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    [S4N4]⊕[FeCl4]⊖, eine Verbindung mit cyclischem Radikalkation (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 96 (1984), S. 225-225 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19840960311
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Direkte Bildung von 2,5-Dimethyl-3,3a,4-trithia-1-azapentalenium- und 4,6-Dimethyl-3-thioxo-3H-1,2-dithiolo-[4,3-c]pyridinium-Ionen aus Acetonitril und Schwefel-wasserstoff. Die Kristallstrukturen ihrer Salze mit [UBr6]2⊖ bzw. [UO2Br4]2⊖ (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2582-2589 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Direct Formation of 2,5-Dimethyl-3,3a,4-trithia-1-azapentalenium and 4,6-Dimethyl-3-thioxo-3H-1,2-dithiolo[4,3-c]pyridinium Ions from Acetonitrile and Hydrogen Sulfide. Crystal Structures of their Compounds with [UBr6]2⊖ and [UO2Br4]2⊖The heterocyclic title cations 1 and 2 are formed, along with other products, as [UBr6]2⊖ and [UO2Br4]2⊖ compounds, resp., by the reaction of H2S with a solution of uranium pentabromide in acetonitrile. Their crystal structures were determined by X-ray diffraction. (1)2[UBr6] has planar cations 1 in which the sulfur atoms lie along straight line but with rather different S—S distances.
    Notes: Die im Titel genannten heterocyclischen Kationen 1 und 2 bilden sich neben anderen Produkten als [UBr6]2⊖-bzw. [UO2Br4]2⊖-Salze, wenn H2S in eine Lösung von Uranpentabromid in Acetonitril eingeleitet wird. Ihre Kristallstrukturen wurden mittels Röntgenbeugung bestimmt. (1)2[UBr6] enthält planare Ionen 1, in denen die drei Schwefelatome auf einer geraden Linie liegen, jedoch mit deutlich unterschiedlichen S—S-Abständen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190816
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Cyclothiazenokomplexe von Molybdän(V) und (VI), sowie von Wolfram(VI) Die Kristallstruktur von (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2Die Deutsche Forschungsgemeinschaft und der Fonds der chemischen Industrie unterstützten diese Arbeit in dankenswerter Weise. (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 529 (1985), S. 74-84 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclothiazeno Complexes of Molybdenum(V), Molybdenum(VI), and Tungsten(VI). Crystal Structure of (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2.From excess trithiazylchloride and molybdenum or tungsten hexacarbonyl, respectively, the cyclothiazeno complexes [MCl3(N3S2)]2(S2N2) are obtained. They possess metal atoms linked via a planar S2N2 ring. The corresponding bromo compounds [MBr3(N3S2)]2(S2N2) can be obtained in liquid bromine from S4N4 and MoBr4 or WBr6, respectively, or from S4N4 with the corresponding metal hexacarbonyls in the presence of bromine. Thermolysis of [WBr3(N3S2)]2(S2N2) yields [WBr3(N3S2)]2 which is dimerized via nitrogen bridges. When [MoCl3(N3S2)]2(S2N2) reacts with tetraphenylphosphonium chloride in dichloromethane, the S2N2 acts as reducing agent, and the paramagnetic molybdenum(V) complex (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2 is obtained (μeff = 1.2 B.M.). The i.r. spectra are reported.The crystal structure of (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2 was determined by X-ray diffraction (2524 independent reflexions, R = 0.052). It crystallizes in the space group P1 with the lattice con- stants a = 943.9, b = 1209.6, c = 1469.2 pm, α = 69.27, β = 72.20 and γ = 82.08°, Z = 1. There are tetraphenylphosphonium cations and centrosymmetric, dimeric anions [MoCl3(N3S2)]22⊖. The molybdenum atoms are part of six-membered cyclothiazeno rings MoN3S2 with MoN bond lengths of 177 and 197 pm; the N atom with the longer MoN bond is linked to the second Mo atom, so that a planar Mo2N2 ring results; this ring is nearly coplanar with the two MoN3S2 rings. Furthermore, each molybdenum atom is linked with three chlorine atoms with MoCl bond lengths of 240-242 pm, so that the Mo atoms possms a distorted octahedral coordination.
