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  • 1
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    Arsen als Funktionszentrum und Substituent von Yliden (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1281-1285 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Arsenic as a Functional Center and as a Substituent in YlidesBis(dimethylarsino)-, bis(diethylarsino)-, and bis(diphenylarsino)-methane (1-3) are obtained from Cl2AsCH2AsCl2 and the corresponding Grignard reagents. Through the reaction with MeI or EtI, respectively, 1 and 2 give mono- and bis-quarternary salts 4-7. The former (4, 6) when treated with NaNH2 in liquid ammonia, yield the ylides R3As=CH-AsR2 (R=Me: 8; R=Et: 9), while the latter (5, 7) could not be converted into double-ylides R3As=C=AsR3. 3 affords the ylide MePh2As=CH-AsPh2 (11) via the arsonium salt 10. Treatment of 11 with Ph2AsCl gives MePh2As=C(AsPh2)2 (13) as the product of a transylidation reaction. With MeI only C-alkylation of 11 takes place (to give 14). - Ph2PCH2AsPh2 is the starting material for the synthesis of the (arsinomethyl)phosphonium salt 17 and the ylide MePh2-P=CH-AsPh2 (15). This ylide is also exclusively C-alkylated by MeI (to give 16). Methylation of Ph2PCH2AsPh2 by MeOSO2F yields the diquaternary salt 18, which on reaction with NaNH2/NH3 (liq.) affords the first mixed P/As double-ylide MePh2-P=C=AsPh2Me (19). The ylide Ph3P=C(AsPh2)2)2 (20) is converted into semi-ylidic quaternary salts [Ph3PC(AsPh2)-AsPh2Me]I (21) and [Ph3PC(AsPh2Me)2]I2 (22) by MeI, which are analogues of the tris(phosphonio)methanide salts [(R3P)3C]X2.
    Notes: Bis(dimethylarsino)-, Bis(diethylarsino)- und Bis(diphenylarsino)-methan (1-3) wurden aus Cl2AsCH2AsCl2 und den entsprechenden Grignard-Reagenzien dargestellt. 1 und 2 ergeben mit MeI bzw. EtI die Mono- und Bisquartärsalze 4-7. Aus ersteren (4, 6) entstehen bei Einwirkung von NaNH2 die Arsen-Ylide R3As=CH-AsR2 (R=Me: 8, R=Et: 9). Die Isolierung von Doppel-yliden R3As=C=AsR3 aus 5 und 7 gelang dagegen nicht. Aus 3 ist über das Monoquartärsalz 10 analog das Ylid MePh2-As=CH -AsPh2 (11) zugänglich, aus dem mit Ph2AsCl unter Umylidierung das erste Arsonium-bis(arsino)methylid, MePh2-As=C(AsPh2)2 (13), hervorgeht. 11 wird von MeI am ylidischen C-Atom methyliert (zu 14). - Von Ph2PCH2AsPh2 aus gelangt man mit MeI zum (Arsinomethyl)phosphoniumsalz 17, das mit NaNH2 das Ylid MePh2P=CH - AsPh2 (15) liefert. Auch dieses Ylid wird von MeI nur C-alkyliert (zu 16). Die Quartärisierung von Ph2PCH2AsPh2 mit MeOSO2F führt zum Diquartärsalz 18, aus dem das erste gemischte P/As-Doppel-ylid, MePh2-P=C=AsPh2Me (19), entsteht. Das Ylid Ph3P=C(AsPh2)2 (20) kann mit MeI in die Semi-ylid-Quartärsalze [Ph3PC(AsPh2)-AsPh2Me]I (21) und [Ph3PC(AsPh2Me)2]I2 (22) übergeführt werden, die den Tris(phosphonio)methanid-Salzen [(R3P)3C]X2 entsprechen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200803
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Synthese, Struktur und einige Reaktionen von Tris- und Tetrakis(diphenylphosphino)allen (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1403-1412 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure, and Some Reactions of Tris- and Tetrakis(diphenylphosphino)allenesTreatment of the reagent 2, obtained from 1-(diphenylphosphino)-1-propyne (1) and n-BuLi, with Ph2PCl gives high yields of tetrakis(diphenylphosphino)allene (3). On oxidation with H2O2 or