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    Synthesis and X-ray crystal structure of [1,3-bis(η5-cyclopentadienyl)-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane]hafnium(IV) dichloride (1997)
    Springer
    Monatshefte für Chemie 128 (1997), S. 961-967 
    Details
    ISSN: 1434-4475
    Keywords: Hafnium ; Cyclopentadienyl ; ansa-Metallocenes ; X-ray analysis
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der tetramethyldisiloxan-überbrückte Hafnocenkomplex [HfCl2{μ-(η5-C5H4)-SiMe2OSiMe2(η2-C5H4)}] (1) wurde durch Umsetzung von HfCl4 mit dem lithiiertenBis(cyclopentadienyl)disiloxan (LiC5H4SiMe2)2O im Molverhältnis 1:2 dargestellt. Die neue Verbindung wurde spektroskopisch und röntgenographisch charakterisiert. Sie kristallisiert in der monoklinen RaumgruppeP21/c und ist isostrukturell mit den entsprechenden Titan-und Zirkoniumkomplexen. Die Dimensionen der Einheitszelle sinda=13.51(1) Å,b=8.672(7) Å,c=15.41(1) Å, β=97.15(2)° undZ=4.
    Notes: Summary The tetramethyldisiloxane-bridged hafnocene complex [HfCl2{μ-(η5-C5H4)SiMe2OSiMe2(η2-C5H4)}] (1) has been prepared by the reaction of HfCl4 with the dilithiatedbis(cyclopentadienyl)disiloxane (LiC5H4SiMe2)2O in a molar ratio of 1:2. The new compound was characterized by spectroscopic and X-ray diffraction methods. The crystals are monoclinic of space groupP21/c and isostructural with the corresponding complexes of titanium and zirconium. The unit cell dimensions area=13.51(1) Å,b=8.672(7) Å,c=15.41(1) Å, β=97.15(2)°, andZ=4.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00806962
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    New [Ti(η5-C5H5)Cl2(OR)] complexes. Crystal and molecular structure of η5-Cyclopentadienyl(cyclohexoxy)titanium(IV) dichloride (1996)
    Springer
    Monatshefte für Chemie 127 (1996), S. 1137-1143 
    Details
    ISSN: 1434-4475
    Keywords: Titanium ; Cyclopentadienyl ; Akloxytitanium complexes ; X-ray analysis
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Durch Umsetzung von [Ti(η5-C5H5)Cl3] mit dem geeigneten Alkohol wurde eine Reihe von neuen Verbindungen der Formel [Ti(η5-C5H5)(OR)] (R=C6H11 (cyclohexyl,1), CH2CH(CH3)2 (2), CH(C2H5)2 (3) und CH2C6H5 (4)) erhalten. Alle Komplexe wurden elementaranalytisch sowie IR- und1H-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Struktur von1 wurde röntgenographisch bestimmt; Kristalldaten: triklin,a=11.334(2),b=13.590(2),c=12.237(2) Å, α=113.501(5), β=118.182(5), γ=101.993(6),V=1328.2(4) Å3,T=298K, Raumgruppe P1,Z=4, zwei kristallographisch unabhängige Moleküle in der Elementarzelle; abschließendeR-Werte:R=0.0583 undR w=0.0632. Verbindung1 zeigt überraschend kurze Ti-Cl- und Ti-O-Abstände; dies deutet auf eine starke π-Elektronendonorwirkung des Chlorid- und vor allem des Alkoxidliganden hin. Der Ti-O-C-Bindungswinkel ist ungewöhnlich groß.
    Notes: Summary A series of new compounds with molecular formula [Ti(η5-C5H5)Cl2(OR)] (R=C6H11 (cyclohexyl,1), CH2CH(CH3)2 (2), CH(C2H5)2 (3), and CH2C6H5 (4)) has been obtained by the reaction of [Ti(η5-C5H5)Cl3] with the appropriate alcohol. All complexes were characterized by elemental analysis and by IR and1H NMR spectroscopy. The structure of1 was determined by X-ray diffraction studies; crystal data: triclinic,a=11.334(2),b=13.590(2),c=12.237(2) Å, α=113.501(5), β=118.182(5), γ=101.993(6),V=1328.2(4) Å3,T=298K, space P1,Z=4, two crystallographically independent molecules in the unit cell. FinalR andR w values are 0.0583 and 0.0632, respectively. Compound1 exhibits surprisingly short Ti-Cl and Ti-O distances, suggesting strong π donation by the chloride and in particular by the alkoxide ligand. The Ti-O-C angle is unusually large.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00844688
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Reaction of titanocene dihalides with Na2H2 EDTA. Crystal structure of [Ti(EDTA)(H2O)] (1997)
    Springer
    Monatshefte für Chemie 128 (1997), S. 1201-1206 
    Details
    ISSN: 1434-4475
    Keywords: Titanium ; EDTA ; Crystal structure ; Sevenfold coordination
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Titanocenkomplexe ([Ti(η5-C5H4 R)2 X 2];R=H, SiMe3;X=Cl, Br) reagieren in wäßrigem Methanol mit Na2H2 EDTA unter Verdrängung der Halogen- und Cyclopentadienylliganden zum selben Produkt ([Ti(EDTA)(H2O)]). Die Struktur von ([Ti(EDTA)(H2O)]) wurde röntgenographisch bestimmt. Kristalldaten: monoklin,a=13.923(6),b=7.048(3),c=13.252(5) Å, β=90.81(1)°, RaumgruppeP21/c,Z=4. In diesem Komplex ist das Titanatom mit einem sechszähnigenEDTA-Liganden und einem Wassermolekül, das eine zusätzliche Koordinationsstelle besetzt, siebenfach koordiniert.
