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  • Inorganic Chemistry  (9)
  • Bis(biscyclopentadienylcyanotitanium) oxide  (1)
  • Metallocene bis-8-hydroxyquinolinates  (1)
  • 1
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    Synthesis, characterization, and structures of New Titanocene Isoselenocyanato Complexes (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1387-1391 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanium ; Metallocene ; Isoselenocyanate ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Charakterisierung und Strukturen von neuen Titanocen-isoselenocyanat KomplexenDie Komplexe [Ti(η5-C5H4R)2(NCSe)2] [R = Me (1), SiMe3 (2) oder SiEt3 (3)] wurden durch Umsetzung der entsprechenden Dichloride mit KSeCN dargestellt; der sauerstoffverbrückte Komplex [Ti(η5-C5H4R)2(NCSe)]2O (4) entsand durch Luftoxidation von (1). Alle Komplexe wurden elementaranalytisch sowie IR-, 1H-NMR- und massenspektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalysen von (1) und (4) bestätigen die IR-Ergebnisse, daß diese Komplexe N-gebundene Selenocyanat-liganden enthalten. Die Geometrie um Titan ist pseudotetraedrisch. Die Ketten N—C—Se sind linear mit normalen N—C und C—Se Bindungsabständen. Das Dimer enthält eine annähernd lineare Ti—O—Ti Brücke (Bindungswinkel 173,4º) mit einem Ti—O-Abstand von 1,838 Å. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger Verbindungen verglichen.
    Notes: The complexes [Ti(η5-C5H4R)2(NCSe)2] [R = Me (1), SiMe3 (2), or SiEt3 (3)] were prepared from the corresponding dichlorides with KSeCN in acetone; the oxygen-bridged complex [Ti(η5-C5H4Me)2(NCSe)]2O (4) was formed by air oxidation of (1). All complexes were characterized by elemental microanalysis and by IR, 1H NMR, and mass spectroscopies. An X-ray analysis of (1) and (4) confirms the results of IR studies that these complexes contain N-bonded selenocyanate ligands. In molecules (1) and (4) there is a pseudotetrahedral arrangement about each titanium. The N—C—Se chains are linear with normal N—C and C—Se bond distances. The dimer (4) contains an approximately linear Ti—O—Ti bridge (angle 173.4º) with a Ti—O bond distance of 1.838 Å. The structural results are compared with those in related compounds.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220818
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Group 4 ansa-Metallacyclohexaselenanes: Synthesis, characterization, and properties. Crystal structure of {Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]Se5} (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 384-388 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallacyclohexaselenanes ; Metallocenophane pentaselenide chelates ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: ansa-Metallacyclohexaselenane der Gruppe 4: Synthese, Charakterisierung und Eigenschaften. Kristallstruktur von {Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]Se5}Die ansa-Metallacyclohexaselenane {M[Me2Si(η5-C5H4)2]Se5 [M = Ti (1), Zr (2), Hf (3)] wurden durch Umsetzung der entsprechenden Dichloride {M[Me2Si(η5-C5H4)2]Cl2 mit einer in situ erhaltenen Lösung von Li2Se5 dargestellt. Die Komplexe 1-3 wurden elementaranalytisch sowie IR-, 1H- und 13C-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Kristallstruktur von 1 wurde röntgenographisch bestimmt. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1, Z = 2, mit a = 9.437(4) Å, b = 11.546(4) Å, c= 8.695 Å, α = 93.62(2)°, β = 96.29(2)°, γ = 113.520(12)°. Die Struktur besteht aus isolierten Molekülen von 1 mit dem TiSc5-Sechsring in Sesselkonformation und entspricht ihrem Schwefelanalogon {Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5}.
    Notes: The ansa-metallacyclohexaselenanes {M[Me2Si(η-5 C5H4)2]Se5} [M = Ti (1), Zr (2), Hf (3] have been synthesized by treating the appropriate dichlorides{M[Me2Si η5-C5H4)2]Cl2} with a solution of Li2Se5 prepared in situ. Complexes 1-3 were characterized by elemental microanalysis and by IR, 1H and 13C NMR spectroscopies. The crystal structure of 1 has been determined by X-ray crystallography. Crystals are triclinic, space group P1 with Z = 2 in a unit cell of dimensions a = 9.437(4) Å, b = 11.546(4) Å, c = 8.695 Å, α = 93.62(2)°, β = 96.29(2)°, γ = 113.520(12)°. The structure consists of discrete molecules of 1 with the TiSe5 ring in the chair conformation and it is very similar to that of its sulfur analogue {Ti[Me2Si(η5 -C5H4)2]Se5}.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230161
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Darstellung von N-Trimethylsilylamiden und ihre Anwendung in der Synthese von aromatischen N, N-Diacylaminen (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 603 (1991), S. 89-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: N-trimethylsilylamides ; preparation ; reactivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of N-Trimethylsilylamides and their Application in the Synthesis of Aromatic N, N-DiacylaminesBy reacting RCONHC6H5 (R = CH3, C2H5, C3H7, CH2C6H5) with Me3SiCl in THF N-trimethylsilylamides [RCON(SiMe3)C6H5] are obtained. The reaction of the compounds with acyl halides leads easily and in good yields to aromatic N, N-diacylamines. All compounds prepared in the present work have been characterized by elemental analysis and UV, IR, 1H-NMR and mass spectroscopy.
