Library

X
feed icon rss

Your email was sent successfully. Check your inbox.

An error occurred while sending the email. Please try again.

Proceed reservation?

Export
Filter
  • Electronic Resource  (44)
  • 1985-1989  (44)
  • Inorganic Chemistry  (44)
Source
Material
  • Electronic Resource  (44)
Years
Year
Keywords
  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Direkte Bildung von 2,5-Dimethyl-3,3a,4-trithia-1-azapentalenium- und 4,6-Dimethyl-3-thioxo-3H-1,2-dithiolo-[4,3-c]pyridinium-Ionen aus Acetonitril und Schwefel-wasserstoff. Die Kristallstrukturen ihrer Salze mit [UBr6]2⊖ bzw. [UO2Br4]2⊖ (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2582-2589 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Direct Formation of 2,5-Dimethyl-3,3a,4-trithia-1-azapentalenium and 4,6-Dimethyl-3-thioxo-3H-1,2-dithiolo[4,3-c]pyridinium Ions from Acetonitrile and Hydrogen Sulfide. Crystal Structures of their Compounds with [UBr6]2⊖ and [UO2Br4]2⊖The heterocyclic title cations 1 and 2 are formed, along with other products, as [UBr6]2⊖ and [UO2Br4]2⊖ compounds, resp., by the reaction of H2S with a solution of uranium pentabromide in acetonitrile. Their crystal structures were determined by X-ray diffraction. (1)2[UBr6] has planar cations 1 in which the sulfur atoms lie along straight line but with rather different S—S distances.
    Notes: Die im Titel genannten heterocyclischen Kationen 1 und 2 bilden sich neben anderen Produkten als [UBr6]2⊖-bzw. [UO2Br4]2⊖-Salze, wenn H2S in eine Lösung von Uranpentabromid in Acetonitril eingeleitet wird. Ihre Kristallstrukturen wurden mittels Röntgenbeugung bestimmt. (1)2[UBr6] enthält planare Ionen 1, in denen die drei Schwefelatome auf einer geraden Linie liegen, jedoch mit deutlich unterschiedlichen S—S-Abständen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190816
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Acetylenkomplexe von Wolfram: [WCl4(HC ≡ CH)]2 und [WCl4(DC ≡ CD)]2 sowie Kristallstruktur von [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3] +[WOCl4(CH3CN)]- (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 279-285 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Acetylene tungsten complexes ; Force constant calculations ; Tungsten acetylene complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acetylene Complexes of Tungsten: [WCl4(HC ≡ CH)]2, [WCl4(HC ≡ CH)]2 and Crystal Structure of [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3] +[WOCl4(CH3CN)]-The tungsten acetylene complexes [WCl4(HC ≡ CH)]2 (1) and [WCl4(DC ≡ CD)]2 (2) are formed by reaction of stoichiometric amounts of acetylene and [D2]acetylene with tungsten hexachloride in dichloromethane. The ether derivatives [WCl4(XC ≡ CX)-(OEt2)] (1a, 2a) are characterized by their 1H- and 13C-NMR spectra. Based on IR spectra, force constant calculations of the structural fragments W(HC ≡ CH) and W(DC ≡ CD) in the complexes 1 and 2 provide calculated values of 3.67 and 3.74 N/cm, respectively, for the WC force constants which are greater than the value of 2.32 N/cm found in hexacarbonyltungsten. Partial hydrolysis of 1 in acetonitrile solution yields [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3]+[WOCl4(CH3CN] (3) by redox-disproportionation. Its crystal structure determination reveals that the tungsten atom of the cation has a distorted octahedral environment, coordinated by the side-on bonded acetylene, the two chlorine atoms in orthogonal positions to the acetylene ligand, and by the three N atoms of the acetonitrile molecules.