    Notes: Summary Titanocene complexes ([Ti(η5-C5H4 R)2 X 2];R = H, SiMe3;X=Cl, Br) react with Na2H2 EDTA in aqueous methanol to give an identical product ([Ti(EDTA)(H2O)] by cleavage of the halogen and cyclopentadienyl ligands. The structure of [Ti(EDTA)(H2O)] has been determined by X-ray diffraction; crystal data: monoclinica=13.923(6),b=7.048(3),c=13.252(5) Å, β=90.81(1)°, space groupP21/c,Z=4. In this complex, Ti has a sevenfold coordination with a hexadentateEDTA 4− ligand and a water molecule occupying an additional coordination site.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00807251
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  • 4
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    Sulfur-Selenium Chelates: Crystal structure of the first titanocene derivative Ti(η5-C5H5)2SSe4 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1800-1802 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanocene sulfidotetraselenides ; Selenium-sulfur chelates ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Schwefel-Selen Chelate: Kristallstruktur des ersten Titanocenderivats Ti(η5-C5H5)2SSe4Die Kristallstruktur von Bis(→5-cyclopentadientyl)titana(TiIV)-thiacyclohexaselenan, Ti(η5-C5H5)2SSe4 (1) wurde durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt. (1) kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c, Z = 4, a = 13,179, b = 8,087, c = 14,447 Å, β = 114,857°. Der sechsgliedrige Heterocyclus TiSSe4 hat die erwartete Sesselkonformation. Im Chelatring ist das Ti-Atom and S und Se gebunden. Die Geometrie von (1) stimmt sehr gut mit der von Ti(η5-C5H5)2Se5 überein.
    Notes: The crystal structure of bis(η5-cyclopentadienyl)titana(TiIV)-thiacyclohexaselenane, Ti(η5-C5H5)2SSe4 (1), has been determined by X-ray diffraction data. (1) crystallizes in the monoclinic space group P21/c with four formula units in the unit cell. The cell dimensions are a = 13.179, b = 8.087, c = 14.447 Å, β = 114.857°. The six-membered heterocycle TiSSe4 has the expected chair conformation. In the chelate ring the Ti atom is S- and Se-bonded. The geometry of (1) corresponds closely to that of Ti(→5-C5H5)2Se5.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211032
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Synthesis, characterization, and structures of New Titanocene Isoselenocyanato Complexes (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1387-1391 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanium ; Metallocene ; Isoselenocyanate ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Charakterisierung und Strukturen von neuen Titanocen-isoselenocyanat KomplexenDie Komplexe [Ti(η5-C5H4R)2(NCSe)2] [R = Me (1), SiMe3 (2) oder SiEt3 (3)] wurden durch Umsetzung der entsprechenden Dichloride mit KSeCN dargestellt; der sauerstoffverbrückte Komplex [Ti(η5-C5H4R)2(NCSe)]2O (4) entsand durch Luftoxidation von (1). Alle Komplexe wurden elementaranalytisch sowie IR-, 1H-NMR- und massenspektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalysen von (1) und (4) bestätigen die IR-Ergebnisse, daß diese Komplexe N-gebundene Selenocyanat-liganden enthalten. Die Geometrie um Titan ist pseudotetraedrisch. Die Ketten N—C—Se sind linear mit normalen N—C und C—Se Bindungsabständen. Das Dimer enthält eine annähernd lineare Ti—O—Ti Brücke (Bindungswinkel 173,4º) mit einem Ti—O-Abstand von 1,838 Å. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger Verbindungen verglichen.
