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  • Bis(biscyclopentadienylcyanotitanium) oxide  (1)
  • Metallocene bis-8-hydroxyquinolinates  (1)
  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1761-1766 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallocene bis-8-hydroxyquinolinates ; Titanium ; Zirconium ; Hafnium ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Charakterisierung und Strukturuntersuchungen von neuen η5-Cyclopentadienylbis-8-hydroxychinolinatometall(IV)-KomplexenDurch die Umsetzung von M(η5-C5H4R)2Cl2 (M = Zr, Hf; R = H, Me, SiMe3) mit 8-Hydroxychinolin (oxH) bzw. 5-Chloro-8-hydroxychinolin (ox′H) in Dichlormethan bei 20°C entstehen die Komplexe M(η5-C5H4R)Clox2 bzw. M(η5-C5H4R)Clox2′. Eine Reaktion von Ti(η5-C5H5)Cl3 mit ox′H in Acetonitril ergibt Ti(η5-C5H5)Clox2′. Alle Komplexe wurden elementaranalytisch sowie IR- und 1H-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von M(η5-C5H5R)Clox2′ (M = Ti, Hf) zeigt, daß diese Moleküle, hinsichtlich achtfacher Koordination, am besten als annähernd dodekaedrisch und nicht als oktaedrisch beschrieben werden können. Bezüglich oktaedrischer Anordnung liegen die Stickstoffatome in einer cis-Konfiguration und die Sauerstoffatome in einer trans-Konfiguration vor. Dichlormethan cokristallisert mit dem Hafniumkomplex und besetzt eine Position auf der zweizähligen Achse. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger Verbindungen verglichen.
    Notes: By the interaction of M(η5-C5H4R)2Cl2 (M = Zr, Hf; R = H, Me, SiMe3) and 8-hydroxyquinoline (oxH) or 5-chloro-8-hydroxyquinoline (ox′H) in dichloromethane solution at 20°C, the compounds M(η5-C5H4R)Clox2 and M(η5-C5H4R)Clox2′ were prepared respectively. A similar reaction of Ti(η5-C5H5)Cl3 with ox′H in acetonitrile solution gave Ti(η5-C5H5)Clox2′. All complexes were characterized by elemental microanalysis and by IR and 1H NMR spectroscopy. X-ray analysis of M(η5-C5H5R)Clox2′ (M = Ti, Hf) shows that these molecules may be described in terms of stereochemistry of eight-coordination approximating dodecahedral geometry more closely than octahedral geometry. With respect to octahedral coordination, the nitrogen atoms lie in a cis-configuration and the oxygen atoms in a trans-configuration. Dichloromethane molecules co-crystallize with the hafnium complex and occupy a position on the 2-fold axis. The structural results are compared with those in related compounds.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanocene cyanides ; Bis(biscyclopentadienylcyanotitanium) oxide ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanoderivate von Bis(cyclopentadienyl)titan(IV). Kristall- und Molekülstruktur von μ-Oxo-bis[(bis)(cyclopentadienyl)cyanotitan(IV)], [(η5-C5H5)2TiCN]2OBei der Umsetzung von KCN mit Cp2TiCl2 (Cp = μ5-C5H5) in siedendem Methanol entsteht Bis(cyclopentadienyl)methoxytitan(IV)cyanid, Cp2Ti(OCH3)CN, das an der Luft in das dinukleare sauerstoffverbrückte Derivat (Cp2TiCN)2O übergeht. Auf gleiche Weise wurde auch das Bis(methylcyclopentadienyl)analog [MeCp2TiCN]2O erhalten. Die Röntgenstrukturanalyse von (Cp2TiCN)2O ergab, daß die CN-Gruppe als einzähniger Ligand mit einem Abstand Ti—C von 2,158 Å und einem von der Linearität sehr wenig abweichenden Bindungswinkel Ti—C—N (177,7°) fungiert. Der Abstand Ti—O (1,836 Å) und der Bindungswinkel am Brücken-O-Atom (174,1°) sind “normal”. Ti weist eine annähernd tetraedrische Koordination auf. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger zweikerniger Titankomplexe verglichen.
    Notes: By the reaction of KCN with Cp2TiCl2 (Cp = η5-C5H5) in boiling methanol, bis(cyclopentadienyl)-methoxytitanium(IV) cyanide, Cp2Ti(OCH3)CN, is formed which in air is converted into the dinuclear oxygen-bridged derivative (Cp2TiCN)2O. By the same procedure, the bis(methylcyclopentadienyl) analogue [MeCp2TiCN]2O has been obtained. An X-ray diffraction study of (Cp2TiCN)2O has shown that the CN group acts as a unidentate ligand with a Ti—C bond length of 2.158 Å and a Ti—C—N bond angle of 177.7°, very close to linearity. The Ti—O bond distance, 1.836 Å, and the bond angle at the bridging O atom, 174.1°, are normal. The ligands are arranged in a nearly tetrahedral way around the Ti atoms. The structural results are compared to those for similar dinuclear titanium complexes.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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