    Notes: Die wolfram-Acetylenkomplexe [WCl4(HC ≡ CH)]2 (1) bzw. [WCl4(DC ≡ CD)]2 (2) werden durch Einwirkung stöchiometrischer Mengen Acetylen bzw. [D2]Acetylen auf Wolframhexachlorid in Dichlormethan erhalten. Ihre Diethyletherderivate [WCl4(XC ≡ CX)(OEt2)] (1a, 2a) werden durch 1H- und 13C-NMR-Spektren charakterisiert. Kraftkonstantenrechnungen für die Struktrufragmente W(HC ≡ CH) bzw. W(DC ≡ CD) in den Komplexen 1 und 2 auf der Grundlage von IR-Spektren führen zu WC-Valenzkraftkonstanten, die mit 3.67 bzw. 3.74 N/cm größer sind als die in Hexacarbonylwolfram (2.32 N/cm). Partielle Hydrolyse von 1 in Acetonitrillösung führt unter Redox-Disproportionierung zu [WCl2(HC ≡ CH)(CH3CN)3]+[WOCl4(CH3CN)]- (3). Nach der Kristallstrukturanalyse ist das Wolframatom des Kations verzerrt oktaedrich von dem seitlich koordinierten Acetylenliganden, von zwei hierzu orthogonal angeordneten Chloratomen und von drei N-Atomen der Acetonitrilmoleküle umgeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220211
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    PPh4[As3S3Cl4] und PPh4[As3S3Br4] (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 557 (1988), S. 91-97 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: PPh4[As3S3Cl4] and PPh4[As3S3Br4]When As2S3 reacts with PPh4X and HX in 1,2-C2H4X2 (X = Cl, Br), the title compounds are obtained as minor products; the main products are PPh4[As2SX5]. Their crystal structures were determined by X-ray diffraction. PPh4[As3S3Cl4]: a = 1187.7, b = 1090.9, c = 1191.8 pm, α = 82.91, β = 88,93, γ = 88.52°; twins with twin plane (100); R = 0.109 for 1618 observed reflexions of one twin crystal. PPh4[As3S3Br4]: a = 1119.7, b = 1177.5, c = 1204.1 pm, α = 81.59, β = 85.88, γ = 88.25°; R = 0.061 for 2331 observed reflexions. Both compounds crystallize in the space group P1, Z = 2, and can be considered to be isotypic. Nevertheless, PPh4[As3S3Br4] does not form twins as PPh4[As3S3Cl4]. The crystals consist of PPh4+ and [As3S3X4]- ions. In the anions, the three As atoms of an As3S3 ring in the chair conformation are commonly joined to an X atom and each As atom is bonded to one further terminal X atom. Cations and anions are packed in alternating layers.
    Notes: Bei der Reaktion von As2S3 mit PPh4X und HX in 1,2-C2H4X2 (X = Cl, Br) entstehen die Titelverbindungen als Nebenprodukte; das Hauptprodukt ist jeweils PPh4[As2SX5]. Ihre Kristallstrukturen wurden durch Röntgenbeugung bestimmt. PPh4[As3S3Cl4]: a = 1187,7, b = 1090,9, c = 1191,8 pm, α = 82,91, β = 88,93, γ = 88,52°; Zwillinge nach (100); R = 10,9% für 1618 beobachtete Reflexe eines Zwillingsindividuums, die nicht mit Reflexen des anderen Individuums zusammenfallen. PPh4[As3S3Br4]: a = 1119,7, b = 1177,5, c = 1204,1 pm, α = 81,59, β = 85,88, γ = 88,25°; 2331 beobachtete Reflexe, R = 6,1%. Beide Verbindungen kristallisieren in der Raumgruppe P1 (triklin), Z = 2, und können als isotyp angesehen werden. Trotzdem bildet PPh4[As3S3Br4] im Gegensatz zu PPh4[As3S3Cl4] keine Zwillinge. Die Kristalle sind aus PPh4+-Ionen und [As3S3X4]--Ionen aufgebaut. Die Anionen bestehen aus einem As3S3-Ring in der Sesselkonformation, an jedes As-Atom ist ein terminales X-Atom gebunden und das vierte X-Atom ist an alle drei As-Atome gebunden. Kationen und Anionen sind in sich abwechselnden Schichten gepackt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885570109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Spektroskopische und kristallographische Charakterisierung von [Cl3PNPCl3][MoOCl4] und die Kristallstruktur von [Cl3PNPCl3][MoCl6]Dr. habil. E. Kurras