ISSN:
0044-2313
Schlagwort(e):
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Quelle:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
“Fragmentation” and “Aggregation” on Lead Oxides. On the Oligooxoplumbate(IV) K2Li6[Pb2O8]For the first time, the dinuclear Oxoplumbate(IV) K2Li6[Pb2O8] has been prepared as transparent colourless single crystals by heating mixtures of K2PbO3, Li2O, and “PbO2” with K:Li:Pb = 1:3:1 e. g. [Ag-cylinders, sealed under vacuum in Supremax-glass ampoule, 660°C, 120 d]. The structure determination verifies the space group P1 with a = 6.9720(9), b = 5.9252(6), c = 5.9312(7) Å, α = 88.05(1)°, β = 107.94(1)°, γ = 107.30(1)°; dx = 4.95 g · cm-3, dpyk = 4.91 g · cm-3; Z = 1, [2107 symmetry independent hkl, fourcircle-diffractometer Philips PW 1100, ω - 2Θ - scan, MoKα, R = 5.07%, Rw = 4.59%, absorption not considered]. The structure is characterized by the group [Pb2O8] - two edge connected (equatorial/apical) trigonal bipyramids - that is observed for the first time. Several ways of synthesis are given. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
Notizen:
Neu dargestellt wurde als erstes zweikerniges Oxoplumbat(IV) K2Li6[Pb2O8] in Form farbloser, durchsichtiger Einkristalle aus z. B. K2PbO3, Li2O und «PbO2» mit K:Li:Pb = 1:3:1 [Ag-Bömbchen, unter Vakuum in Supremaxglasampulle eingeschmolzen, 660°C, 120 d]. Nach der Strukturbestimmung [2107 Io(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω - 2Θ - scan, MoKα; R = 5,07% und Rw = 4,59%, Absorption nicht berücksichtigt; a = 6,9720(9), b = 5,9252(6), c = 5,9312(7) Å, α = 88,05(1)°, β = 107,94(1)°, γ = 107,30(1)°, drö = 4,95 g · cm-3, dpyk = 4,91 g · cm-3; Z = 1] liegt die Raumgruppe P1 vor, mit C.N. 5 für Pb4+ - zwei trigonal Bipyramiden von O2- um Pb4+ sind über eine gemeinsame Kante (äquatorial/apical) verknüpft. Mehrere Synthesewege werden angegeben. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
Zusätzliches Material:
3 Ill.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970216
