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  • 1
    Electronic Resource
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    Synthesis and Crystal Structure of Te8[ReCl6], containing the heavy homologue Te82+ of the chalcogen polycations S82+ and Se82+Dedicated to Professor Alois Haas on the Occasion of his 65th Birthday (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 409-413 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octatellurium (2+) ; hexachlororhenate (IV) ; chalcogen polycations ; main group element clusters ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur von Te8[ReCl6], einer Verbindung mit dem schweren Homologen der Chalkogen-Polykationen S82+ und Se82+Durch Reaktion von ReCl4 mit Te und TeCl4 in einer evakuierten, geschlossenen Glasampulle erhält man bei 230°C silberne, metallisch glänzende und luftempfindliche Kristalle von Te8[ReCl6]. Die Kristallstrukturbestimmung zeigt (monoklin, C2/c, Z = 8, a = 1232,5(9) pm, b = 976,4(4) pm, c = 3114(2) pm, β = 90,85(5)°), daβ die Verbindung aus oktaedrischen [ReCl6]2-- und aus Te82+-Ionen aufgebaut ist. Die Kationen sind achtgliedrige Ringe mit einer exo-endo-Konformation und isostrukturell zu den bereits bekannten leichteren Homologen S82+ und Se82+. Die mittlere Te—Te-Bindungslänge beträgt 272 pm, der kürzeste transannulare Te—Te-Abstand 315 pm. Te8[ReCl6] enthält eine neue Form des Te82+-Polykations, dessen Struktur von der des Te82+ in Te8[WCl6]2 abweicht, wo eine ausgeprägt bizyklische Struktur mit einer transannularen Bindung von 299 pm und Kation-Kation-Kontakten, die zu einer gewellten Kette Tenn/4+ führen, gefunden wurde. In der Struktur von Te8[ReCl6] sind die Kationen dagegen voneinander isoliert und nur von Anionen umgeben.
    Notes: The reaction of ReCl4 with Te and TeCl4 in a sealed evacuated glass ampoule at 230°C yields silvery, lustrous, moisture sensitive crystals of Te8[ReCl6]. The crystal structure determination (monoclinic, C2/c, Z = 8, a = 1232.5(9) pm, b = 976.4(4) pm, c = 3114(2) pm, β = 90.85(5)°) shows, that the compound consists of octahedral [ReCl6]2 and of Te82+ ions. The cations are eight-membered rings in an exo-endo conformation and are isostructural to the already known S82+ and Se82+. The mean Te—Te bond length in the ring is 272 pm, the shortest transannular Te—Te bond is 315 pm. Te8[ReCl6] contains a new form of the Te82+ polycation. In contrast, the cations in the previously reported Te8[WCl6]2 have a pronounced bicyclic structure and intercationic bonds leading to an ondulated polymeric Tenn/4+ chain while the cations in the structure of Te8[ReCl6] are isolated from each other and surrounded by anions only.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230165
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Die Reaktion von SeCl4 mit Übergangsmetalltetrachloriden. Synthese und Kristallstrukturen von (SeCl3)2MCl6 mit M = Zr, Hf, Mo, ReProfessor Gerhard Thiele zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 292-296 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trichloroselenium(+) ; Hexachlorozirconate(2-) ; Hexachlorohafnate(2-) ; Hexachloromolybdate(2-) ; Hexachlororhenate(2-) ; Synthesis ; Crystal structure ; magnetic properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reaction of SeCl4 with Transition Metal Tetrachlorides. Synthesis and Crystal Structures of (SeCl3)2MCl6 with M = Zr, Hf, Mo, ReThe transition metal tetrachlorides ZrCl4, HfCl4 and MoCl4 react with SeCl4 in closed ampoules at temperatures of 140°C to (SeCl3)2MCl6 (M = Zr, Hf, Mo) which are all isotypic and crystallize in the (SeCl3)2ReCl6 structure type (orthorhombic, Fdd2, Z = 8, lattice constants for M = Zr: a = 1165.7(1)pm, b = 1287.2(2)pm, c = 2180.2(2)pm; for M = Hf: a = 1162.9(2)pm, b = 1285.0(2)pm, c = 2178.2(3)pm; for M = Mo: a = 1153.8(1)pm, b = 1267.7(1)pm, c = 2147.4(2)pm). The Cl- ions form a hexagonal closest packing with one fourth of the octahedral holes filled by Se4+ and M4+ in an ordered way. The MCl6 octahedra are regular, the SeCl6 octahedra are distorted with 3 short and 3 long Se—Cl bonds (mean 215 pm and 287 pm). The structures can thus be regarded as built of SeCl3+ and MCl62- ions. Magnetic susceptibility measurements show for M = Zr the expected diamagnetic behavior, for M = Mo and Re paramagnetic behavior according to the Curie-Weiss law with magnetic moments of 2.5 B. M. for M = Mo and 3.7 B. M. for M = Re corresponding to 2 and 3 unpaired electrons respectivly.
    Notes: Die Übergangsmetalltetrachloride ZrCl4, HfCl4 und MoCl4 reagieren mit SeCl4 in geschlossenen Ampullen bei Temperaturen von 140°C zu (SeCl3)2MCl6 (M = Zr, Hf, Mo), die alle isotyp sind und im (SeCl3)2ReCl6-Typ kristallisieren (orthorhombisch, Fdd2, Z = 8, Gitterkonstanten für M = Zr: a = 1165,7(1)pm, b = 1287,2(2)pm, c = 2180,2(2)pm; für M = Hf: a = 1162,9(2)pm, b = 1285,0(2)pm, c = 2178,2(3)pm; für M = Mo: a = 1153,8(1)pm, b = 1267,7(1)pm, c = 2147,4(2)pm). Die Anionen bilden eine hexagonal dichteste Kugelpackung, in der ein Viertel der Oktaederlücken geordnet von Se4+ und M4+ besetzt ist. Die MCl6-Oktaeder sind regelmäßig, die SeCl6-Oktaeder mit drei kurzen und drei langen Se—Cl-Abständen (im Mittel 215 pm und 287 pm) stark verzerrt. Die Strukturen können damit als aus SeCl3+- und MCl62--Ionen aufgebaut betrachtet werden. Die Messung der magnetischen Suszeptibilität ergibt für (SeCl3)2ZrCl6 den erwarteten Diamagnetismus, für (SeCl3)2MoCl6 und (SeCl3)2ReCl6 paramagnetisches Verhalten nach dem Curie-Weiss-Gesetz und magnetischen Momenten von 2,5 B.M. entsprechend 2 ungepaarten Elektronen für M = Mo und 3,7 B. M. entsprechend 3 ungepaarten Elektronen für M = Re.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220215
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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