    Notes: Durch Umsetzung von RCONHC6H5 (R = CH3, C2H5, C3H7, CH2C6H5) mit Me3SiCl in THF werden die N-Trimethylsilylamide [RCON(SiMe3)C6H5] erhalten. Ihre Reaktion mit Acylhalogeniden führt leicht und in guter Ausbeute zu aromatischen N, N-Diacylaminen. Alle in der vorliegenden Arbeit hergestellten Verbindungen sind elementaranalytisch sowie UV-, IR-, 1H-NMR- und massenspektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916030112
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Molecular and crystal structure of Bis(η5-cyclopentadienyl)titanium(IV) Dibromide, Ti(η5-C5H5)2Br2 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1927-1930 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallocene dihalides ; titanocene dibromide ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molekular- und Kristallstruktur von Bis(η5-cyclopentadienyl)titan(IV)-dibromidDie Molecular- und Kristallstruktur von Bis(η5-cyclopentadienyl)titan(IV)-dibromid wurde durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt. Kristalldaten: Triklin, Raumgruppe P1, a = 7,872(5), b = 11,807(5), c = 12,310(3) Å, α = 107,62(3), β = 100,83(4), γ = 90,69(4)°, V = 1 068(14) Å3, T = 293, Z = 4 (mit zwei kristallographisch unabhängigen Molekülen in der Elementarzelle und ähnlicher Konformation). Abschließende R-Werte: R = 0,068 und Rw = 0,073. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger Verbindungen verglichen.
    Notes: The crystal and molecular structure of Bis(η5-cyclopentadienyl)titanium(IV) dibromide, Ti(η5-C5H5)2Br2, has been investigated by an X-ray structure determination. Crystal data: triclinic, a = 7.872(5), b = 11.807(5), c = 12.310(3) Å, α = 107.62(3), β = 100.83(4), γ = 90.69(4)°, V = 1 068(14) Å3, T = 293, space group P1, Z = 4 (there are two crystallographically independent molecules in the asymmetric unit cell and their conformations are similar). Final R and Rw values are 0.068 and 0.073, respectively. The structural results are compared to those for similar type molecules.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191117
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Sulfur-Selenium Chelates: Crystal structure of the first titanocene derivative Ti(η5-C5H5)2SSe4 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1800-1802 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanocene sulfidotetraselenides ; Selenium-sulfur chelates ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Schwefel-Selen Chelate: Kristallstruktur des ersten Titanocenderivats Ti(η5-C5H5)2SSe4Die Kristallstruktur von Bis(→5-cyclopentadientyl)titana(TiIV)-thiacyclohexaselenan, Ti(η5-C5H5)2SSe4 (1) wurde durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt. (1) kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c, Z = 4, a = 13,179, b = 8,087, c = 14,447 Å, β = 114,857°. Der sechsgliedrige Heterocyclus TiSSe4 hat die erwartete Sesselkonformation. Im Chelatring ist das Ti-Atom and S und Se gebunden. Die Geometrie von (1) stimmt sehr gut mit der von Ti(η5-C5H5)2Se5 überein.
