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  • Cyclopentadienyl  (3)
  • Bis(biscyclopentadienylcyanotitanium) oxide  (1)
  • Metallocene bis-8-hydroxyquinolinates  (1)
  • 1
    Electronic Resource
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    New [Ti(η5-C5H5)Cl2(OR)] complexes. Crystal and molecular structure of η5-Cyclopentadienyl(cyclohexoxy)titanium(IV) dichloride (1996)
    Springer
    Monatshefte für Chemie 127 (1996), S. 1137-1143 
    Details
    ISSN: 1434-4475
    Keywords: Titanium ; Cyclopentadienyl ; Akloxytitanium complexes ; X-ray analysis
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Durch Umsetzung von [Ti(η5-C5H5)Cl3] mit dem geeigneten Alkohol wurde eine Reihe von neuen Verbindungen der Formel [Ti(η5-C5H5)(OR)] (R=C6H11 (cyclohexyl,1), CH2CH(CH3)2 (2), CH(C2H5)2 (3) und CH2C6H5 (4)) erhalten. Alle Komplexe wurden elementaranalytisch sowie IR- und1H-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Struktur von1 wurde röntgenographisch bestimmt; Kristalldaten: triklin,a=11.334(2),b=13.590(2),c=12.237(2) Å, α=113.501(5), β=118.182(5), γ=101.993(6),V=1328.2(4) Å3,T=298K, Raumgruppe P1,Z=4, zwei kristallographisch unabhängige Moleküle in der Elementarzelle; abschließendeR-Werte:R=0.0583 undR w=0.0632. Verbindung1 zeigt überraschend kurze Ti-Cl- und Ti-O-Abstände; dies deutet auf eine starke π-Elektronendonorwirkung des Chlorid- und vor allem des Alkoxidliganden hin. Der Ti-O-C-Bindungswinkel ist ungewöhnlich groß.
    Notes: Summary A series of new compounds with molecular formula [Ti(η5-C5H5)Cl2(OR)] (R=C6H11 (cyclohexyl,1), CH2CH(CH3)2 (2), CH(C2H5)2 (3), and CH2C6H5 (4)) has been obtained by the reaction of [Ti(η5-C5H5)Cl3] with the appropriate alcohol. All complexes were characterized by elemental analysis and by IR and1H NMR spectroscopy. The structure of1 was determined by X-ray diffraction studies; crystal data: triclinic,a=11.334(2),b=13.590(2),c=12.237(2) Å, α=113.501(5), β=118.182(5), γ=101.993(6),V=1328.2(4) Å3,T=298K, space P1,Z=4, two crystallographically independent molecules in the unit cell. FinalR andR w values are 0.0583 and 0.0632, respectively. Compound1 exhibits surprisingly short Ti-Cl and Ti-O distances, suggesting strong π donation by the chloride and in particular by the alkoxide ligand. The Ti-O-C angle is unusually large.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00844688
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Synthesis and X-ray crystal structure of [1,3-bis(η5-cyclopentadienyl)-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane]hafnium(IV) dichloride (1997)
    Springer
    Monatshefte für Chemie 128 (1997), S. 961-967 
    Details
    ISSN: 1434-4475
    Keywords: Hafnium ; Cyclopentadienyl ; ansa-Metallocenes ; X-ray analysis
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der tetramethyldisiloxan-überbrückte Hafnocenkomplex [HfCl2{μ-(η5-C5H4)-SiMe2OSiMe2(η2-C5H4)}] (1) wurde durch Umsetzung von HfCl4 mit dem lithiiertenBis(cyclopentadienyl)disiloxan (LiC5H4SiMe2)2O im Molverhältnis 1:2 dargestellt. Die neue Verbindung wurde spektroskopisch und röntgenographisch charakterisiert. Sie kristallisiert in der monoklinen RaumgruppeP21/c und ist isostrukturell mit den entsprechenden Titan-und Zirkoniumkomplexen. Die Dimensionen der Einheitszelle sinda=13.51(1) Å,b=8.672(7) Å,c=15.41(1) Å, β=97.15(2)° undZ=4.