zum 60. Geburtstage gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 93-104 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectroscopic and Crystallographic Characterization of [Cl3PNPCl3][MoOCl4] and Crystal Structure of [Cl3PNPCl3][MoCl6][Cl3PNPCl3][MoCl6] was obtained by reaction of MoCl5 with [Cl3PNPCl3]Cl or [Cl3PNPCl3][PCl6]. Its crystal was determined by X-ray diffraction (R = 0.072 for 889 observed reflexions). Lattice parameters: a = 811.9, b = 2086, c = 1016 pm, β = 101.7°, space group P21/c, Z = 4. The [Cl3PNPCl3]+ ions have a similar structure as in Cl3PNPCl3 [PCl6] with PNP angles of 139°, but the crystal structures of the two compounds are not isotypic. Partial hydrolysis of [Cl3PNPCl3][MoCl6] yields [Cl3PNPCl3][MoOCl4] which forms green, very moisture sensitive crystals. X-ray diffraction patterns of [Cl3PNPCl3][MoOCl4] single crystals exhibit planes of diffuse scattered radiation perpendicular to c*, which show the presence of a two-dimensional disorder. Additional sharp reflexions correspond to an averaged structure with the lattice parameters a = 1598.4, b = 1141.2 and c = 415.1 pm, Z = 2, space group Pba2. Refinement of the averaged
    Notes: [Cl3PNPCL3][MoCl6] wurde durch Umsetzung von [Cl3PNPCl3]Cl oder [Cl3PNPCl3][PCl6] mit MoCl5 erhalten. Seine Kristallstruktur wurde durch Röntgenbeugung bestimmt (R = 7,2% für 889 beobachtete Reflexe). Kristalldaten: a = 811,9, b = 2086, c = 1016 pm, β = 101,7°, Raumgruppe P21/c, Z = 4. Das [Cl3PNCl3]+-Ion hat eine ähnliche Struktur wie im [Cl3PNPCl3][PCl6] mit einem PNP-Winkel von 139°, obwohl die Verbindungen nicht isotyp sind. Durch partielle Hydrolyse von [Cl3PNPCl3][MoCl6] entsteht [Cl3PNPCl3][MoOCl4], das grüne, sehr hydrolyseempfindliche Kristalle bildet. Röntgenbeugungsdiagramme von Einkristallen von [Cl3PNPCl3][MoOCl4] zeigen Ebenen von diffuser Streuung senkrecht zu c*, welche eine zweidimensionale Fehlordnung anzeigen. Aus den zusätzlich vorhandenen scharfen Reflexen ergibt sich eine gemittelte Struktur mit den Gitterparametern a = 1598,4, b = 1141,2, c = 415,1 pm, Raumgruppe Pba2, Z = 2. Die gemittelte Struktur (675 Reflexe, R = 6,7%) ergibt ein Strukturmodell mit partiell besetzten Atomlagen, aus dem sich die tatsächliche, fehlgeordnete Struktur ableiten läß. Die Struktur besteht aus quadratisch-pyramidalen [MoOCl4]--Ionen, die zu Strängen mit abwechselnden MoO-Abständen von 166 und 249 pm gestapelt sind. Jeder Strang ist von sechs Säulen aus gestapelten [Cl3PNPCl3]+-Ionen umgeben. Dreierlei Fehlordnung tritt auf: 1. Die polaren Anionenstränge haben [MoOCl4]--Pyramiden, die in die +c- oder in die  - c-Richtung weisen; 2. Für die [ClPNPCl3]+-Säulen muß die Gitterkonstante verdoppelt sein, es kommen aber statistisch zwei Lagen vor, die um den Betrag c versetzt sind; 3. Die [Cl3PNPCl3]+ kommen in drei Orientierungen vor, die sich durch Drehung um 120° um die P—P-Verbindungslinie unterscheiden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Die Reaktion von Trichloracetyltrischwefeltrinitrid mit Molybdänpentachlorid Die Kristallstrukturen von CCI3CO—NS3N2 und (PPh4)2[MoC13(N2SCOCCI3)]2 · 2CH2CI2 · 2 CCI4 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 562 (1988), S. 31-41 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Trichloroacetyl Trisulfurtrinitride with Molybdenum Pentachloride. Crystal Structures of CC13CO—NS3N2 and (PPh4)2[MOCl3(N2SCOCCl3)]2 · 2 CH2C12 · 2 CC14CCl3CO—NS3N2 is formed along with [CCl3CN2S2]Cl by the reaction of (NSCl)3 with trichloroacetanhydride. When warmed with molybdenum pentachloride in