ISSN:
0009-2940
Keywords:
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Thiono and Dithio Esters, XXIV. Synthesis of TetrathiooxalatesReduction of carbon disulfide with potassium in dimethylformamide and subsequent alkylation yields the isotrithiones 2, which have been desulfurised with mercury acetate to give the 1,3-dithiol-2-ones 3. 2a is also available by a stepwise synthesis starting with methyl (methylthio)dithioacetate (6). The photochemical decarbonylation of 4,5-bis(methylthio)-1,3-dithiol-2-one (3a) leads to the formation of dimethyl tetrathiooxalate (11a). In solution 11a is in equilibrium with its [4 + 2] dimer 13. Cyclic tetrathiooxalates are probably unstable at room temperature.
Notes:
Durch Reduktion von Schwefelkohlenstoff mit Kalium in Dimethylformamid und anschließende Alkylierung erhält man die Isotrithione 2, die sich mit Quecksilber(II)-acetat zu den 1,3-Dithiol-2-onen 3 entschwefeln lassen. 2a ist auch über mehrere Stufen aus (Methylthio)dithioessigsäure-methylester (6) zugänglich. Die photochemische Decarbonylierung von 4,5-Bis(methylthio)-1,3-dithiol-2-on (3a) liefert Dimethyl-tetrathiooxalat (11a), das in Lösung mit seinem [4 + 2]-Dimeren 13 im Gleichgewicht steht. Cyclische Tetrathiooxalester sind bei Raumtemp. vermutlich instabil.
Additional Material:
1 Tab.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/cber.19801130525
