flußmittel in verschweißten Tantal-Ampullen bei 850°C) sind Gegenstand der vorliegenden Arbeit.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150905
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    MHSe: The First Hydride Selenides of the Lanthanides (M = La—Nd; Gd—Er, Lu)Dedicated to Professor John D. Corbett on the Occasion of his 70th Birthday (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 455-461 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; hydride selenides ; preparation ; crystal structures ; 1H- and 2H-type MHSe ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: MHSe: Die ersten Hydridselenide der Lanthanide (M = La—Nd; Gd—Er, Lu)Durch Oxidation von Dihydriden (MH2) der meisten Lanthanide (M = La—Nd; Gd—Er, Lu) mit äquimolaren Mengen an Selen lassen sich die ersten Lanthanid-Hydridselenide (MHSe) gewinnen. Der Zusatz von Alkalichlorid (z. B. NaCl oder CsCl) als Flußmittel erlaubt vollständige und schnelle Umsetzungen (7 d) bei 700-850°C in verschweißten Tantalkapseln (geschützt durch evakuierte Quarzglasampullen) sowie einkristalline Produkte (blaß bläulichgraue hexagonale Sälen oder Plättchen).Zwei unterschiedliche Kristallstrukturen wurden anhand von röntgenographischen Einkristalldaten am Beispiel von 2H—CeHSe (hexagonal, P63/mmc (Nr. 194), Z = 2; a = 406,36(4), c = 794,81(9) pm; R1 = 0,0365, wR2 = 0,0766) und 1H—HoHSe (hexagonal, P6m2 (Nr. 187), Z = 1; a = 381,56(3), c = 387,28(5) pm; R1 = 0,0140, wR2 = 0,0337) bestimmt. Nach Ausweis von Pulverdiffraktometerdaten kristallisieren die Hydridselenide MHSe mit M = La—Nd isotyp mit 2H—CeHSe, jene mit M = Gd—Er und Lu sind, wie YHSe, isostrukturell zu 1H—HoHSe.Beide Strukturen enthalten Wasserstoff in der Hälfte der trigonal-planaren Lücken innerhalb der dichtest gepackten Einfach-Schichten der Metalle. Diese Schichten ∞2[(M3+)(H-)3/3]2+ (a,β oder b,α) sind längs [001] alternierend mit dichtest gepackten Einfach-Schichten aus Se2- (C) gestapelt und allein die Stapelfolge entscheidet, ob eine „aufgefüllte“ WC-(C(a,β)C ≡ 1 H—MHSe) oder eine „aufgefüllte“ anti-NiAs-Struktur (C(a,β)C(b,α)C ≡ 2H—MHSe) resultiert.
    Notes: The oxidation of most of the lanthanide dihydrides MH2 (M = La—Nd; Gd—Er, Lu) with equimolar amounts of selenium results in the formation of the first lanthanide hydride selenides MHSe. The presence of alkali chlorides (e.g., NaCl or CsCl) as fluxes secures complete and fast reactions (7 d) at 700-850°C in sealed, arc-welded tantalum capsules (protected by evacuated silica vessels) as well as single-crystalline products (pale bluish-gray hexagonal columns or platelets).Two different structures were determined from X-ray single crystal data for the examples of 2H—CeHSe (hexagonal, P63/mmc (no. 194), Z = 2, a = 406.36(4), c = 794.81(9) pm, R1 = 0.0365, wR2 = 0.0766) and 1H—HoHSe (hexagonal, P6m2 (no. 187), Z = 1, a = 381.56(3), c = 387.28(5) pm, R1 = 0.0140, wR2 = 0.0337). According to X-ray powder data, the hydride selenides MHSe with M = La—Nd proved to be isostructural with 2H-CeHSe, those with M = Gd—Er and Lu crystallize isotypically with 1H—HoHSe just like YHSe.Both structures contain hydrogen in half of the trigonal planar interstices within closest-packed mono-layers of the metals. These layers ∞2[(M3+)(H-)3/3]2+ (a,β or b,α) are alternatively sheethed with closest-packed mono-layers of Se2- (C) along [001], and only the stacking sequence decides whether a “stuffed” WC- (C(a,β)C ≡ 1 H-MHSe) or a “stuffed” anti-NiAs-type arrangement (C(a,β)C(b,α)C ≡ 2H—MHSe) emerges.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220312
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Zwei Formen von Dy2OS2 (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 602 (1991), S. 39-47 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; oxide sulfides ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Two Modifications of Dy2OS2Oxidation of DyCl2 with sulfur in the presence of NaCl (tantalum capsule, 800°C, 7 d) results in the formation of single-crystalline U2S3-type Dy2S3 as the main product. Oxidic impurities (e.g. DyOCl) react to yield Dy2OS2 in two different types of single crystals, i.e., almost colourless needles (I: orthorhombic, Pnma (no. 62), a = 1542.71(9); b = 380.07(2); c = 674.49(3) pm; Vm = 59.540(6) cm3/mol, Z = 4; R = 0.023; Rw = 0.021) and faint yellow face-rich prisms (II: monoclinic, P21/c (no. 14), a = 825.09(6); b = 691.06(5); c = 686.25(5) pm; β = 99.612(7)°; Vm = 58.082(7) cm3/mol, Z = 4; R = 0.026; Rw = 0.025). According to its by 2.5% lower density (Dx = 6.80 for I vs. 6.97 g/cm3 for II), the orthorhombic form of Dy2OS2 should be addressed here as “ambient-pressure” type (I). Both crystal structures are built up from O2-centered tetrahedra [O(Dy)4]10+ which are cis-edge connected via two common edges to form zig-zag chains of the composition ∞1[O(Dy1)3/3 (Dy2)1/1]4+ in Dy2OS2 - I, or singly edge-bridged to dimers and further connected via two corners to form puckered layers of the composition ∞2[O(Dy1)3/3(Dy2)1/1]4+ in Dy2OS2 - II. Three-dimensional interconnection occurs via two crystallographically different S2- anions for charge neutrality which are surrounded by five nearest Dy3+ neighbours in both cases as tetragonal pyramid (C.N. = 5) each. Dy2OS2 - I contains Dy1 in eightfold (3O and 5S, bicapped trigonal prism) and Dy2 in sixfold anionic coordination (1O and 5S, “octahedron”). In form II, both Dy3+ are surrounded by seven anions (Dy1: 3O and 4S, Dy2: 1O and 6S) as monocapped trigonal prisms.