CCl4, it yields a mixture of MoCl3(N3S2) and MoCl2(N2SCOCCl3), which can be converted to PPh4[MoCl4(N3S2)] and (PPh4)2[MoCl3(N2SCOCCl3)]2 by addition of tetraphenylphosphonium chloride in CH2Cl2. The crystal structures of the title compounds were determined by X-ray diffraction.CCl3CO—NS3N2. Space group Pna21, Z = 4, a = 588.4, b = 887.7, c = 1788.2 pm; 700 independent observed reflexions, R = 0.065. The compound consists of monomer molecules in which the trichloroacetyl group is bonded via an N atom to an S3N2 ring; the conformation is such that remarkably short O…S contact distances result.(PPh4)2[MoCl3(N2SCOCCl3)]2 · 2 CH2Cl2 · 2 CCl4. Space group Pccn, Z = 8, a = 1720.8, b = 1757.2, c = 2545.9 pm; 3102 reflexions, R = 0.107. The compound consists of PPh4+ ions, dimer [MoCl3(N2SCOCCl3)]22- anions and solvent molecules, part of which is strongly disordered. In the centrosymmetric anion the Mo atoms are linked by a short MoMo bond (256 pm) and by two N atoms, one from each of the two N2SCO chelate groups.
    Notes: CC13CO—NS3N2 wird neben [CCI3CN2S2]Cl aus (NSCI)3 und Trichlor-acetanhydrid erhalten. Es reagiert beim Erwärmen in CCI4 mit Molybdänpentachlorid zu einem Gemisch von MoCI3(N3S2) und MoCl2(N2SCOCCl3), das sich mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in CH2Cl2 unter Bildung von PPh4[MoC14(N3S2)] und (PPh4)2[MoC13(N2SCOCC13)]2, umsetzt. Die Titelverbindungen haben wir durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.CC13CO—NS3N2. Raumgruppe Pna21, Z = 4, Gitterabmessungen a = 588,4; b = 887,7; c = 1788,2 pm (700 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 6,5%). Die Verbindung besteht aus monomeren Molekülen, in denen der Trichloracetylrest über ein N-Atom an den S3N2-Fünfring gebunden ist, mit einer Konformation, die zu auffällig kurzen O…Kontakten von 308 und 286 pm führt.(PPh4)2[MoCl3(N2SCOCCl3)]2 · 2 CH2Cl2 · 2 CCl4. Raumgruppe Pccn, Z = 8, Gitterabmessungen a = 1720,8; b = 1757,2; c = 2545,9 pm (3102 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 10,7%). Die Verbindung besteht aus PPh4⊕-Ionen, dimeren Anionen [MoCl3(N2SCOCCl3)]22⊖ und eingelagerten Lösungsmittelmolekülen, die zum Teil stark fehlgeordnet sind. Im zentrosymmetrischen Anion sind die Molybdänatome über eine kurze MoMo-Bindung von 256 pm und zugleich von je einem N-Atom der beiden N2SCO-Chelatgruppen miteinander verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885620105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur von PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)] (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 107-113 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal Structure of PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)]Molten trithiazyl chloride reacts with OsCl3(NO) to yield a product mixture consisting mainly of S4N3[OsCl4(NO)(NSCl)] and S4N3Cl. Extraction of this mixture with a solution of tetraphenylphosphonium chloride in dichloromethane affords green (PPh4)2[OsCl5(NO)] · 2 CH2Cl2 and the red title compound. PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)] was characterized by its IR spectrum and an X-ray crystal structure analysis (3001 independent observed reflexions, R = 0.048). Crystal data: monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 1716, b = 1054, c = 1588 pm, β = 96.25°. The compound consists of PPh4⊕ cations and [OsCl4(NO)(NSCl)]⊖ anions in which the nitrosyl and the chlorothionitrene ligands have a cis arrangement. Due to positional disorder the NO and NSCl groups are superimposed statistically in the structure model.