    Notes: Aus Molybdän- bzw. Wolframhexacarbonyl und überschüssigem Trithiazylchlorid werden die Cyclothiazenokomplexe [MCl3(N3S2)]2(S2N2) erhalten; in ihnen sind die Metallatome über einen ebenen S2N2-Ring miteinander verknüpft. Die entsprechenden Bromoverbindungen [MBr3(N3S2)]2(S2N2) lassen sich aus MoBr4 bzw. WBr6 mit Tetraschwefeltetranitrid in flüssigem Brom synthetisieren oder auch aus den Metallcarbonylen und S4N4 bei Anwesenheit von Brom. Durch Thermolyse von [WBr3(N3S2)]2(S2N2) wird das über Stickstoffatome dimerisierte [WBr3(N3S2)]2 erhalten. Der Molybdänkomplex [MoCl3(N3S2)]2(S2N2) reagiert mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan unter der reduzierenden Wirkung des S2N2 zu dem paramagnetischen Molybdän(V)-Komplex (PPh4)2[MoCl3(N3S2)]2 · 2 CH2Cl2 (μeff = 1,2 B.M.). Die IR-Spektren werden mitgeteilt.(PPh4)2[MoCl3(N3S2)]22 · 2 CH2Cl2 haben wir durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert (2524 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,2%). Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle und mit den Gitterkonstanten a = 943,9, b = 1209,6, c = 1 469,2 pm, α = 69,27°, β = 72,20°, γ = 82,08°. Sie besteht aus Tetraphenylphosphoniumkationen und zentrosymmetrischen dimeren Anionen [MoCl3(N3S2)]22⊖. Die Molybdänatome sind Bestandteil von je einem ebenen Cyclothiazenoring MoN3S2 mit MoN-Bindungsabständen von 177 und 197 pm; das N-Atom der jeweils längeren Mo—N-Bindung betätigt eine weitere Mo—N-Bindung von 233 pm zu dem zweiten Molybdänatom. Im ganzen resultiert ein ebener Mo2N2-Vierring, der nahezu koplanar zu den beiden MoN3S2-Ringen ist. Zusammen mit den je drei terminalen Chloratomen mit Mo—Cl-Abständen von 240-242 pm besitzen die Molybdänatome eine verzerrt oktaedrische Umgebung.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855291011
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  • 4
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    Komplexe des Rheniums mit planarer ReN2S2-Fünfringstruktur Synthesen und Kristallstrukturen von AsPh4[ReCl4(N2S2)] und PPh4[ReBr4(N2S2)]Professor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 39-49 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes of Rhenium with Planar ReN2S2 Rings. Syntheses and Crystal Structures of AsPh4[ReCl4(N2S2)] and PPh4[ReBr4(N2S2)]The complex [ReCl4(N2S2)]⊖ can be obtained as PPh4⊕ or AsPh4⊕ salt by the action of S(NSiMe3)2 and of diphenylacetylene, respectively, on the chlorothionitrene complex [ReCl4(NSCl)2]⊖. Another method of synthesis is the reaction of [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] with SbPh3. [ReBr3(N2S2)]2 is obtained from excess Me3SiBr and [ReCl3(NSCl)2(POCl3)]. The anionic complex [ReBr4(N2S2)]⊖ forms from either [ReCl4(NSCl)2]⊖ or [ReCl4(N2S2)]⊖ with Me3SiBr. All compounds are black, diamagnetic, and sensitive to moisture; the PPh4⊕ and AsPh4⊕ salts are soluble in CH2Cl2 and CH2Br2. The IR spectra are reported.The crystal structures of AsPh,4[ReCl4(N2S2)] and PPh4[ReBr4(N2S2)] were determined by X-ray diffraction. AsPh4[ReCl4(N2S2)]: space group P2/n, Z = 2, a = 1244.5, b = 1429.3, c = 791.1 pm, γ = 96.89° (1715 observed reflexions, R = 0.082). PPh4[ReBr4[ReBr4(N2S2)]: space group P21/n, Z = 4, a = 961.7, b = 1397.4, c = 2205.7 pm, β = 102.10° (1787 observed reflexions, R = 0.073). In both compounds the [ReX4(N2S2)]⊖ anions have the same type of structure, the Re atoms forming part of planar ReN2S2 rings; the bond lengths are ReN 177 pm, NS 152 pm, and SS 259 for the chloro compound and ReN 184 pm, NS 153 pm, and SS 264 pm for the bromo compound. In AsPh4[ReCl4(N2S2)] the cations are stacked to form columns in the c-direction; in PPh4[ReBr4(N2S2)], there is considerable distortion form this packing principle.
