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    Das System NazGdClHx/S II. Einkristalle von Gd2S3 im U2S3-Typ (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 111-119 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System NazGdClHx/S. II. Single Crystals of U2S3-Type Gd2S3Single crystals of Gd2S3 are obtained as black rods via the oxidation of Na0.25GdClH0.75 with sulfur (sealed tantalum container, 850°C, 7 d) where NaGdCl4 is the other main product. Gd2S3 produced in this way crystallizes with the U2S3-type structure (orthorhombic, space group: Pnma (No. 62), a = 1074.47(7), b = 389.85(3), c = 1054.62(6) pm, Z = 4, R = 0.031, Rw = 0.027). Two crystallographically independent Gd3+ cations (Gd1 and Gd2) are surrounded by seven and eight (better: seven plus one) sulfide anions, respectively. Both polyhedra of coordination may be described as trigonal prisms with one or two sulfur atoms capping rectangular faces. Three crystallographically independent S2- anions have five (S1 and S2, for S3 better: four plus one) nearest Gd3+ neighbours.
    Notes: Gd2S3 wird neben NaGdCl4 in Form von schwarzen, stäbchenförmigen Einkristallen bei der Umsetzung von Na0,25GdCl0,75 mit Schwefel (verschweißte Tantalampulle, 850°C, 7 d) erhalten. Das so gewonnene Gd2S3 kristallisiert isotyp mit U2S3 (orthorhombisch, Raumgruppe: Pnma (Nr. 62); a = 1074,47(7); b = 389,85(3); c = 1054,62(6) pm; Z = 4; R = 0,031; Rw = 0,027). Es liegen zwei kristallographisch unterschiedliche Gd3+ vor, von denen eines (Gd1) von sieben, das zweite (Gd2) von acht (besser: sieben plus eins) Sulfid-Ionen umgeben ist. Beide Koordinationspolyeder können als trigonale Prismen aufgefaßt werden, deren Rechtecksflächen ein- bzw. zweifach von Schwefel bekappt sind. Die drei kristallographisch unterschiedlichen Sulfid-Ionen weisen jeweils fünf (S1 und S2) bzw. vier plus eins (S3) nächste Gd3+-Nachbarn auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900112
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 12
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    Nitridsulfidchloride der Lanthanide: II. Der Formeltyp M6N3S4Cl (M = La—Nd)Professor Gerhard Thiele zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 275-282 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; nitride sulfide chlorides ; M6N3S4Cl ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitride Sulfide Chlorides of the Lanthanides. II. The Composition M6N3S4Cl (M = La—Nd)The oxidation of the “light” lanthanides (M = La—Nd) with sulfur and NaN3 in the presence of the chlorides MCl3 yields chlorine-poor nitride sulfide chlorides with the composition M6N3S4Cl when appropriate molar ratios of the reactants are used. Additional NaCl as a flux secures complete and fast reactions (7 d) at 850°C in evacuated silica vessels as well as single-crystalline products (red-brown needles).The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the limiting representatives La6N3S4Cl (orthorhombic, Pnma (no. 62), Z = 4, a = 1159.7(4), b = 410.95(7), c = 2756.8(9)pm, R = 0.030, Rw = 0.027) and Nd6N3S4Cl (a = 1137.1(3), b = 399.34(6), c = 2687.6(9)pm, R = 0.034, Rw = 0.033). Guinier powder data revealed the cerium and praseodymium analogues to be isotypic.The crystal structure exhibits two different chains of connected [NM4] tetrahedra which are commensurate in translation. Six crystallographically different M3+ are present, two of them (M1 and M2) build up the chain ∞1[(N1)(M1)3/3k · (M2)1/1t]3+ together with (N1)3- by cis-edge connection of tetrahedra. The four remainders (M3—M6) arrange as pairs [N2M6] of edge-shared [NM4] tetrahedra with (N2)3- and (N3)3- which are further connected via four vertices to form the ∞1[(M5)2/2e(N-2){(M3)(1+1)/(1+1)(M4)(1+1)/(1+1))}e(N3)(M6)2∞2v]6+ double chain. Bundled along [010] like a closest packing of rods, both types of chains are held together by five crystallographically different but by X-ray diffraction indistinguishable anions S2- (S1—S4) and Cl- adjusting the charge balance in a molar ratio of 4:1.