    Notes: Geschmolzenes Trithiazylchlorid reagiert mit OsCl3(NO) zu einem Produktgemisch, das vorwiegend aus S4N3[OsCl4(NO)(NSCl)] und S4N3Cl besteht. Aus diesem läßt sich durch Extraktion mit einer Lösung von Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan neben grünem (PPh4)2[OsCl5(NO)] · 2 CH2Cl2 die Titelverbindung PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)] in Form roter Einkristalle erhalten. Die Verbindung wird IR-spektroskopisch und durch eine röntgenorgraphische Strukturanalyse charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (3001 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 4,8%) und mit den Gitterabmessungen a = 1716, b = 1054, c = 1588 pm, β = 96,25°. Sie besteht aus PPh4⊕-Ionen und Anionen [OsCl4(NO)(NSCl)]⊖, in denen der Nitrosyl- und der Chlorthionitrenligand cis-ständig zueinander sind. Durch Fehlordnung sind die NO- und die NSCl-Gruppe im Strukturmodell statistisch überlagert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Reaktionen von Uranpentabromid Die Kristallstrukturen von PPh4[UBr6], PPh4 [UBr6] · 2CCl4, (PPh4)2[UBr6] · 4CH3CN und (PPh4)2[UO2Br4] · 2CH2Cl2 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 119-127 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Uranium Pentabromide. Crystal Structures of PPh4[UBr6], PPh4[UBr6] · 2CCl4, (PPh4)2[UBr6] · 4CH3CN, and (PPh4)2[UO2Br4] · 2CH2Cl2PPh4[UBr6] and PPh4[UBr6] · 2CCl4 were obtained from UBr5 · CH3CN and tetraphenylphosphonium bromide in dichloromethane, the latter being precipitated by CCl4. Their crystal structures were determined by X-ray diffraction. PPh4[UBr6]: 2101 observed reflexions, R = 0.090, space group C2/c, Z = 4, a = 2315.5, b = 695.0, c = 1805.2 pm, β = 96.38°. PPh4[UBr6] · 2CCl4: 2973 reflexions, R = 0.074, space group P21/c, Z = 4, a = 1111.5, b = 2114.2, c = 1718.7 pm, β = 95.42°. Hydrogen sulfide reduces uranium pentabromide to uranium tetrabromide. Upon evaporation, bromide is evolved from solutions of UBr5 with 1 or more then 3 mol equivalents of acetonitrile in dichlormethane yielding UBr4 · CH3CN and UBr4 · 3CH3CN, respectively. These react with PPh4Br in acetonitrile affording (PPh4)2[UBr6] · 4CH3CN, the crystal structure of which was determined: 2663 reflexions, R = 0.050, space group P21/c, Z = 2, a = 981.8, b = 2010.1, c = 1549.3 pm, β = 98.79°. By reduction of uranium pentabromide with tetraethylammonium hydrogen sulfide in dichloromethane (NEt4)2[U2Br10] was obtained; (PPh4)2[U2Br10] formed from UBr4 and PPh4Br in CH2Cl2. Both compounds are extremely sensitive towards moisture and oxygen. The crystal structure of the oxydation product of the latter compound, (PPh4)2[U02Br4]· 2 CH2Cl2, was determined: 2163 reflexions, R = 0.083, space group C2/c, Z = 4, a = 2006.3, b = 1320.6, c = 2042,5 pm, β = 98.78°. Mean values for the UBr bond lengths in the octahedral anions are 266.2 pm for UBr6-, 276.7 pm for UBr62- and 282.5 pm for UO2Br42-