    Notes: Summary The tetramethyldisiloxane-bridged hafnocene complex [HfCl2{μ-(η5-C5H4)SiMe2OSiMe2(η2-C5H4)}] (1) has been prepared by the reaction of HfCl4 with the dilithiatedbis(cyclopentadienyl)disiloxane (LiC5H4SiMe2)2O in a molar ratio of 1:2. The new compound was characterized by spectroscopic and X-ray diffraction methods. The crystals are monoclinic of space groupP21/c and isostructural with the corresponding complexes of titanium and zirconium. The unit cell dimensions area=13.51(1) Å,b=8.672(7) Å,c=15.41(1) Å, β=97.15(2)°, andZ=4.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00806962
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    New Zirconocene Pseudohalogeno Complexes. Crystal structure of μ-oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)isocyanatozirconium(IV)], [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1027-1031 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium ; Cyclopentadienyl ; Metallocenes ; Pseudohalides ; Oxo-bridge ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neue Zirconocenpseudohalogen-Komplexe. Kristallstruktur von μ-Oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)isocyanatzirconium(IV)], [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O]Die Isothiocyanatkomplexe [Zr(η5-C5H4Me)2(NCS)2] und [Zr(η5-C5H4tBu)2(NCS)2] wurden durch Umsetzung der entsprechenden Zirconocendichloride mit KSCN in Aceton dargestellt. Analoge Reaktionen mit KOCN bzw. KSeCN führten zur Bildung der stabilen, sauerstoffverbrückten Komplexe [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] und [{Zr(η5-C5H4Me)2(NCSe)}2O]. Die Molekülstruktur von [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] wurde röntgenographisch bestimmt und besteht aus zwei (η5-C5H5)2Zr(NCO)-Einheiten, die über eine Sauerstoffbrücke aneinander gebunden sind. Die Zr—O—Zr-Brücke [Bindungswinkel 165.7(2)°] ist nicht linear. Die verhältnismäßig kurzen Abstände Zr—O von 1.949(3) bzw. 1.942(3) Å deuten auf partiellen Doppelbindungscharakter. Die Verbindung enthält N-koordinative gebundene Cyanatliganden, die nahezu linear sind.
    Notes: The isothiocyanato complexes [Zr(η5-C5H4Me)2(NCS)2] and [Zr(η5-C5H4tBu)2(NCS)2] have been prepared from the corresponding zirconocene dichlorides and KSCN in acetone. Analogous reactions with KOCN or KSeCN, led to the formation of the stable dinuclear oxo-bridged complexes [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] and [{Zr(η5-C5H4Me)2(NCSe)}2O], respectively. The molecular structure of [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] has been determined by X-ray diffraction methods and consists of two (η5-C5H5)2Zr(NCO) units linked by an oxo bridge. The Zr—O—Zr bridge [angle 165.7(2)°] is non linear. The relatively short Zr—O bond lengths of 1.949(3) and 1.942(3) Å support the presence of partial double-bond character. The compound contains N-coordinated cyanato ligands which are almost linear.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301161
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
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    Synthesis, characterization, and structural investigation of New η5-Cyclopentadienylbis-8-hydroxyquinolinatometal(IV) Complexes (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1761-1766 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallocene bis-8-hydroxyquinolinates ; Titanium ; Zirconium ; Hafnium ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Charakterisierung und Strukturuntersuchungen von neuen η5-Cyclopentadienylbis-8-hydroxychinolinatometall(IV)-KomplexenDurch die Umsetzung von M(η5-C5H4R)2Cl2 (M = Zr, Hf; R = H, Me, SiMe3) mit 8-Hydroxychinolin (oxH) bzw. 5-Chloro-8-hydroxychinolin (ox′H) in Dichlormethan bei 20°C entstehen die Komplexe M(η5-C5H4R)Clox2 bzw. M(η5-C5H4R)Clox2′. Eine Reaktion von Ti(η5-C5H5)Cl3 mit ox′H in Acetonitril ergibt Ti(η5-C5H5)Clox2′. Alle Komplexe wurden elementaranalytisch sowie IR- und 1H-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von M(η5-C5H5R)Clox2′ (M = Ti, Hf) zeigt, daß diese Moleküle, hinsichtlich achtfacher Koordination, am besten als annähernd dodekaedrisch und nicht als oktaedrisch beschrieben werden können. Bezüglich oktaedrischer Anordnung liegen die Stickstoffatome in einer cis-Konfiguration und die Sauerstoffatome in einer trans-Konfiguration vor. Dichlormethan cokristallisert mit dem Hafniumkomplex und besetzt eine Position auf der zweizähligen Achse. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger Verbindungen verglichen.