Me3SiOOSiMe3, this compound yields the tetraoxide 4a, while with sulfur or selenium the tetrachalcogenides 4b,c are obtained. The allene group is not affected in these processes. In the reaction of 3 with MeLi P - C cleavage occurs to give Ph2PMe and 1,3,3-tris(diphenylphosphino)allenyllithium (5), which is converted into tris(diphenylphosphino)allene (Ph2P)2C=C=CHPPh2 (6) upon hydrolysis. Quaternization with MeI under mild conditions leads to the monoquaternary salts 7 and 8 from 3 and 6, respectively. With excess MeI at higher temperature a phosphonioalkynyl-semiylide salt [(MePh2P)2C-C≡C-PPh2Me]2+ 2 I- (9) is formed from both 3 and 6. The by-product of the P-C cleavage in 3 by MeI is Ph2PMe2+ I-3. - The structures of the allenes 3 and 6 and of the salt 9 have been confirmed by single crystal X-ray diffraction. The Ph2P groups in 3 adopt a similar conformation as found previously for (Ph2P)2C=CH2, with an opposite orientation of the lone pairs of electrons at phosphorus relative to the allene axis. In 6 a rotamer with an approximately symmetrical (“anti”) orientation of the geminal Ph2P groups is present. 9 is found to be another example of semiylidic quaternary salts with a delocalized ylide function.
    Notes: Das aus 1-(Diphenylphosphino)-1-propin (1) mit n-BuLi erhältliche Reagens Ph2P-C≡C-CH2Li(2) ergibt bei der Behandlung mit Ph2PCl hohe Ausbeuten an Tetrakis(diphenylphosphino)allen (3). Diese Verbindung liefert nach Oxidation mit H2O2 oder Me3SiOOSiMe3 das Tetraoxid 4a, mit Schwefel oder Selen die entsprechenden Tetrachalkogenide 4b,c. Die Allengruppierung wird dabei nicht angegriffen. Durch Umsetzung von 3 mit MeLi kommt es zur Spaltung einer P-C-Bindung. Das neben Ph2PMe gebildete 1,3,3-Tris(diphenylphosphino)allenyllithium (5) kann durch Hydrolyse in (Ph2P)2C=C=CHPPh2 (6) verwandelt werden. Bei schonender Quartärisierung mit MeI entstehen aus 3 und 6 die Monoquartärsalze 7 und 8, mit überschüssigem Reagens bei erhöhter Temperatur dagegen als gemeinsames Produkt das Phosphonioalkinyl-semiylid-Salz [(MePh2P)2C-C≡C-PPh2-Me]2+ 2 I- (9). Nebenprodukt der auch hierbei in 3 eintretenden P-C-Spaltung ist Ph2PMe2+ I-3. - Die Strukturen der Allene 3 und 6 sowie des Salzes 9 wurden durch Röntgenbeugungsanalysen an Einkristallen gesichert. Die Ph2P-Gruppen in 3 besitzen ähnliche Konformationen wie im analogen (Ph2P)2C=CH2 mit jeweils entgegengesetzten Orientierungen der freien Elektronenpaare an den P-Atomen zur Allen-Achse. In 6 ist ein Rotameres mit annähernd symmetrischer (“anti”) Orientierung der geminalen Ph2P-Gruppen vorhanden. 9 ist ein weiteres Beispiel für Semiylid-Quartärsalze mit delokalisierter Ylid-Funktion.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200818
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  • 3
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    Silylierte Aminophosphonium-Salze und Aminophosphonium-methylide (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 789-794 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction of the aminophosphonium methylides (Et2N)3P=CH2, Me(Et2N)2P=CH2, (Me2N)3P=CH2, or Me(Me2N)2P=CH2 (1a-d) with the chlorosilanes Me3SiCl and (t-Bu)2SiCl2, resp., yield silylated phosphonium salts 2a-d (Scheme 1). Treatment of these with strong base (KH/THF) or transylidation using a second equivalent of the ylide 1a-d affords the silylated ylides (Et2N)3P=CHSiMe3, Me(Et2N)2P=CHSi(t-Bu)2Cl, and Me(Me2N)2P=CHSi(t-Bu)2Cl (3a-c,c′,d). Attempts for further dehydrohalogenation of the latter to give species R3P=C=SiR′2 were unsuccessfull. Instead, treatment of 3d with t-BuLi/TMEDA yielded the cyclic ylide (4) whose structure was determined by single crystal X-ray diffraction. Addition of HCl (in Et2O) to 4 gives the corresponding phosphonium salt Cl (5). - For reason of comparison, the ylides Me3P=CH2, (i-Pr)3P=CH2, and Ph3P=CH2 (1e-g) were also converted (via silylated phosphonium salts) into ylides Me3P=CHSiR3, (i-Pr)3P=CHSiR3, and Ph3P=CHSiR3, where R3=(t-Bu)2Cl and (t-Bu)MeCl (3e-g). 3f can also be converted into an endocyclic ylide (6), whereas 3g, on standing in THF solution, yields the double ylide [Ph3P=C - Si(t-Bu)2]2 (7) with exocyclic ylide functions. NMR data are presented for all new ylides.
    Notes: Aus den Aminophosphonium-methyliden (Et2N)3P=CH2,Me(Et2N)2P=CH2, (Me2N)3P=CH2 oder Me(Me2N)2P=CH2 (1a-d) entstehen bei der Reaktion mit den Chlorsilanen Me3SiCl bzw. (t-Bu)2SiCl2 die silylierten Phosphoniumsalze 2a-d (Schema 1). Durch die Einwirkung starker Basen (KH/THF) oder durch Umylidierung mit einem weiteren äquivalent Ylid 1a-d werden daraus die silylierten Ylide (Et2N)3P=CHSiMe3, Me(Et2N)2P=CHSi(t-Bu)2Cl und Me(Me2N)2P=CHSi(t-Bu)2Cl (3a-c,c′,d). Eine weitere Dehydrohalogenierung der beiden letzteren Ylide zu den kumulierten Systemen R3P=C=SiR′2 gelingt nicht. Statt dessen wird bei der Einwirkung von t-BuLi/TMEDA auf 3d das cyclische Ylid (4) gebildet, dessen Struktur durch Einkristall-Röntgenbeugung gesichert wurde. 4 ergibt mit HCl in Et2O das korrespondierende Phosphoniumsalz (5). - Zu Vergleichszwecken wurden aus Me3P=CH2, (i-Pr)3P=CH2 und Ph3P=CH2 (1e-g) über die silylierten Phosphoniumsalze auch die Silyl-Ylide Me3P=CHSiR3, (i-Pr)3P=CHSiR3 und Ph3P=CHSiR3 mit R3=(t-Bu)2Cl und (t-Bu)MeCl (3e-g) dargestellt. Aus 3f konnte mit t-BuLi/TMEDA wieder ein endocyclisches Ylid (6) erhalten werden. 3g ergibt beim Lagern in THF-Lösung das Doppelylid [Ph3P=C - Si(t-Bu)2]2 (7) mit exocyclischen Ylidfunktionen. Für alle neuen Ylide werden NMR-spektroskopische Daten vorgelegt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200517
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Aromaten-Komplexe mit Halbsandwich-Struktur: Die 1:1-Komplexe des Mesitylens mit SbCl3, SbBr3, BiCl3 und BiBr3 (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 1837-1843 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Arene Complexes with a Half-Sandwich Structure: The 1:1 Complexes of Mesitylene with SbCl3, SbBr3, BiCl3, and BiBr31,3,5-Trimethylbenzene forms stable 1:1 complexes with SbCl3, SbBr3, BiCl3, and BiBr3 of the stoichiometry C6H3Me3·EX3 (1-4). According to the results of X-ray structure analyses of compounds 2 and 3, one arene molecule is coordinated to each antimony or bismuth atom characterizing these adducts as half-sandwich species. To a good approximation the mesitylene molecules are centered over the metal atoms, but deviations from strict η6-hapticity are larger for antimony than for bismuth. - Despite some obvious analogies in many features of the structures, 2 and 3 are not isostructural. Differences appear with regard to the halogen bridging between the EX3 moieties giving rise to the formation of two-dimensional networks (EX3)n covered above and below by mesitylene molecules. The structural and sequential principles of the layers differ in a characteristic way for 2 and 3.