    Notes: PPh4[UBr6] und PPh4[UBr6] · 2CCl4 wurden aus UBr5 · CH3CN und Tetraphenylphosphonium-bromid in Dichlormethan erhalten, letzteres nach Zusatz von CCl4. Ihre Kristallstrukturen wurden durch Röntgenbeugung aufgeklärt. PPh4[UBr6]: 2101 beobachtete Reflexe, R = 9,0%, Raumgruppe C2/c, Z = 4, a = 2315,5, b = 695,0, c = 1805,2 pm, β = 96,38°. PPh4[UBr6] · 2CCl4: 2973 Reflexe, R = 7,4%, Raumgruppe P21/c, Z = 4, a = 1111,5, b = 2114,2, c = 1718,7 pm, β = 95,42°. Uranpentabromid wird durch Schwefelwasserstoff zu Urantetrabromid reduziert. Lösungen von UBr5 mit 1 bzw. mehr als 3 Moläquivalenten Acetonitril in Dichlormethan spalten beim Eindampfen Brom ab, dabei entsteht UBr4 · CH3CN bzw. UBr4 · 3CH3CN. Diese reagieren in Acetonitril mit PPh4Br unter Bildung von (PPh4)2[UBr6] · 4CH3CN, dessen Kristallstruktur bestimmt wurde (2663 beobachtete Reflexe, R = 5,0%): Raumgruppe P21/c, Z = 2, a = 981,8, b = 2010,1, c = 1549,3 pm, β = 98,79°. Die Reduktion von Uranpentabromid mit Tetramethylammonium-hydrogensulfid in Dibrommethan führt zu (NEt4)2[U2Br10], das extrem hydrolyse- und sauerstoffempfindlich ist. Ebenso empfindlich ist (PPh4)2[U2Br10], das aus UBr4 und PPh4Br in CH2Cl2 erhalten wurde. Von seinem Oxidationsprodukt (PPh4)2[UO2Br4] · 2CH2Cl2 wurde die Kristallstruktur bestimmt (2163 Reflexe, R = 8,3%): Raumgruppe C2/c, Z = 4, a = 2006,3, b = 1320,6, c = 2042,5 pm, β = 98,78°. Die UBr-Bindungslängen in den oktaedrischen Anionen be tragen im Mittel 266,2 pm beim UBr6-, 276,7 pm beim UBr62- und 282,5 beim UO2Br42-.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Die Reaktionen des Harnstoffs mit Molybdänpentachlorid und Wolframhexachlorid. Die Kristallstrukturen von MoCl5 · POCl3 und [MoNCl3 · POCl3]4 · 2 CCl4 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 7-17 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reactions of Urea with Molybdenum Pentachloride and Tungsten Hexachloride. Crystal Structures of MoCl5 · POCl3 and [MoNCl3 · POCl3]4 · 2 CCl4Molybdenum pentachloride reacts with urea in the presence of POCl3 in a CCl4 suspension, forming the nitrido complex [MoNCl3 · POCl3]4 · 2 CCl4. The red needles lose CCl4 in vacuo, giving the well known [Moncl3 · Pocl3]4. Tungsten hexachloride reacts with urea in boiling CH2Cl2 under cleavage of HCl, forming green [Cl5W≡N—C(O)NH3], which according to the i.r. spectrum has a zwitterionic structure. MoCl5 · POCl3 and [Moncl3 · POCl3]4 · 2 CCl4 were characterized by X-ray structure determinations.MoCl5 · Pocl3: Space group Pnma, Z = 4. Lattice dimensions at 20°C: a = 1631.1; b = 788.7; c = 885.3 pm (1148 independent observed reflexions, R = 0.051). The compound is isotypic with the corresponding POCl3 adducts of Nbcl5 and ReCl5. Bond lengths: Mo—O 219 pm, P—O 146 pm; bond angle Mo—O—P 143.7°.[Moncl3 · Pocl3]4 · 2 CCl4: Space group P1, Z = 2. Lattice dimensions at -50°C: a = 1204.4; b = 1241.7; c = 1938.4 pm; α = 70.14°; β = 72.5°; γ = 83,84° (2971 independent observed reflexions, R = 0.066). The compound is isotypic with [WNCl3 · POCL3]4 · 2 POCl3. The structure consists of planar and almost square Mo4N4-eight-membered rings with alternating Mo-N bond lengths of 169.0, and 213.8 pm, respectively. The POCL3 molecules are coordinated trans to the MO ≡ N triple bonds with bond lengths Mo- 235.1 pm, P-O-P bond angle of 154°.