    Notes: Der anionische Komplex [ReCl4(N2S2)]⊖ wird als PPh4⊕- bzw. AsPh4⊕-Salz durch Einwirkung von S(NSiMe3)2 oder von Diphenylacetylen auf den Chlorthionitrenkomplex [ReCl4(NSCl)2]⊖ erhalten. Eine weitere Synthese besteht in der Reaktion von PPh4Cl mit [ReCl3(N2S2)]2, das seinerseits in etwas verunreinigter Form durch Reduktion von ReCl3(NSCl)2(POCl3)] mit Triphenylantimon gebildet wird. Der Bromokomplex [ReBr3(N2S2)]2 entsteht in glatter Reaktion durch Einwirkung von überschüssigem Trimethylbromsilan auf den Chlorthionitrenkomplex [ReCl3(NSCl)2(POCl3)]. Der anionische Bromokomplex [ReBr4(N2S2)]⊖ wird durch Reaktion von BrSiMe3 sowohl mit [ReCl4(NSCl)2]⊖ als auch mit [ReCl4(N2S2)]⊖ synthetisiert. Die Verbindungen sind schwarze, diamagnetische, feuchtigkeitsempfindliche Kristallpulver; die PPh4⊕- bzw. AsPh4⊕-Salze lösen sich gut in CH2Cl2 bzw. in CH2Br2. Die IR-Spektren werden mitgeteilt.AsPh4[ReCl4(N2S2)] und PPh4[ReBr4(N2S2)] haben wir durch röntgenographische Strukturbestimmungen charakterisiert. AsPh4[ReCl4(N2S2)]: Raumgruppe P112/n, Z = 2, a = 1244,5; b = 1429,3; c = 791,1 pm; γ = 96,89° (1715 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 8,2%). PPh4[ReBr4(N2S2)]: Raumgruppe P121/n1, Z = 4. a = 961,7; b = 1 397,4; c = 2 205,7 pm; β = 102.10° (1 787 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 7,3%). Beide Verbindungen haben ionischen Aufbau; in den Anionen [ReX4(N2S2)]⊖ (X = Cl, Br) sind die Rheniumatome Bestandteil ebener ReN2S2-Fünfringe. Für X = Cl betragen die Abstände ReN = 177 pm, NS = 152 pm, SS = 259 pm; für X = Br (im Mittel) ReN = 184 pm, NS = 153 und SS = 264 pm. Im AsPh4[ReCl4(N2S2)] sind die Kationen in Richtung c zu Säulen gestapelt; im PPh4[ReBr4(N2S2)] gibt es deutliche Abweichungen von diesem Packungsprinzip.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390806
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Die Reaktionen von Eisen(III)-chlorid mit Trithiazylchlorid. Die Kristallstruktur von [S4N4Cl]+[FeCl4]⊖ (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 69-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Iron Trichloride with Trithyazyl Chloride. Crystal Structure of [S4N4Cl]+[FeCl4]-Iron trichloride reacts with (NSCl)3 yielding S4N4[FeCl4]2, S3N3Cl2[FeCl4] or S4N4Cl[FeCl4], depending on the reaction conditions. The i.r. spectra prove the presence of [FeCl4]⊖ ions for all three compounds. The 57Fe-Mössbauer spectra show a slight quadrupole splitting at 80 K for S3N3Cl2[FeCl4] (ΔEQ = 0.42 mm · s-1) and S4N4Cl[FeCl4] (ΔEQ = 0.23 mm · s-1), which indicates a slight deformation of the FeCl4⊖ tetrahedra. The crystal structure of S4N4Cl[FeCl4] was determined and refined with X-ray diffraction data (2549 independent reflexions, R = 0.026). S4N4Cl[FeCl4] crystallizes in the triclinic space group P1 with two formula units per unit cell. The lattice constants are a = 712, b = 911, c = 1006 pm, α = 76.5°, β = 83.8° and γ = 80.5°. The structure consists of the so far unknown [S4N4Cl]⊕ cations and slightly deformed FeCl4⊖ ions. The [S4N4Cl]⊕ ion consists of a S4N4 ring built up of two nearly planar S3N2 fragments having a dihedral angle of 136°. The average SN bond length is 157 pm, the SCI bond length 214 pm.