    Notes: 1,3,5-Trimethylbenzol bildet mit SbCl3, SbBr3, BiCl3 und BiBr3 stabile 1:1-Komplexe der Zusammensetzung C6H3Me3·EX3 (1-4). Nach den Röntgenstrukturanalysen von 2 und 3 ist in diesen Verbindungen im Sinne einer Halbsandwich-Struktur jedem Antimon- bzw. Wismut-Atom je ein Aren zugeordnet. Die Aromaten sind zwar jeweils am Metall in recht guter Näherung zentrisch gebunden, doch sind die Abweichungen von der strengen η6-Haptizität bei den Antimonverbindungen größer als bei den Wismutverbindungen. - Trotz weitgehender Ähnlichkeiten in Teilen der Kristallstruktur sind 2 und 3 nicht isostrukturell. Unterschiede bestehen bei der Verknüpfung der EX3-Einheiten über Halogenbrücken, die zur Ausbildung von zweidimensionalen Netzwerken (EX3)n führt, welche oberhalb und unterhalb durch die Mesitylenmoleküle abgeschirmt sind. Bauprinzip bzw. Abfolge der Schichten sind bei 2 und 3 charakteristisch verschieden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871201111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Synthesis and structure of Cp3U=CHPMe3: A compound with a U=C multiple bond (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 417-420 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Struktur von Cp3U=CHPMe3: Eine Verbindung mit U=C-MehrfachbindungGrünes, kristallines Cp3U=CHPMe3 wurde durch Umsetzung von Cp3UCl mit Li[CH2]2PMe2 oder H2C=PMe3 dargestellt. Seine Kristallstruktur wurde durch Röntgenbeugungsanalyse an Einkristallen bestimmt. Der kurze U=CH-Abstand von 2.274(8) Å und der große Winkel U—C—P von 143.5(5)° deuten Uran-Kohlenstoff-Mehrfachbindungscharakter an. Die 1J (13C1H)-Kopplungskonstanten in den CH-Gruppen zwischen Uran und Phosphor von Cp3U=CHPMe3 (95 Hz), Cp3U=CHPMe2Ph (100 Hz) und Cp3U=CHPPh2Me (113 Hz) sind auffallend klein. Den Strukturdaten kann aber keine agostische UCHP-Wechselwirkung entnommen werden.