    Notes: Die Oxidation der „leichten“ Lanthanide (M = La—Nd) mit Schwefel und NaN3 in Gegenwart der Chloride MCl3 liefert aus Gemengen mit entsprechenden molaren Verhältnissen der Edukte chlorarme Nitridsulfidchloride der Zusammensetzung M6N3S4Cl. Der Zusatz von NaCl als Flußmittel gewährleistet vollständige und schnelle Umsetzungen (7 d) bei 850°C in evakuierten Quarzglasampullen sowie einkristalline Produkte (rotbraune Nadeln).Die Kristallstruktur wurde anhand röntgenographischer Einkristalldaten für die Randvertreter La6N3S4Cl (orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), Z = 4; a = 1159,7(4); b = 410,95(7); c = 2756,8(9) pm; R = 0,030; Rw = 0,02(7) und Nd6N3S4Cl (a = 1137,1(3); b = 399,34(6); c = 2687,6(9) pm; R = 0,034; Rw = 0,033) bestimmt. Guinier-Pulveraufnahmen wiesen zudem die Isotypie der Cer-und der Praseodym-Verbindung aus.In der Kristallstruktur liegen zwei unterschiedliche, translationskommensurable Stränge aus verknüpften Tetraedern [NM4] vor. Von den sechs kristallographisch unabhängigen M3+ bilden zwei (M1 und M2) mit (N1)3- durch cis-Kanten-verknüpfung der Tetraeder die Kette ∞1[(N1)(M1)3/3k(M2)1/1t]3+. Die übrigen vier (M3—M6) treten mit (N2)3- und (N3)3- zunächst zu Tetraederdoppeln [N2M6] aus zwei [NM4]-Einheiten mit gemeinsamer Kante zusammen. Diese Dimere sind zusätzlich über vier gemeinsame Ecken zur Doppelkette ∞1[(M5)2/2e · (N2){(M3)(1+1)/(1+1)(M4)(1+1)/(1+1)}k(N3)(M6)2/2e]6+ verbunden. Längs [010] nach Art einer dichtesten Stabpackung gebündelt, wird der Zusammenhalt der Stränge durch fünf kristallographisch unterschiedliche, röntgenographisch jedoch nicht unterscheidbare Anionen S2- (S1—S4) und Cl- besorgt, die im molaren Verhältnis von 4:1 auch den Ladungsausgleich regeln.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220213
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 13
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    Divalent Samarium: Synthesis and Crystal Structures of Sm4OCl6 and KSm2Cl5Professor Rudolf Hoppe zum 65. Geburtstage am 29. Oktober 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 231-238 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zweiwertiges Samarium: Synthese und Kristallstrukturen von Sm4OCl6 und KSm2Cl5Einkritalle von Sm4OCl6 und KSm2Cl5 erhält man bei der metallothermischen Reduktion von SmCl3 mit Lithium (in Gegenwart von Sm2O3 oder SmOCl) bzw. Kalium bei höheren Temperaturen in verschweißten Tantalbehältern. Sm4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2, a = 946,59(4); c = 717,88(4) pm) und KSm2Cl5 (monoklin, P21/c, Z = 4, a = 888,06(6); b = 784,81(5); c = 1262,77(8) pm; ß = 90,085(6)°) enthalten beide zweiwertiges Samarium. In Sm4OCl6 treten mit 236,0 und 237,6 (3x) pm bemerkenswert kurze Abstände Sm2+—O2- innerhalb des Tetraeders [Sm4O] auf.
    Notes: Single crystals of Sm4OCl6 and KSm2Cl5 have been obtained by metallothermic reductions of SmCl3 with lithium (in the presence of Sm2O3 or SmOCl) and potassium, respectively, at elevated temperatures in sealed tantalum containers. Sm4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2, a = 946.59(4), c = 717.88(4) pm) and KSm2Cl5 (monoclinic, P21/c, Z = 4, a = 888.06(6), b = 784.81(5), c = 1262.77(8) pm, ß = 90.085(6)°) are true divalent samarium compounds, Sm4OCl6 with remarkably short Sm2+-O2- distances (236.0, 237.6 (3x) pm) within the [Sm4O] tetrahedron.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875531028
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 14
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    Ein neues Samariumnitridsulfid: Sm4N2S3 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2003-2007 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Samarium nitride sulfide ; Sm4N2S3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Samarium Nitride Sulfide: Sm4N2S3The oxidation of samarium with sulfur in the presence of SmCl3 and NaN3 as nitrogen source (molar ratio: 12:9:4:2, evacuated silica vessel, some NaCl as flux, 850°C, 7 d) yields Sm4N2S3 as lath-shaped, dark red single crystals. The by-products (NaCl and NaSm2Cl6) are rinsed with water from the crude product.The crystal structure of Sm4N2S3 (monoclinic, C2/m (no. 12), Z = 2, a = 1 318.04(12), b = 391.57(2), c = 1 031.76(9) pm, β = 130.874(6)°, R = 0.036, Rw = 0.031) contains two crystallographically different Sm3+, both in sixfold coordination of the anions. Besides distorted octahedra [(Sm1)N3S3] and [(Sm2)NS5], tetrahedra [(N3-)(Sm43+)] connected via two cis-oriented edges to form chains ∞1[N(Sm1)3/3(Sm2)1/1]3+ build up the Mayn structural feature. These are arranged in the fashion of a closest packing of rods and held together by two crystallographically different S2- anions which take care for charge neutrality and three-dimensional interconnection.