    Notes: Eisen(III)-chlorid reagiert mit (NSCl)3 je nach den angewandten Versuchsbedingungen unter Bildung von S4N4[FeCl4]2, S3N3Cl2[FeCl4] oder S4N4Cl[FeCl4]. Nach den IR-Spektren enthalten alle Verbindungen das FeCl4⊖-Anion. Die 57Fe-Mößbauer-Spektren lassen anhand der endlichen Beträge der Quadrupolaufspaltung bei 80 K für S3N3Cl2[FeCl4] (ΔEQ = 0,42 mm · s-1) und für S4N4Cl[FeCl4] (ΔEQ = 0,23 mm · s-1) leicht verzerrte FeCl4⊖-Tetraeder erkennen. Die Kristallstruktur von S4N4Cl[FeCl4] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt und verfeinert (2549 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 2,6%). S4N4Cl[FeCl4] kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind a = 712, b = 911, c = 1006 pm; α = 76,5°, β = 83,8°, γ = 80,5°. Die Struktur besteht aus dem bisher unbekannten [S4N4Cl]⊕-Kation und leicht verzerrten FeCl4⊖-Anionen. Das [S4N4Cl]⊕-Ion bildet einen S4N4-Achtring, der aus zwei zueinander gefalteten, nahezu ebenen Ringfragmenten S3N2 besteht mit einem Faltungswinkel von 136°. Der mittlere SN-Bindungsabstand beträgt 157 pm, die S—Cl-Bindungslänge 214 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845150808
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur von PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)] (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 107-113 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal Structure of PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)]Molten trithiazyl chloride reacts with OsCl3(NO) to yield a product mixture consisting mainly of S4N3[OsCl4(NO)(NSCl)] and S4N3Cl. Extraction of this mixture with a solution of tetraphenylphosphonium chloride in dichloromethane affords green (PPh4)2[OsCl5(NO)] · 2 CH2Cl2 and the red title compound. PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)] was characterized by its IR spectrum and an X-ray crystal structure analysis (3001 independent observed reflexions, R = 0.048). Crystal data: monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 1716, b = 1054, c = 1588 pm, β = 96.25°. The compound consists of PPh4⊕ cations and [OsCl4(NO)(NSCl)]⊖ anions in which the nitrosyl and the chlorothionitrene ligands have a cis arrangement. Due to positional disorder the NO and NSCl groups are superimposed statistically in the structure model.
    Notes: Geschmolzenes Trithiazylchlorid reagiert mit OsCl3(NO) zu einem Produktgemisch, das vorwiegend aus S4N3[OsCl4(NO)(NSCl)] und S4N3Cl besteht. Aus diesem läßt sich durch Extraktion mit einer Lösung von Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan neben grünem (PPh4)2[OsCl5(NO)] · 2 CH2Cl2 die Titelverbindung PPh4[OsCl4(NO)(NSCl)] in Form roter Einkristalle erhalten. Die Verbindung wird IR-spektroskopisch und durch eine röntgenorgraphische Strukturanalyse charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (3001 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 4,8%) und mit den Gitterabmessungen a = 1716, b = 1054, c = 1588 pm, β = 96,25°. Sie besteht aus PPh4⊕-Ionen und Anionen [OsCl4(NO)(NSCl)]⊖, in denen der Nitrosyl- und der Chlorthionitrenligand cis-ständig zueinander sind. Durch Fehlordnung sind die NO- und die NSCl-Gruppe im Strukturmodell statistisch überlagert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580109
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  • 7