    Notes: Die Oxidation von DyCl2 mit Schwefel in Gegenwart von NaCl (Tantal-Kapsel, 800°C, 7 d) liefert Einkristalle von Dy2S3 im U2S3-Typ als Hauptprodukt. Oxidische Verunreinigungen (z. B. DyOCl) werden dabei zu Dy2OS2 umgesetzt, das in zwei verschiedenen einkristallinen Formen anfällt: fast farblose Nadeln (I: orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), a = 1542,71(9); b = 380,07(2); c = 674,49(3) pm; Vm = 59,540(6) cm3/mol, Z = 4; R = 0,023; Rw = 0,021) und blaß;gelbe, flächenreiche Prismen (II: monoklin, P21/c (Nr. 14), a = 825,09(6); b = 691,06(5); c = 686,25(5) pm; β = 99,612(7)°; Vm = 58,082(7) cm3/mol, Z = 4; R = 0,026; Rw = 0,025). Entsprechend der um 2,5% kleineren Dichte (Dx = 6,80 für I gegenüber 6,97 g/cm3 für II) soll hier die orthorhombische Form von Dy2OS2 als „Normaldruck“-Form (I) bezeichnet werden. Beide Strukturen von Dy2OS2 werden von O2--zentrierten Tetraedern [O(Dy)4]10+ aufgebaut, die in I über zwei cis-ständige Kanten zu Zick-Zack-Ketten der Zusammensetzung ∞1[O(Dy1)3/3(Dy2)1/1]4+, in II über eine Kante und zwei Ecken zu gewellten Schichten der Zusammensetzung ∞2[O(Dy1)3/3(Dy2)1/1]4+, verknüpft sind. Ladungsausgleich und dreidimensionale Vernetzung erfolgt in beiden Fällen über je zwei kristallographisch unterschiedliche S2-, die tetragonal-pyramidal (C.N. = 5) von Dy3+ umgeben sind. Dy2OS2 - I enthält Dy1 in achtfacher (3O und 5S, doppelt bekapptes trigonales Prisma) und Dy2 in sechsfacher anionischer Koordination (1O und 5S, „Oktaeder“). In Form II sind beide Dy3+ von jeweils sieben Anionen (Dy1: 3O und 4S, Dy2: 1O und 6S) einfach-bekappt trigonal-prismatisch umgeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916020105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Chalkogenid-Disilicate der Lanthanoide vom Typ M4X3[Si2O7] (M = Ce—Er; X = S, Se)Professor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 53-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; sulfide and selenide disilicates ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: M4X3[Si2O7]-Type Lanthanide Chalcogenide Disilicates (M = Ce—Er; X = S, Se)Attempts to produce single crystals of MSe2 (or MSe2-X) by vapour phase transport with iodine or the oxidation of MCl2 (or MClH) with sulfur in the presence of NaCl in sealed evacuated quartz containers often yielded well-grown single crystals with the composition M4X3[Si2O7] (M = pr, Sm, Gd, X = Se, and M = Nd, Er, X = S) as by-products. The crystal structures (tetragonal, 141/amd (no. 141)), Z = 8, contain two crystallographically independent M3+ Cations that are interconnected by chalcogenide (X2-) and disilicate anions ([Si2O7]6-). (M1)3+ is surrounded by eight (five X2- and three terminal O2- of the disilicate group), (M2)3+ by nine (three X2- and six terminal O2- of the [Si2O7]6- anion) chalcogenide anions. The disilicate anion itself exhibits the eclipsed conformation with non-linear Si—O—Si bridges (angles: 128 - 133°).
    Notes: Bei Versuchen zum chemischen Transport von MSe2 (bzw. MSe2-x) mit I2 bzw. bei der Oxidation von MCl2 bzw. MClHx mit S in Gegenwart von NaCl in evakuierten, geschlossenen Quarz-Ampullen wurden jeweils gut ausgebildete Einkristalle der Zusammensetzung M4X3[Si2O7] (M = Pr, Sm, Gd, X = Se bzw. M = Nd, Er, X = S) als Nebenprodukte erhalten. In den Kristallstrukturen (tetragonal, I41/amd (Nr. 141)), Z = 8; liegen zwei kristallographisch unterschiedliche M3+-Kationen vor, die über Chalkogenid- (X2-) und Disilicat-Anionen ([Si2O7]6-) verknüpft sind. Dabei ist (M1)3+ von insgesamt acht (fünf X2- und drei terminale O2- der Disilicat-Gruppe), (M2)3+ von neun (drei X2- und sechs terminale 02- des [Si2O7]6--Anions) Chalkogenid-Anionen umgeben. Das Disilicat-Anion selbst weist die ekliptische Konformation mit nicht gestrecktem Si—O—Si-Winkel (128 - 133°) auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161009
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