    Notes: Green, crystalline Cp3U=CHPMe3 has been synthesized by the reaction of Cp3UCl with Li[CH2]2PMe2 or CH2=PMe3. Its crystal structure has been determined by single crystal X-ray diffraction. The short U=CH bond distance, 2.274(8) Å, and large U—C—P angle, 143.5(5)°, indicate uranium-carbon multiple bond character. The 1J(13C1H) coupling constants within the CH group between uranium and phosphorus in Cp3U=CHPPh2Me (95 Hz), Cp3U=CHPMe2Ph (100 Hz), and Cp3U=CHPPh2Me (113 Hz) are surprisingly small, but no agostic interaction UCHP can be derived from the structural data.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881210306
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Synthese und Struktur des Mangan(II)-L-aspartat-trihydrats, Mn(L-Asp) · 3H2O (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 795-797 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Synthesis and Structure of Manganese(II) L-Aspartate Trihydrate, Mn(L-Asp)· 3H2OManganese L-aspartate chloride, Mn(L-AspH)Cl, has been prepared from equimolar quantities of MnCl2 and Mn(L-AspH)2 in water. This material can be converted into the title compound by treatment with aqueous KOH, and crystallized as a trihydrate from solutions kept at pH = 7.85. The compound has been characterized by elemental analysis and by single crystal X-ray structure determination. In the crystal, the aspartate dianion functions as a facially tridentate ligand to the Mn(II) center whose octahedral coordination sphere is completed by two water molecules and a carboxylate oxygen atom from a neighboring complex in trans position to the amino group. The stereochemistry of this coordination mode is different from that in the analogous magnesium compound, but similar to that in the cobalt(II) and zinc(II) analogues. The third water molecule is a hydrogen-bonded crystal water.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881210427
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    cis-1,2-Diphenylcyclopropan: Molekülstruktur und Versuche zur Chelat-Koordination von Gallium(I) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 1373-1375 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: cis- 1,2-Diphenylcyclopropane; Molecular Structure and Attempted Chelate Complexation of Gallium (I)In an attempt to design a chelating bis(arene) ligand for metals in an s2 electron configuration, the synthesis of cis-1,2-diphenylcyclopropane (1) from ω-benzylideneacetophenone and hydrazine hydrate (followed by pyrolysis) has been optimized. The crystal structure of 1 has been determined by X-ray diffraction [orthorhombic, space group P212121, a = 5.823(1), b = 11.962(2), c = 15.727(3) Å, Z = 4]. The molecules have the expected geometry and dimensions and appear to be ideally suited for complexation of cations like Ga+, as judged from the geometries encountered with non-chelating bis(arene) complexes. 71Ga-NMR spectra of solutions of equimolar quantities of 1 and Ga[GaX4] (X = Cl, Br) in benzene indeed indicate the presence of complexes with monoalkylated arenes, but no crystalline products could be isolated.
    Notes: Im Zuge von Bemühungen um einen Bis(aren)-Liganden, der in der Lage ist, s2-konfigurierte Metalle zu chelatisieren, wurde die Synthese von cis-1,2-Diphenylcyclopropan (1) aus ω-Benzylidenacetophenon und Hydrazin mit nachfolgender Pyrolyse optimiert und die Kristallstruktur dieses Kohlenwasserstoffs bestimmt [orthorhombisch, Raumgruppe P212121, a = 5.823(1), b = 11.962(2), c = 15.727(3) Å, Z = 4]. Die Moleküle besitzen die erwartete Geometrie mit den im voraus abgeschätzten Dimensionen und sollten speziell für die Chelatisierung von Ga(I) geeignet sein. 71Ga-NMR-Daten von Lösungen äquimolarer Mengen 1 und Ga[GaX4], X = Cl, Br, in Benzol zeigen in der Tat die erwartete Komplexbildung an monoalkylierte Aromaten an, es konnten aber keine kristallinen Produkte isoliert werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881210802
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Zink(II)-bis-L-pyroglutamat durch Cyclisierung von L-Glutaminsäure in Gegenwart von Zinkoxid (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 1441-1444 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zinc (II) Bis-L-pyroglutamate through Cyclization of L-Glutamic Acids in the Presence of Zinc OxideFrom aqueous solutions of Zn(NO3)2 and two mol-equivalents of potassium L-hydrogenglutamate K(L-GluH) the water-insoluble zinc bis-L-hydrogenglutamate Zn(L-GluH)2 is precipitated as pentahydrate. Heating of aqueous solutions of L-glutamic acid in the presence of ZnO, however, affords the isomeric zinc bis-L-pyroglutamate dihydrate Zn(L-pGlu)2(H2O)2. This unexpected cyclization is easily recognized in the NMR spectra. The X-ray crystal structure analysis of the product shows discrete molecules of crystallographic C2 symmetry with tetracoordinate zinc atoms surrounded by two water molecules [Zn—O4 = 1.988(2) Å] and two L-pyroglutamate anions [each connected through one of the carboxylate oxygen atoms at a distance Zn—O1 = 1.929(1) Å]. The molecules are linked by a network of hydrogen bonds, where, except for O1, all oxygen atoms and the NH group are involved.