    Notes: The crystal structure of bis(η5-cyclopentadienyl)titana(TiIV)-thiacyclohexaselenane, Ti(η5-C5H5)2SSe4 (1), has been determined by X-ray diffraction data. (1) crystallizes in the monoclinic space group P21/c with four formula units in the unit cell. The cell dimensions are a = 13.179, b = 8.087, c = 14.447 Å, β = 114.857°. The six-membered heterocycle TiSSe4 has the expected chair conformation. In the chelate ring the Ti atom is S- and Se-bonded. The geometry of (1) corresponds closely to that of Ti(→5-C5H5)2Se5.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211032
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    New Zirconocene Pseudohalogeno Complexes. Crystal structure of μ-oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)isocyanatozirconium(IV)], [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1027-1031 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium ; Cyclopentadienyl ; Metallocenes ; Pseudohalides ; Oxo-bridge ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neue Zirconocenpseudohalogen-Komplexe. Kristallstruktur von μ-Oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)isocyanatzirconium(IV)], [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O]Die Isothiocyanatkomplexe [Zr(η5-C5H4Me)2(NCS)2] und [Zr(η5-C5H4tBu)2(NCS)2] wurden durch Umsetzung der entsprechenden Zirconocendichloride mit KSCN in Aceton dargestellt. Analoge Reaktionen mit KOCN bzw. KSeCN führten zur Bildung der stabilen, sauerstoffverbrückten Komplexe [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] und [{Zr(η5-C5H4Me)2(NCSe)}2O]. Die Molekülstruktur von [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] wurde röntgenographisch bestimmt und besteht aus zwei (η5-C5H5)2Zr(NCO)-Einheiten, die über eine Sauerstoffbrücke aneinander gebunden sind. Die Zr—O—Zr-Brücke [Bindungswinkel 165.7(2)°] ist nicht linear. Die verhältnismäßig kurzen Abstände Zr—O von 1.949(3) bzw. 1.942(3) Å deuten auf partiellen Doppelbindungscharakter. Die Verbindung enthält N-koordinative gebundene Cyanatliganden, die nahezu linear sind.
    Notes: The isothiocyanato complexes [Zr(η5-C5H4Me)2(NCS)2] and [Zr(η5-C5H4tBu)2(NCS)2] have been prepared from the corresponding zirconocene dichlorides and KSCN in acetone. Analogous reactions with KOCN or KSeCN, led to the formation of the stable dinuclear oxo-bridged complexes [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] and [{Zr(η5-C5H4Me)2(NCSe)}2O], respectively. The molecular structure of [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] has been determined by X-ray diffraction methods and consists of two (η5-C5H5)2Zr(NCO) units linked by an oxo bridge. The Zr—O—Zr bridge [angle 165.7(2)°] is non linear. The relatively short Zr—O bond lengths of 1.949(3) and 1.942(3) Å support the presence of partial double-bond character. The compound contains N-coordinated cyanato ligands which are almost linear.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301161
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Structure of ansa-dimethylsilyl-bis(η5-cyclopentadienyl)titana(IV) cyclohexasulfane, Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1257-1260 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallcyclohexasulfanes ; Titanocenophane pentasulfide chelates ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Struktur von ansa-Dimethylsilyl-bis(η5-cyclopentadienyl)titana(IV)-cyclohexasulfan, Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5 wurde röntgenstrukturanalytisch untersucht. Die Koordination um das Titanatom ist verzerrt tetraedrisch. Die Winkel Cp1—Ti—Cp2 und S—Ti—S betragen 129,2 bzw. 96,1°. Die Cyclopentadienylringe sind durch eine Dimethylsilyl-Brücke miteinander verbunden. Der TiS5-Sechsring besitzt eine cyclohexanähnliche Sesselkonformation. Die vier S—S-Bindungslängen betragen 2,048 bis 2,059 Å. Wichtige Strukturparameter werden mit denen analoger Verbindungen verglichen.
    Notes: The X-ray crystal structure of Ti[Me2Si(η5-C5H4)2]S5 has been determined. The coordination about the titanium may be described as a distorted tetrahedron. The (centroid)—Ti—(centroid) angle is 129.2° and the S—Ti—S bond angle 96.1°. The cyclopentadienyl rings are linked by a dimethylsilyl bridge. The sixmembered ring TiS5 has a cyclohexane-like chair configuration. The four S—S distances range from 2.048 to 2.059 Å. Important structural dimensions are compared to those of similar type compounds.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210726
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Synthesis, characterization, and structural investigation of New η5-Cyclopentadienylbis-8-hydroxyquinolinatometal(IV) Complexes (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1761-1766 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallocene bis-8-hydroxyquinolinates ; Titanium ; Zirconium ; Hafnium ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Charakterisierung und Strukturuntersuchungen von neuen η5-Cyclopentadienylbis-8-hydroxychinolinatometall(IV)-KomplexenDurch die Umsetzung von M(η5-C5H4R)2Cl2 (M = Zr, Hf; R = H, Me, SiMe3) mit 8-Hydroxychinolin (oxH) bzw. 5-Chloro-8-hydroxychinolin (ox′H) in Dichlormethan bei 20°C entstehen die Komplexe M(η5-C5H4R)Clox2 bzw. M(η5-C5H4R)Clox2′. Eine Reaktion von Ti(η5-C5H5)Cl3 mit ox′H in Acetonitril ergibt Ti(η5-C5H5)Clox2′. Alle Komplexe wurden elementaranalytisch sowie IR- und 1H-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von M(η5-C5H5R)Clox2′ (M = Ti, Hf) zeigt, daß diese Moleküle, hinsichtlich achtfacher Koordination, am besten als annähernd dodekaedrisch und nicht als oktaedrisch beschrieben werden können. Bezüglich oktaedrischer Anordnung liegen die Stickstoffatome in einer cis-Konfiguration und die Sauerstoffatome in einer trans-Konfiguration vor. Dichlormethan cokristallisert mit dem Hafniumkomplex und besetzt eine Position auf der zweizähligen Achse. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger Verbindungen verglichen.