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    Reaktionen von Uranpentabromid Die Kristallstrukturen von PPh4[UBr6], PPh4 [UBr6] · 2CCl4, (PPh4)2[UBr6] · 4CH3CN und (PPh4)2[UO2Br4] · 2CH2Cl2 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 119-127 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Uranium Pentabromide. Crystal Structures of PPh4[UBr6], PPh4[UBr6] · 2CCl4, (PPh4)2[UBr6] · 4CH3CN, and (PPh4)2[UO2Br4] · 2CH2Cl2PPh4[UBr6] and PPh4[UBr6] · 2CCl4 were obtained from UBr5 · CH3CN and tetraphenylphosphonium bromide in dichloromethane, the latter being precipitated by CCl4. Their crystal structures were determined by X-ray diffraction. PPh4[UBr6]: 2101 observed reflexions, R = 0.090, space group C2/c, Z = 4, a = 2315.5, b = 695.0, c = 1805.2 pm, β = 96.38°. PPh4[UBr6] · 2CCl4: 2973 reflexions, R = 0.074, space group P21/c, Z = 4, a = 1111.5, b = 2114.2, c = 1718.7 pm, β = 95.42°. Hydrogen sulfide reduces uranium pentabromide to uranium tetrabromide. Upon evaporation, bromide is evolved from solutions of UBr5 with 1 or more then 3 mol equivalents of acetonitrile in dichlormethane yielding UBr4 · CH3CN and UBr4 · 3CH3CN, respectively. These react with PPh4Br in acetonitrile affording (PPh4)2[UBr6] · 4CH3CN, the crystal structure of which was determined: 2663 reflexions, R = 0.050, space group P21/c, Z = 2, a = 981.8, b = 2010.1, c = 1549.3 pm, β = 98.79°. By reduction of uranium pentabromide with tetraethylammonium hydrogen sulfide in dichloromethane (NEt4)2[U2Br10] was obtained; (PPh4)2[U2Br10] formed from UBr4 and PPh4Br in CH2Cl2. Both compounds are extremely sensitive towards moisture and oxygen. The crystal structure of the oxydation product of the latter compound, (PPh4)2[U02Br4]· 2 CH2Cl2, was determined: 2163 reflexions, R = 0.083, space group C2/c, Z = 4, a = 2006.3, b = 1320.6, c = 2042,5 pm, β = 98.78°. Mean values for the UBr bond lengths in the octahedral anions are 266.2 pm for UBr6-, 276.7 pm for UBr62- and 282.5 pm for UO2Br42-
    Notes: PPh4[UBr6] und PPh4[UBr6] · 2CCl4 wurden aus UBr5 · CH3CN und Tetraphenylphosphonium-bromid in Dichlormethan erhalten, letzteres nach Zusatz von CCl4. Ihre Kristallstrukturen wurden durch Röntgenbeugung aufgeklärt. PPh4[UBr6]: 2101 beobachtete Reflexe, R = 9,0%, Raumgruppe C2/c, Z = 4, a = 2315,5, b = 695,0, c = 1805,2 pm, β = 96,38°. PPh4[UBr6] · 2CCl4: 2973 Reflexe, R = 7,4%, Raumgruppe P21/c, Z = 4, a = 1111,5, b = 2114,2, c = 1718,7 pm, β = 95,42°. Uranpentabromid wird durch Schwefelwasserstoff zu Urantetrabromid reduziert. Lösungen von UBr5 mit 1 bzw. mehr als 3 Moläquivalenten Acetonitril in Dichlormethan spalten beim Eindampfen Brom ab, dabei entsteht UBr4 · CH3CN bzw. UBr4 · 3CH3CN. Diese reagieren in Acetonitril mit PPh4Br unter Bildung von (PPh4)2[UBr6] · 4CH3CN, dessen Kristallstruktur bestimmt wurde (2663 beobachtete Reflexe, R = 5,0%): Raumgruppe P21/c, Z = 2, a = 981,8, b = 2010,1, c = 1549,3 pm, β = 98,79°. Die Reduktion von Uranpentabromid mit Tetramethylammonium-hydrogensulfid in Dibrommethan führt zu (NEt4)2[U2Br10], das extrem hydrolyse- und sauerstoffempfindlich ist. Ebenso empfindlich ist (PPh4)2[U2Br10], das aus UBr4 und PPh4Br in CH2Cl2 erhalten wurde. Von seinem Oxidationsprodukt (PPh4)2[UO2Br4] · 2CH2Cl2 wurde die Kristallstruktur bestimmt (2163 Reflexe, R = 8,3%): Raumgruppe C2/c, Z = 4, a = 2006,3, b = 1320,6, c = 2042,5 pm, β = 98,78°. Die UBr-Bindungslängen in den oktaedrischen Anionen be tragen im Mittel 266,2 pm beim UBr6-, 276,7 pm beim UBr62- und 282,5 beim UO2Br42-.