    Notes: The complexes [Ti(η5-C5H4R)2(NCSe)2] [R = Me (1), SiMe3 (2), or SiEt3 (3)] were prepared from the corresponding dichlorides with KSeCN in acetone; the oxygen-bridged complex [Ti(η5-C5H4Me)2(NCSe)]2O (4) was formed by air oxidation of (1). All complexes were characterized by elemental microanalysis and by IR, 1H NMR, and mass spectroscopies. An X-ray analysis of (1) and (4) confirms the results of IR studies that these complexes contain N-bonded selenocyanate ligands. In molecules (1) and (4) there is a pseudotetrahedral arrangement about each titanium. The N—C—Se chains are linear with normal N—C and C—Se bond distances. The dimer (4) contains an approximately linear Ti—O—Ti bridge (angle 173.4º) with a Ti—O bond distance of 1.838 Å. The structural results are compared with those in related compounds.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220818
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Group 4 ansa-Metallacyclohexaselenanes: Synthesis, characterization, and properties. Crystal structure of {Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]Se5} (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 384-388 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallacyclohexaselenanes ; Metallocenophane pentaselenide chelates ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: ansa-Metallacyclohexaselenane der Gruppe 4: Synthese, Charakterisierung und Eigenschaften. Kristallstruktur von {Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]Se5}Die ansa-Metallacyclohexaselenane {M[Me2Si(η5-C5H4)2]Se5 [M = Ti (1), Zr (2), Hf (3)] wurden durch Umsetzung der entsprechenden Dichloride {M[Me2Si(η5-C5H4)2]Cl2 mit einer in situ erhaltenen Lösung von Li2Se5 dargestellt. Die Komplexe 1-3 wurden elementaranalytisch sowie IR-, 1H- und 13C-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Kristallstruktur von 1 wurde röntgenographisch bestimmt. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1, Z = 2, mit a = 9.437(4) Å, b = 11.546(4) Å, c= 8.695 Å, α = 93.62(2)°, β = 96.29(2)°, γ = 113.520(12)°. Die Struktur besteht aus isolierten Molekülen von 1 mit dem TiSc5-Sechsring in Sesselkonformation und entspricht ihrem Schwefelanalogon {Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5}.
    Notes: The ansa-metallacyclohexaselenanes {M[Me2Si(η-5 C5H4)2]Se5} [M = Ti (1), Zr (2), Hf (3] have been synthesized by treating the appropriate dichlorides{M[Me2Si η5-C5H4)2]Cl2} with a solution of Li2Se5 prepared in situ. Complexes 1-3 were characterized by elemental microanalysis and by IR, 1H and 13C NMR spectroscopies. The crystal structure of 1 has been determined by X-ray crystallography. Crystals are triclinic, space group P1 with Z = 2 in a unit cell of dimensions a = 9.437(4) Å, b = 11.546(4) Å, c = 8.695 Å, α = 93.62(2)°, β = 96.29(2)°, γ = 113.520(12)°. The structure consists of discrete molecules of 1 with the TiSe5 ring in the chair conformation and it is very similar to that of its sulfur analogue {Ti[Me2Si(η5 -C5H4)2]Se5}.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230161
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  • 7
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    Structure of ansa-dimethylsilyl-bis(η5-cyclopentadienyl)titana(IV) cyclohexasulfane, Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1257-1260 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallcyclohexasulfanes ; Titanocenophane pentasulfide chelates ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Struktur von ansa-Dimethylsilyl-bis(η5-cyclopentadienyl)titana(IV)-cyclohexasulfan, Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5 wurde röntgenstrukturanalytisch untersucht. Die Koordination um das Titanatom ist verzerrt tetraedrisch. Die Winkel Cp1—Ti—Cp2 und S—Ti—S betragen 129,2 bzw. 96,1°. Die Cyclopentadienylringe sind durch eine Dimethylsilyl-Brücke miteinander verbunden. Der TiS5-Sechsring besitzt eine cyclohexanähnliche Sesselkonformation. Die vier S—S-Bindungslängen betragen 2,048 bis 2,059 Å. Wichtige Strukturparameter werden mit denen analoger Verbindungen verglichen.