    Notes: By the interaction of M(η5-C5H4R)2Cl2 (M = Zr, Hf; R = H, Me, SiMe3) and 8-hydroxyquinoline (oxH) or 5-chloro-8-hydroxyquinoline (ox′H) in dichloromethane solution at 20°C, the compounds M(η5-C5H4R)Clox2 and M(η5-C5H4R)Clox2′ were prepared respectively. A similar reaction of Ti(η5-C5H5)Cl3 with ox′H in acetonitrile solution gave Ti(η5-C5H5)Clox2′. All complexes were characterized by elemental microanalysis and by IR and 1H NMR spectroscopy. X-ray analysis of M(η5-C5H5R)Clox2′ (M = Ti, Hf) shows that these molecules may be described in terms of stereochemistry of eight-coordination approximating dodecahedral geometry more closely than octahedral geometry. With respect to octahedral coordination, the nitrogen atoms lie in a cis-configuration and the oxygen atoms in a trans-configuration. Dichloromethane molecules co-crystallize with the hafnium complex and occupy a position on the 2-fold axis. The structural results are compared with those in related compounds.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211025
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 9
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    Cyano Derivatives of Bis(cyclopentadienyl)titanium(IV). The crystal and molecular structure of μ-Oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)cyanotitanium(IV)], [(η5-C5H5)2TiCN]2O (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1767-1770 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanocene cyanides ; Bis(biscyclopentadienylcyanotitanium) oxide ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanoderivate von Bis(cyclopentadienyl)titan(IV). Kristall- und Molekülstruktur von μ-Oxo-bis[(bis)(cyclopentadienyl)cyanotitan(IV)], [(η5-C5H5)2TiCN]2OBei der Umsetzung von KCN mit Cp2TiCl2 (Cp = μ5-C5H5) in siedendem Methanol entsteht Bis(cyclopentadienyl)methoxytitan(IV)cyanid, Cp2Ti(OCH3)CN, das an der Luft in das dinukleare sauerstoffverbrückte Derivat (Cp2TiCN)2O übergeht. Auf gleiche Weise wurde auch das Bis(methylcyclopentadienyl)analog [MeCp2TiCN]2O erhalten. Die Röntgenstrukturanalyse von (Cp2TiCN)2O ergab, daß die CN-Gruppe als einzähniger Ligand mit einem Abstand Ti—C von 2,158 Å und einem von der Linearität sehr wenig abweichenden Bindungswinkel Ti—C—N (177,7°) fungiert. Der Abstand Ti—O (1,836 Å) und der Bindungswinkel am Brücken-O-Atom (174,1°) sind “normal”. Ti weist eine annähernd tetraedrische Koordination auf. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger zweikerniger Titankomplexe verglichen.
    Notes: By the reaction of KCN with Cp2TiCl2 (Cp = η5-C5H5) in boiling methanol, bis(cyclopentadienyl)-methoxytitanium(IV) cyanide, Cp2Ti(OCH3)CN, is formed which in air is converted into the dinuclear oxygen-bridged derivative (Cp2TiCN)2O. By the same procedure, the bis(methylcyclopentadienyl) analogue [MeCp2TiCN]2O has been obtained. An X-ray diffraction study of (Cp2TiCN)2O has shown that the CN group acts as a unidentate ligand with a Ti—C bond length of 2.158 Å and a Ti—C—N bond angle of 177.7°, very close to linearity. The Ti—O bond distance, 1.836 Å, and the bond angle at the bridging O atom, 174.1°, are normal. The ligands are arranged in a nearly tetrahedral way around the Ti atoms. The structural results are compared to those for similar dinuclear titanium complexes.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211026
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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