    Notes: Bei der Oxidation von Samarium mit Schwefel in Gegenwart von SmCl3 und NaN3 als Stickstoff-Quelle (molares Verhältnis: 12:9:4:2, evakuierte Quarzglasampulle, etwas NaCl als Flußmittel, 850°C, 7 d) fällt Sm4N2S3 in Form von stäbchenförmigen, dunkelroten Einkristallen an. Die Nebenprodukte (NaCl und NaSm2Cl6) werden mit Wasser aus dem Rohprodukt herausgelöst.In der Kristallstruktur von Sm4N2S3 (monoklin, C2/m (Nr. 12), Z = 2, a = 1 318,04(12); b = 391,57(2); c = 1 031,76(9) pm; β = 130,874(6)°; R = 0,036; Rw = 0,031) liegen zwei kristallographisch unterschiedliche Sm3+ in jeweils sechsfacher Koordination der Anionen vor. Neben verzerrten Oktaedern [(Sm1)N3S3] und [(Sm2)NS5] bilden Tetraeder [(N3-)(Sm3+)4], über zwei cis-ständige Kanten zu Ketten ∞1[(Sm1)3/3(Sm2)1/1]3+ verknüpft, das strukturelle Hauptmerkmal. Nach Art einer dichtesten „Stabpackung“ gebündelt, werden letztere durch zwei kristallographisch unterschiedliche S2- zusammengehalten, die für den Ladungsausgleich und die drei-dimensionale Vernetzung sorgen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201128
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 15
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    Nitridsulfidchloride der Lanthanide: I. Der Formeltyp M4NS3Cl3 (M = La—Nd) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1998-2002 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; nitride sulfide chlorides ; M4NS3Cl3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitride Sulfide Chlorides of the Lanthanides. I. The Composition M4NS3Cl3 (M = La—Nd)The oxidation of the „light“ lanthanides (M = La—Nd) with sulfur and NaN3 the presence of the chlorides MCl3 results in the formation of the first lanthanide nitride sulfide chlorides M4NS3Cl3 when appropriate molar ratios of the reactants are used. The addition of some NaCl (or an excess of MCl3) as a flux secures complete and fast reaction (7 d) at 850°C in evacuated silica vessels as well as single-crystalline products. Since these nitride sulfide chlorides (fine transparent needles) are not sensitive against hydrolysis, the surplus chloride can be removed easily with water.The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the example of La4NS3Cl3 (hexagonal, P63mc (no. 186), Z = 2, a = 941.40(3), c = 700.36(3) pm, R = 0.026, Rw = 0.021) and the nitride sulfide chlorides M4NS3Cl3 with M = Ce—Nd proved to be isostructural from Guinier powder data. According to their Ba3OCl6-analogue structure, two crystallographically different M3+ cations are present (CN(M1) = 10, CN(M2) = 8). „Isolated“ tetrahedra [(N3-)(M3+)4] build up the Mayn structural feature according to ∞0[NM4]S3Cl3. They are hexagonally closest packed and interconnected via the crystallographically different but by X-ray diffraction indistinguishable anions S2- and Cl-, which take care for charge neutrality.