    Notes: The X-ray crystal structure of Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5 has been determined. The coordination about the titanium may be described as a distorted tetrahedron. The (centroid)—Ti—(centroid) angle is 129.2° and the S—Ti—S bond angle 96.1°. The cyclopentadienyl rings are linked by a dimethylsilyl bridge. The sixmembered ring TiS5 has a cyclohexane-like chair configuration. The four S—S distances range from 2.048 to 2.059 Å. Important structural dimensions are compared to those of similar type compounds.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210726
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    New Zirconocene Pseudohalogeno Complexes. Crystal structure of μ-oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)isocyanatozirconium(IV)], [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1027-1031 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium ; Cyclopentadienyl ; Metallocenes ; Pseudohalides ; Oxo-bridge ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neue Zirconocenpseudohalogen-Komplexe. Kristallstruktur von μ-Oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)isocyanatzirconium(IV)], [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O]Die Isothiocyanatkomplexe [Zr(η5-C5H4Me)2(NCS)2] und [Zr(η5-C5H4tBu)2(NCS)2] wurden durch Umsetzung der entsprechenden Zirconocendichloride mit KSCN in Aceton dargestellt. Analoge Reaktionen mit KOCN bzw. KSeCN führten zur Bildung der stabilen, sauerstoffverbrückten Komplexe [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] und [{Zr(η5-C5H4Me)2(NCSe)}2O]. Die Molekülstruktur von [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] wurde röntgenographisch bestimmt und besteht aus zwei (η5-C5H5)2Zr(NCO)-Einheiten, die über eine Sauerstoffbrücke aneinander gebunden sind. Die Zr—O—Zr-Brücke [Bindungswinkel 165.7(2)°] ist nicht linear. Die verhältnismäßig kurzen Abstände Zr—O von 1.949(3) bzw. 1.942(3) Å deuten auf partiellen Doppelbindungscharakter. Die Verbindung enthält N-koordinative gebundene Cyanatliganden, die nahezu linear sind.
    Notes: The isothiocyanato complexes [Zr(η5-C5H4Me)2(NCS)2] and [Zr(η5-C5H4tBu)2(NCS)2] have been prepared from the corresponding zirconocene dichlorides and KSCN in acetone. Analogous reactions with KOCN or KSeCN, led to the formation of the stable dinuclear oxo-bridged complexes [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] and [{Zr(η5-C5H4Me)2(NCSe)}2O], respectively. The molecular structure of [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] has been determined by X-ray diffraction methods and consists of two (η5-C5H5)2Zr(NCO) units linked by an oxo bridge. The Zr—O—Zr bridge [angle 165.7(2)°] is non linear. The relatively short Zr—O bond lengths of 1.949(3) and 1.942(3) Å support the presence of partial double-bond character. The compound contains N-coordinated cyanato ligands which are almost linear.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301161
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Cyano Derivatives of Bis(cyclopentadienyl)titanium(IV). The crystal and molecular structure of μ-Oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)cyanotitanium(IV)], [(η5-C5H5)2TiCN]2O (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1767-1770 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanocene cyanides ; Bis(biscyclopentadienylcyanotitanium) oxide ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanoderivate von Bis(cyclopentadienyl)titan(IV). Kristall- und Molekülstruktur von μ-Oxo-bis[(bis)(cyclopentadienyl)cyanotitan(IV)], [(η5-C5H5)2TiCN]2OBei der Umsetzung von KCN mit Cp2TiCl2 (Cp = μ5-C5H5) in siedendem Methanol entsteht Bis(cyclopentadienyl)methoxytitan(IV)cyanid, Cp2Ti(OCH3)CN, das an der Luft in das dinukleare sauerstoffverbrückte Derivat (Cp2TiCN)2O übergeht. Auf gleiche Weise wurde auch das Bis(methylcyclopentadienyl)analog [MeCp2TiCN]2O erhalten. Die Röntgenstrukturanalyse von (Cp2TiCN)2O ergab, daß die CN-Gruppe als einzähniger Ligand mit einem Abstand Ti—C von 2,158 Å und einem von der Linearität sehr wenig abweichenden Bindungswinkel Ti—C—N (177,7°) fungiert. Der Abstand Ti—O (1,836 Å) und der Bindungswinkel am Brücken-O-Atom (174,1°) sind “normal”. Ti weist eine annähernd tetraedrische Koordination auf. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger zweikerniger Titankomplexe verglichen.
    Notes: By the reaction of KCN with Cp2TiCl2 (Cp = η5-C5H5) in boiling methanol, bis(cyclopentadienyl)-methoxytitanium(IV) cyanide, Cp2Ti(OCH3)CN, is formed which in air is converted into the dinuclear oxygen-bridged derivative (Cp2TiCN)2O. By the same procedure, the bis(methylcyclopentadienyl) analogue [MeCp2TiCN]2O has been obtained. An X-ray diffraction study of (Cp2TiCN)2O has shown that the CN group acts as a unidentate ligand with a Ti—C bond length of 2.158 Å and a Ti—C—N bond angle of 177.7°, very close to linearity. The Ti—O bond distance, 1.836 Å, and the bond angle at the bridging O atom, 174.1°, are normal. The ligands are arranged in a nearly tetrahedral way around the Ti atoms. The structural results are compared to those for similar dinuclear titanium complexes.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211026
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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