    Notes: By the interaction of M(η5-C5H4R)2Cl2 (M = Zr, Hf; R = H, Me, SiMe3) and 8-hydroxyquinoline (oxH) or 5-chloro-8-hydroxyquinoline (ox′H) in dichloromethane solution at 20°C, the compounds M(η5-C5H4R)Clox2 and M(η5-C5H4R)Clox2′ were prepared respectively. A similar reaction of Ti(η5-C5H5)Cl3 with ox′H in acetonitrile solution gave Ti(η5-C5H5)Clox2′. All complexes were characterized by elemental microanalysis and by IR and 1H NMR spectroscopy. X-ray analysis of M(η5-C5H5R)Clox2′ (M = Ti, Hf) shows that these molecules may be described in terms of stereochemistry of eight-coordination approximating dodecahedral geometry more closely than octahedral geometry. With respect to octahedral coordination, the nitrogen atoms lie in a cis-configuration and the oxygen atoms in a trans-configuration. Dichloromethane molecules co-crystallize with the hafnium complex and occupy a position on the 2-fold axis. The structural results are compared with those in related compounds.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211025
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 5
    Electronic Resource
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    Cyano Derivatives of Bis(cyclopentadienyl)titanium(IV). The crystal and molecular structure of μ-Oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)cyanotitanium(IV)], [(η5-C5H5)2TiCN]2O (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1767-1770 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanocene cyanides ; Bis(biscyclopentadienylcyanotitanium) oxide ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanoderivate von Bis(cyclopentadienyl)titan(IV). Kristall- und Molekülstruktur von μ-Oxo-bis[(bis)(cyclopentadienyl)cyanotitan(IV)], [(η5-C5H5)2TiCN]2OBei der Umsetzung von KCN mit Cp2TiCl2 (Cp = μ5-C5H5) in siedendem Methanol entsteht Bis(cyclopentadienyl)methoxytitan(IV)cyanid, Cp2Ti(OCH3)CN, das an der Luft in das dinukleare sauerstoffverbrückte Derivat (Cp2TiCN)2O übergeht. Auf gleiche Weise wurde auch das Bis(methylcyclopentadienyl)analog [MeCp2TiCN]2O erhalten. Die Röntgenstrukturanalyse von (Cp2TiCN)2O ergab, daß die CN-Gruppe als einzähniger Ligand mit einem Abstand Ti—C von 2,158 Å und einem von der Linearität sehr wenig abweichenden Bindungswinkel Ti—C—N (177,7°) fungiert. Der Abstand Ti—O (1,836 Å) und der Bindungswinkel am Brücken-O-Atom (174,1°) sind “normal”. Ti weist eine annähernd tetraedrische Koordination auf. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger zweikerniger Titankomplexe verglichen.
    Notes: By the reaction of KCN with Cp2TiCl2 (Cp = η5-C5H5) in boiling methanol, bis(cyclopentadienyl)-methoxytitanium(IV) cyanide, Cp2Ti(OCH3)CN, is formed which in air is converted into the dinuclear oxygen-bridged derivative (Cp2TiCN)2O. By the same procedure, the bis(methylcyclopentadienyl) analogue [MeCp2TiCN]2O has been obtained. An X-ray diffraction study of (Cp2TiCN)2O has shown that the CN group acts as a unidentate ligand with a Ti—C bond length of 2.158 Å and a Ti—C—N bond angle of 177.7°, very close to linearity. The Ti—O bond distance, 1.836 Å, and the bond angle at the bridging O atom, 174.1°, are normal. The ligands are arranged in a nearly tetrahedral way around the Ti atoms. The structural results are compared to those for similar dinuclear titanium complexes.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211026
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