    Notes: Durch Oxidation der „leichten“ Lanthanide (M = La—Nd) mit Schwefel und NaN3 in Gegenwart der Chloride MCl3 erhält man aus Gemengen mit entsprechenden molaren Verhältnissen der Ausgangsstoffe erstmals Nitridsulfidchloride der Lanthanide: M4NS3Cl3. Geringer Zusatz von NaCl (bzw. MCl3 im Überschuß) als Flußmittel gewährleistet vollständige und schnelle Umsetzung (7 d) bei 850°C in evakuierten Quarzglasampullen sowie einkristalline Produkte. Wegen der Unempfindlichkeit dieser Nitridsulfidchloride (feine, transparente Kristallnadeln) gegenüber Hydrolyse kann überschüssiges Chlorid leicht mit Wasser entfernt werden.Die Kristallstruktur wurde anhand von röntgenographischen Einkristalldaten am Beispiel von La4NS3Cl3 (hexagonal, P63mc (Nr. 186), Z = 2; a = 941,40(3); c = 700,36(3) pm; R = 0,026; Rw = 0,021) bestimmt und die Nitridsulfidchloride M4NS3Cl3 mit M = Ce—Nd sind nach Ausweis von Guinier-Pulveraufnahmen isotyp. Demnach liegt eine Ba4OCl6-analoge Struktur vor, in der zwei kristallographisch unterschiedliche M3+-Kationen auftreten (CN(M1) = 10, CN(M2) = 8). „Isolierte“ Tetraeder [(N3-)(M3+)4] bilden gemäß ∞0[NM4]S3Cl3 das strukturelle Hauptmerkmal und sind nach Art einer hexagonal-dichtesten Kugelpackung angeordnet. Der Ladungsausgleich erfolgt über die kristallographisch unterschiedlichen, röntgenographisch jedoch nicht unterscheidbaren Anionen S2- und Cl-.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201127
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 16
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    NaPr9S2[SiO4]6: Ein Sulfidsilicat des Praseodyms mit BromapatitstrukturProfessor Werner Fischer zum 95. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1345-1346 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Praseodymium ; sulfide silicate ; bromapatite type ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: NaPr9S2[SiO4]6: A Sulfide Silicate of Praseodymium with the Structure of BromapatiteNaPr9S2[SiO4]6 is obtained as pale green single crystals of hexagonal columnar shape from reactions of Pr, Pr6O11, S, SiO2 and NaCl (850°C, 7 d) in fused evacuated silica tubes. The crystal structure (hexagonal, P63/m, Z = 1, a = 981.05(4), c = 689.68(2) pm) corresponds with a modified bromapatite structure where orthosilicate ([SiO4]4-) and sulfide (S2-) anions provide coordination numbers of eight and nine to the two crystallographically different cations. These occupy the positions 4 f (Na+ together with Pr3+ in a molar ratio of 1:3) and 6h (Pr3+ only) to realize an average Ca5Br[PO4]3-type structure.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230902
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 17
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    Synthese und Kristallstruktur von Cs3Y7Se12 (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1501-1502 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium yttrium selenide ; Cs3Y7Se12 ; rare-earth compounds ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Synthesis and Crystal Structure of Cs3Y7Se12The oxidation of yttrium metal with selenium in the presence of CsCl (7 d, 700°C, evacuated silicia tubes) results in the formation of pale yellow, lath-shaped single crystals of Cs3Y7Se12. The crystal structure (orthorhombic, Pnnm, Z = 2, a = 1272.8(3), b = 2627.7(5), c = 413.32(8) pm) consists of edge- and vertex-connected [YSe6] octahedra forming a rocksalt-related network [Y7Se12]3-. One-dimensional infinite channels along [001], apt to take up extra cations, provide coordination numbers of 6 and 7 + 1, respectively, for two crystallographically different Cs+.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231005
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 18
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    Synthesis and crystal structures of hydrogen and carbon stabilized lutetium monochloride, LuClHx and Lu2Cl2C (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 90-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstrukturen des durch Wasserstoff oder Kohlenstoff stabilisierten Lutetiummonochlorids, LuClHx und Lu2Cl2CEinkristalle des durch interstitiellen Wasserstoff oder Kohlenstoff stabilisierten, als solches aber offenbar nicht existierenden Lutetiummonochlorids, LuCl, dem eine Schichtstruktur aus Viererpaketen „ClLuLuCl“ zukäme, wurden durch Umsetzung von LuCl3 mit metallischem Caesium (LuClHx) bzw. mit Lutetium und Kohlenstoff in Anwesenheit von CsCl (Lu2Cl2C) bei höheren Temperaturen (oberhalb 700°C) in Tantalampullen erhalten. Beide kristallisieren in sog. 3R-Strukturen (Raumpruppe R3m), LuClHx mit a = 363.83(3); c = 2710,2(3) pm; Z = 6 im ZrCl-Typ mit Wasserstoff in Tetraederlücken und Lu2Cl2C mit a = 360,17(3); c = 2716,0(3) pm; Z = 3 im Tetradymit-Typ (Bi2Te2S) mit Kohlenstoff in Oktaederlücken zwischen den Metall-Doppel-schichten. Nach Pulveraufnahmen liegt auch 1T-Lu2Cl2C vor: a = 359,72(3); c = 909.25(9) pm; P3ml; Z = 1.