    Notes: Aus wäßrigen Lösungen von Zn(NO3)2 und zwei Moläquivalenten Kalium-(L-hydrogenglutamat K(L-GluH) entsteht Zink-bis-L-hydrogenglutamat Zn(L-GuH)2 als in Wasser schwerlösliches Pentahydrat. Beim Erhitzen von ZnO mit der entsprechenden Menge L-Glutaminsäure bildet sich dagegen das isomere Zink-bis-L-pyroglutamat-dihydrat Zn(L-pGlu)2(H2O)2. Diese unerwartet leichte Cyclisierungsreaktion ist in den NMR-Spektren erkennbar. Die Kristallstrukturanalyse durch Röntgenbeugung zeigt diskrete Moleküle mit kristallographischer C2-Symmetrie, in denen vierfach koordiniertes Zink von zwei Wassermolekülen [Zn—O4 = 1.988(2) Å] und zwei Pyroglutamat-Anionen [mit Kontakten zu je einem Carboxylat-Sauerstoffatom Zn—O1 = 1.929(1) Å] gebunden ist. Die Moleküle sind über zahlreiche Wasserstoffbrücken miteinander verknüpft, an denen mit Ausnahme von O1 alle Sauerstoffatome (O2, O3, O4) und die NH-Gruppe beteiligt sind.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881210814
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Extrem kurze Quecksilber-Quecksilber-Kontakte in peri-dimercurierten Naphthalinverbindungen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 31-36 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Mercury - mercury contacts ; Naphthalenediylmercury compounds ; Organomercury compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Extremely Short Mercury-Mercury Contacts in peri-Dimercurated Naphthalene Compounds1-Naphthylmercury chloride (1) and 1,8-naphthalenediylbis(mercury chloride) (2) were prepared from the corresponding naphthyllithium precursors and HgCl2 in ca. 80% yield. In an alternative route, 2 can be obtained from 1,8-naphthalenediyldiboric acid anhydride and HgCl2 in 85% yield. The structure of 2·DMSO has been determined by X-ray diffraction methods. The lattice contains discrete adducts in which the two mercury atoms are bridged by the DMSO oxygen atom. The HgCl moieties are bent away from each other through distortions of the naphthalene framework and of the C—Hg—Cl axes, which results in a Hg ‥ Hg distance of 3.102(1) Å. - Symmetrization of 2, induced by treatment with NaI in aqueous ethanol, affords bis(μ-1,8-naphthalenediyl)dimercury (3). In the X-ray structure determination of this compound the shortest „non-bonding“ Hg·Hg contact reported in the literature has been detected: Hg1··Hg2 = 2.797(1) Å. The molecule also shows distortions in the naphthalene framework and in the C—Hg—C axes [C—Hg—C = 173.3(5)°].