    Notes: Molybdänpentachlorid reagiert mit Harnstoff in einer CCl4-Suspension bei Anwesenheit von POCl3 langsam unter Bildung des roten, nadelförmige Kristalle bildenden Nitridokomplexes [Moncl3 · Pocl3]4 · 2 CCl4, der im Vakuum das eingelagerte CCl4 abgibt und in das bekannte [Moncl3 · POCl3]4 übergeht. Wolframhexachlorid setzt sich mit Harnstoff in siedendem CH2Cl2 unter Abspaltung von HCl zu grünem [Cl5 ≡ N—C(O)NH3] um, dem nach dem IR-Spektrum eine Zwitterionenstruktur zukommt. MoCl5 · POCl3 und [Moncl3 · POCl3]4 · 2 CCl4 haben wir durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.MoCl5 · POCl3: Raumgruppe Pnma, Z = 4. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1631,1; b = 788,7; c = 885,3 pm (1148 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 5,1%). Die Verbindung ist isotyp mit den entsprechenden POCl3-Addukten von Nbcl5 und ReCl5. Abstände: Mo—O 219 pm, P—O 146 pm, Bindungswinkel Mo—O—P 143,7°.[MoNCl3 · POCl3]4 · 2 CCl4: Raumgruppe P1, Z = 2. Gitterabmessungen bei -50°C: a = 1204,4; b = 1241,7; c = 1938,4 pm; α = 70,14°; β = 72,5°; γ = 83,84° (2971 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 6,6%). Die Verbindung ist isotyp mit [Wncl3 · Pocl3]4 · 2 POCl3. Die Molybdänatome befinden sich an den Ecken eines Quadrats; sie sind über alternierend lange, gestreckte Nitridobrücken Mo≡N-Mo mit MoN-Abständen von im Mittel 169,0 bzw. 213,8 pm verknüpft. In trans-Position zu den M≡N-Bindungen befinden sich die O-Atome der solvatisierenden POCl3-Moleküle mit Abständen Mo—O von 235,1 pm, P—O 145,5 pm und Mo—O—P-Bindungswinkeln von 154°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    PPh4[As3Br2S4CH2] · CH2Br2, ein Thiobromoarsenat mit As—As-Bindung (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 18-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: PPh4[As3Br2S4CH2] · CH2Br2, a Thiobromoarsenate with an As—As BondAs2S3 which was obtained by precipitation with H2S from aqueous solution, not only contains AsIII but also arsenic in a lower oxidation state. When such an arsenic sulfide reacts with tetraphenylphosphonium bromide and hydrogen bromide in dibromomethane, the title compound is formed among others. It can be obtained with higher yields when As4S4 is used. According to the crystal structure determination, the [As3Br2S4CH2]--Ion consists of a bicyclic ring system, an As—As group being common to both rings; the further atoms of one ring are S—CH2—S, of the other ring S—As—S. Two bromine atoms are bonded to the last mentioned As atom. The As—As bond length is 252.1 pm. Crystal data: triclinic, space group, P1, Z = 2, a = 1143.3, b = 1155.5, c = 1231.9 pm, α = 97.23°, β = 92.89°, γ = 100.37°. X-ray structure determination with 2124 independent reflexions, R = 0.054.