    Notes: Single crystals of the, basically, four-layer slab structure …ClLuLuCl… of the apparently as such nonexisting lutetium monochloride, LuCl, stabilized by interstitial hydrogen or carbon have been obtained from reactions of LuCl3 and cesium (LuClHx, due to ubiquitous hydrogen) and CsCl, lutetium and carbon (Lu2Cl2C), respectively, in sealed tantalum containers at elevated temperatures (above 700°C). Both exhibit so-called 3R structures (space group R3m): LuClHx (a = 363.83(3), c = 2710.2(3) pm, Z = 6) crystalizes with the ZrCl type structure with hydrogen in tetrahedral interstices and Lu2Cl2C (a = 360.17(3), c = 2716.0(3) pm, Z = 3) with the tetradymite type (Bi2Te2S) with carbon in octahedral interstices between the double metal layers. Power X-ray diffraction shows that for Lu2Cl2C a 1T structure is also adopted (a = 359.72(3), c = 909.25(9) pm, p3m1, Z = 1).
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875520909
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 19
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    Pr2Br5: No mixed valence praseodymium bromide (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 97-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pr2Br5: Kein gemischtvalentes PraseodymbromidBei der metallothermischen Reduktion von PrBr3 mit met. Lithium im molaren Verhältnis 1:1 in verschweißten Tantalampullen bei 850°C erhält man bronzefarbene, metallisch glänzende Stäbchen von Pr2Br5. Die Kristallstruktur (monoklin, P21/m, Z = 2, a = 774,38(4); b = 415,33(3), c = 1327,06(9) pm; β = 90,816(6)°; Vm = 128.52(2) cm3 mol-1) enthält sieben- und achtfach koordiniertes, dreiwertiges Praseodym in einfach bzw. doppelt bekappten trigonalen Prismen. Pr2Br5 sollte deshalb gemäß (Pr3+)2(Br-)5(e-) formuliert werden. Das Bromid ist isostrukturell mit Pr2I5 und offenbar identisch mit dem im System Pr/PrBr3 beschriebenen PrBr2·38.
    Notes: The metallothermic reduction of praseodymium tribromide, PrBr3, with lithium metal (molar ratio 1:1) in sealed tantalum containers at 850°C yields bronze lustrous rods of Pr2Br5. The crystal structure (monoclinic, P21/m, Z = 2, a = 774.38(4), b = 415.33(3), c = 1327.06(9) pm, β = 90.816(6)°, Vm = 128.52(2) cm3 mol-1) contains seven- and eight-coordinate trivalent praseodymium in mono- and bicapped trigonal prisms. Pr2Br5 should therefore be formulated as (Pr3+)2(Br-)5(e-). It is isostructural with Pr2I5 and is believed to be identical with PrBr2,38 reported for the Pr/PrBr3 system.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875520910
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 20
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    LiTiCl3: Synthesis and thermal behaviour (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 103-107 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: LiTiCl3: Synthese und thermisches VerhaltenLiTiCl3 als ein Beispiel in einer ausgedehnten festen Lösung gemäß Li24-2nTinCl24 (≃4≤n≤10) wird durch Synproportionierung von TiCl3 und Ti in Gegenwart von LiCl (im molaren Verhältnis 2:1:3) in verschweißten Tantalampullen bei 750°C erhalten. LiTiCl3 kristallisiert in einer gemäß (Li0.67)[4](Li0.67Ti1.33)[6]Cl4 zum inversen spinelltyp gehörenden Struktur mit, bei 25°C, a = 1048.62(4) pm, Raumgruppe Fd3m. Die thermische Ausdehnung ist bis etwa 300°C linear mit α = 4.85 × 10-5 K-1 und zeigt danach eine relative Abnahme, die mit dem vermehrten Übergang von Li+ aus Tetraeder- in Oktaederlücken zusammenhängt, bis schließlich die Phasenumwandlung in den NaCl-Typ bei etwa 575°C einsetzt.
    Notes: LiTiCl3 is obtained as one example within an ample solid solution, Li24-2nTinCl24 (≃4≤n≤10), by synpropotionation of TiCl3 and Ti in the presence of LiCl (2:1:3 molar ratio) in sealed tantalum tubes at 750°C. It crystallizes with the inverse spinel-type structure according to (Li0.67)[4](Li0.67Ti1.33)[4]Cl4 with, at 25°C, a = 1048.62(4) pm, space group Fd3m. Thermal expansion is linear with α = 4.85 × 10-5K-1 up to about 300°C and thereafter, when the migration of Li+ from tetrahedral to octahedral interstices becomes increasingly important, it exhibits a relative decrease resulting, finally, in the phase transition to a NaCl-type structure that is observed for the first time at about 575°C.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875520911
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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