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Spektroskopische und kristallographische Charakterisierung von [Cl3PNPCl3][MoOCl4] und die Kristallstruktur von [Cl3PNPCl3][MoCl6]Dr. habil. E. Kurras zum 60. Geburtstage gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 93-104 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectroscopic and Crystallographic Characterization of [Cl3PNPCl3][MoOCl4] and Crystal Structure of [Cl3PNPCl3][MoCl6][Cl3PNPCl3][MoCl6] was obtained by reaction of MoCl5 with [Cl3PNPCl3]Cl or [Cl3PNPCl3][PCl6]. Its crystal was determined by X-ray diffraction (R = 0.072 for 889 observed reflexions). Lattice parameters: a = 811.9, b = 2086, c = 1016 pm, β = 101.7°, space group P21/c, Z = 4. The [Cl3PNPCl3]+ ions have a similar structure as in Cl3PNPCl3 [PCl6] with PNP angles of 139°, but the crystal structures of the two compounds are not isotypic. Partial hydrolysis of [Cl3PNPCl3][MoCl6] yields [Cl3PNPCl3][MoOCl4] which forms green, very moisture sensitive crystals. X-ray diffraction patterns of [Cl3PNPCl3][MoOCl4] single crystals exhibit planes of diffuse scattered radiation perpendicular to c*, which show the presence of a two-dimensional disorder. Additional sharp reflexions correspond to an averaged structure with the lattice parameters a = 1598.4, b = 1141.2 and c = 415.1 pm, Z = 2, space group Pba2. Refinement of the averaged
    Notes: [Cl3PNPCL3][MoCl6] wurde durch Umsetzung von [Cl3PNPCl3]Cl oder [Cl3PNPCl3][PCl6] mit MoCl5 erhalten. Seine Kristallstruktur wurde durch Röntgenbeugung bestimmt (R = 7,2% für 889 beobachtete Reflexe). Kristalldaten: a = 811,9, b = 2086, c = 1016 pm, β = 101,7°, Raumgruppe P21/c, Z = 4. Das [Cl3PNCl3]+-Ion hat eine ähnliche Struktur wie im [Cl3PNPCl3][PCl6] mit einem PNP-Winkel von 139°, obwohl die Verbindungen nicht isotyp sind. Durch partielle Hydrolyse von [Cl3PNPCl3][MoCl6] entsteht [Cl3PNPCl3][MoOCl4], das grüne, sehr hydrolyseempfindliche Kristalle bildet. Röntgenbeugungsdiagramme von Einkristallen von [Cl3PNPCl3][MoOCl4] zeigen Ebenen von diffuser Streuung senkrecht zu c*, welche eine zweidimensionale Fehlordnung anzeigen. Aus den zusätzlich vorhandenen scharfen Reflexen ergibt sich eine gemittelte Struktur mit den Gitterparametern a = 1598,4, b = 1141,2, c = 415,1 pm, Raumgruppe Pba2, Z = 2. Die gemittelte Struktur (675 Reflexe, R = 6,7%) ergibt ein Strukturmodell mit partiell besetzten Atomlagen, aus dem sich die tatsächliche, fehlgeordnete Struktur ableiten läß. Die Struktur besteht aus quadratisch-pyramidalen [MoOCl4]--Ionen, die zu Strängen mit abwechselnden MoO-Abständen von 166 und 249 pm gestapelt sind. Jeder Strang ist von sechs Säulen aus gestapelten [Cl3PNPCl3]+-Ionen umgeben. Dreierlei Fehlordnung tritt auf: 1. Die polaren Anionenstränge haben [MoOCl4]--Pyramiden, die in die +c- oder in die  - c-Richtung weisen; 2. Für die [ClPNPCl3]+-Säulen muß die Gitterkonstante verdoppelt sein, es kommen aber statistisch zwei Lagen vor, die um den Betrag c versetzt sind; 3. Die [Cl3PNPCl3]+ kommen in drei Orientierungen vor, die sich durch Drehung um 120° um die P—P-Verbindungslinie unterscheiden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    [S4N4]⊕[FeCl4]⊖, a Compound with Cyclic Radical Cation (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Chemie International Edition in English 23 (1984), S. 237-238 
    Details
    ISSN: 0570-0833
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/anie.198402372
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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