    Notes: As2S3, das durch Fällung mit H2S aus wäßriger Lösung entstanden ist, enthält neben AsIII auch Arsen mit kleinerer Oxidationszahl. Wird solches Arsensulfid mit Tetraphenylphosphoniumbromid und Bromwasserstoff in Dibrommethan umgesetzt, so entsteht die Titelverbindung neben anderen Produkten. Höhere Ausbeuten werden bei Einsatz von As4S4 erzielt. Nach der Kristallstrukturanalyse hat das [As3Br2S4CH2]--Ion folgenden Aufbau: in einem bicyclischen Ringsystem ist eine As—As-Gruppe gemeinsamer Bestandteil beider Ringe, der eine Ring besteht außerdem aus einer S—CH2—S-, der andere aus einer S—As—S-Gruppe. An das letztgenannte Arsenatom sind zwei Bromatome gebunden. Die As—As-Bindung ist 252,1 pm lang. Kristalldaten: triklin, Raumgruppe P1, Z = 2, a = 1143,3, b = 1155,5, c = 1231,9 pm, α = 97,23°, β = 92,89°, γ = 100,37°. Strukturaufklärung mit 2124 beobachteten Röntgenreflexen, R = 5,4%.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Die Bromokomplexe von Molybdän(IV) [MoBr6]2⊖ und [Mo2Br10]2⊖. Die Kristallstruktur von (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 556 (1988), S. 57-61 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bromo Complexes of Molybdenum(IV) [MoBr6]2- and [Mo2Br10]2-. Crystal Structure of (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2The bromomolybdates(IV) (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 and (PPh4)2[Mo2Br10] are obtained by reactions of molybdenum tetrabromide with PPh3MeBr and PPh4Br, respectively. They form black-brown, hydrolysis sensitive crystal powders. The crystal structure of (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 was determined by X-ray diffraction (2376 independent observed reflexions, R = 0.082). Crystal data: a = 1024, b = 1131, c = 1179 pm, α = 108.2°, β = 106.8°, γ = 99.0°, space group P1, Z = 1. The compound consists of PPh3Me+ ions, CH2Br2 molecules and nearly octahedral [MoBr6]2- ions with MoBr bond lengths between 252.7 and 254.0 pm.
    Notes: Die Bromomolybdate(IV) (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 und (PPh4)2[Mo2Br10] entstehen durch Einwirkung von (PPh3Me)Br bzw. (PPh4)Br auf Molybdäntetrabromid in Dibrommethan als schwarzbraune, feuchtigkeitsempfindliche Kristallpulver. Die Kristallstruktur von (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 wurde mit Hilfe von Röntgenbeugung ermittelt. Raumgruppe P1, Z = 1 (2376 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 8,2%). Gitterkonstanten: a = 1024, b = 1131, c = 1179 pm; α = 108,2°, β = 106,8°, γ = 99,0°. Die Verbindung besteht aus PPh3Me⊕-Ionen, eingelagerten CH2Br2-Molekülen und [MoBr6]2⊖-Ionen der Symmetrie Ci mit Mo—Br-Abständen von 252,7 bis 254,0 pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885560104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
Close ⊗
This website uses cookies and the analysis tool Matomo. More information can be found here...