    Notes: 1-Naphthylquecksilberchlorid (1) und 1,8-Naphthalindiylbis-(quecksilberchlorid) (2) werden aus den zugehörigen Naphthyllithium-Verbindungen und HgCl2 mit ca. 80% Ausbeute erhalten. Alternativ kann 2 auch aus 1,8-Naphthalindiyldiborsäureanhydrid und HgCl2 gewonnen werden (Ausbeute 85%). Von 2·DMSO wurde die Kristallstruktur bestimmt. Es liegen diskrete Addukte vor, in denen die beiden Hg-Atome durch das O-Atom des DMSO überbrückt werden. Die HgCl-Einheiten sind durch Verzerrungen im Naphthalingerüst, durch Winkelung der Achsen C—Hg—Cl und durch deren Auslenkung aus der Naphthalinebene voneinander weggebogen, so daß ein Hg·· Hg-Kontakt von 3.102(1) Å resultiert. - 2 symmetrisiert sich bei der Einwirkung von NaI in wäßrigem Ethanol unter Bildung von Bis(μ-1,8-naphthalindiyl)diquecksilber (3). Bei der Strukturanalyse dieser im Kristall zentrosymmetrischen Verbindung wurde der bisher kürzeste „nichtbindende“ Hg··Hg-Kontakt von 2.797(1) Å gefunden. Auch in 3 sind die C—Hg—C-Achsen abgewinkelt [C—Hg—C = 173.3(5)°], und das Naphthalingerüst ist verzerrt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220106
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 10
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie und Strukturchemie von Tris(diphenylphosphino)ethen und 1,1,4,4-Tetrakis(diphenylphosphino)-1,3-butadien (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 1857-1861 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Tris(diphenylphosphino)ethene derivatives ; 1,1,4,4-Tetrakis(diphenylphosphino)-1,3-butadiene derivatives ; Molybdenum complex ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry and Structures of Tris(diphenylphosphino)enthen and 1,1,4,4-Tetrakis(diphenylphosphino)-1,3-butadieneReaction of tris(diphenylphosphino)ethene (1), obtained by basecatalyzed hydrophosphorylation of Ph2PC≡CPPh2 with Ph2PH, with 2 equivalents of H3B · OC4H8 affords 1,1-bis(boranatodi-phenylphosphonio)-2-(diphenylphosphino)ethene (2). Methylation of 1 with MeI gives the monoquaternary salt 3, the molecular structure of which was determined by X-ray crystallography. A trisulfide 4 is available by treatment of 1 with elemental sulfur. - 1,1,4,4-Tetrakis(diphenylphosphino)-1,3-butadiene (5) was isolated as a byproduct in the synthesis of 1. 1,1,4,4-substitution was established by X-ray analysis of the tetrasulfide 6, obtained by treatment of 5 with elemental sulfur. Reaction of 5 with 2 equivalents of Mo(CO)6 yields the symmetrical, dinuclear complex 7.
    Notes: Das durch basenkatalysierte Addition von Ph2PH an Ph2PC≡CPPh2 erhaltene Tris(diphenylphosphino)ethen (1) reagiert mit 2 Äquivalenten H3B · OC4H8 zu 1,1-Bis(boranatodiphenylphosphonio)-2-(diphenylphosphino)ethen (2). Die Behandlung von 1 mit Iodmethan liefert neben nicht näher untersuchten Spaltprodukten das Monoquartärsalz 3, in dem die Oniumfunktion am mittleren der drei Phosphoratome auftritt. Die Kristallstruktur wurde röntgenographisch bestimmt. Bei Behandlung von 1 mit Schwefel entsteht das Trisulfid 4.  -  Bei der Darstellung von 1 wird als Nebenprodukt 1,1,4,4-Tetrakis(diphenylphosphino)-1,3-butadien (5) gebildet. Die Substitution in den 1,1,4,4-Positionen wurde ebenfalls durch Röntgenstrukturanalyse des Tetrasulfids 6 bestätigt, das durch Reaktion von 5 mit elementarem Schwefel darstellbar ist. 5, dessen Bildungsmechanismus noch nicht geklärt ist, reagiert mit 2 Äquivalenten Mo(CO)6 zum zweikernigen Molybdänkomplex 7.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891221006
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