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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 15-19 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of SrHg(SCN)4 · 3 H2OSrHg(SCN)4 · 3 H2O is orthorhombic, space group Pcca, with a = 19.476(7), b = 8.150(1), c = 8.991(3) Å, V = 1427.1 Å3, Z = 4, dc = 2.67 g · cm-3, μ(AgKα) = 77.95 cm-1.The salt consists of nearly tetrahedral Hg(SCN)4 groups, Sr has a tricapped trigonal prismatic coordination: four N and five O atoms. The thiocyanate groups form end-to-end bridges and connect the Hg and Sr coordination polyhedra.
    Notizen: SrHg(SCN)4 · 3H2O ist orthorhombisch, Raumgruppe Pcca, mit a = 19,476(7), b = 8,150(1), c = 8,991(3) Å, V = 1427,1 Å3, Z = 4, dc = 2,67 g · cm-3, μ(AgKα) = 77,95 cm-1.In der Verbindung sind annähernd tetraedrische Hg(SCN)4-Einheiten enthalten. Sr besitzt eine tricapped trigonal prismatische Koordination (4 N- und 5 O-Atome). Die Thiocyanatogruppen liegen als end-to-end-Brücken vor und verbinden die beiden Koordinationspolyeder.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 30-34 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of BaHg(CN)4 · 4 PyridineThe structure of the tetragonal BaHg(CN)4 · 4 Pyridine (space group I4, a = 1119.4(7), c = 1 057.9(7) pm, Z = 2, dc = 1.87 g · cm-3) contains tetrahedral Hg(CN)4 and bisdisphenoide Ba(NC)4(py)4 groups, which are linked together by Hg—CN—Ba bridges. The BaHg(CN)4 framework consists of a 3-dimensional network of all round edge-sharing tetrahedrons. The analogous strontium compound is isotype with a = 1 108.2(9) and c = 1 035.3(14) pm.
    Notizen: In der Struktur des tetragonalen BaHg(CN)4 · 4 Pyridin (Raumgruppe I4, a = 1119,4(7), c = 1 057,9(9) pm, Z = 2, dc = 1,87 g · cm-3) sind tetraedrische Hg(CN)4- und bisdisphenoide Ba(NC)4(py)4-Gruppen über Hg—CN—Ba-Brücken zu einem Raumnetz verknüpft. Dem BaHg(CN)4-Gerüst liegt ein Aufbau aus allseitig eckenverknüpften Tetraedern zugrunde. Die analoge Strontium-Verbindung ist isotyp mit a = 1 108,2(9) und c = 1 035,3(14) pm.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 491 (1982), S. 34-38 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of MgHg(SCN)4 · 2 H2OThe crystal structure of the monoclinic MgHg(SCN)4 · 2 H2O (a = 1 335.1(6) pm, b = 531.6(5) pm, c = 1 867.0(14) pm, β = 92.3(1)°, Z = 4, space group C2/c) contains nearly tetrahedral Hg(SCN)4 and octahedral Mg(OH2)2(NCS)4 groups. These groups are joined together with Hg—SCN—Mg bridges and are forming a network of layers.
    Notizen: In der Kristallstruktur des monoklinen MgHg(SCN)4 · 2 H2O (a = 1 335,1(6) pm, b = 531,6(5) pm, c = 1 867,0(14) pm, β = 92,3(1)°, Z = 4, Raumgruppe C2/c) sind annähernd tetraedrische Hg(SCN)4- und oktaedrische Mg(OH2)2(NCS)4-Baugruppen über Hg—SCN—Mg-Brücken zu Schichten verbunden.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 171-180 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Dicyanothiocyanatomercurates(II) of the Alkaline-earth MetalsThe reactions between Hg(CN)2 and M(NCS)2 · nH2O (M = Mg, Ca, Sr, Ba; n = 3, 4) in aqueous solutions lead to the compounds M[Hg(CN)2SCN]2 · 4 H2O. The compounds yielded by crystallization are characterized with x-ray, spectroscopic, and thermal methods. The crystal structures of Mg[Hg(CN)2SCN]2 · 4 H2O and Sr[Hg(CN)2SCN]2 · 4 H2O have been determined by x-ray structure analysis. These structures can be compared with the compounds M′Hg(CN)2SCN (M′ = K, Rb, Cs).
    Notizen: Durch Reaktion zwischen Hg(CN)2 und den Erdalkalithiocyanaten M(NCS)2 · nH2O (M = Mg, Ca, Sr, Ba; n = 3, 4) in H2O wurden die Verbindungen M[Hg(CN)2SCN]2 · 4H2O dargestellt. Die kristallinen Spezies wurden durch röntgenographische, spektrometrische und thermische Methoden charakterisiert. Die Strukturen der Verbindungen mit M = Mg und Sr konnten bestimmt werden. Der strukturelle Aufbau läßt Vergleiche mit den entsprechenden Verbindungen der Alkaliionen M′Hg(CN)2SCN (M′ = K, Rb, Cs) zu.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Gold complexes ; preparation ; crystal structures ; ab initio Hartree-Fock calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: New Dimeric Gold Selenolates: Preparation and Characterization of [(n-C4H9)4N]2[AuSSeC = C(CN)2]2 and [(n-C4H9)4N]2[AuSe2C = C(CN)2]2The preparation and structural characterization of the dimeric AuI complexes of 1,1-dicyanoethene-2,2-thioseleonlate (i-mnts) and 1,1-dicyanoethene-2,2-diselenolate (i-mns), isolated as Bu4N salts, are described. They are isotype (monoclinic, space group P21/c, Z = 2) with lattice parameters: (Bu4N)2[Au(i-mnts)]2; a = 14.078(3) Å, b = 8.912(3) Å, c = 20.142(4) Å, β = 106.32(5)°; (Bu4N)2[Au(i-mns)]2; a = 13.998(3) Å, b = 9.125(3) Å, c = 20.039(2) Å, β = 105.12(5)°. Ab initio Hartree-Fock calculations based on the experimentally determined structure yield a positive value of the Au—Au bonding order suggesting weak bonding interactions between the d10 metal centres.
    Notizen: Die Darstellung und Strukturaufklärung der als Bu4N-Salze (Bu = n-C4H9) isolierten dimeren AuI-Komplexe des 1,1-Dicyanoethen-2,2-thioselenolats (i-mnts) und des 1,1-Dicyanoethen-2,2-diselenolats (i-mns) werden beschrieben. Sie kristallisieren zueinander isotyp (monoklin, Raumgruppe P21/c, Z = 2) mit folgenden Gitterkonstanten: (Bu4N)2[Au(i-mnts)]2; a = 14,078(3) Å, b = 8,912(3) Å, c = 20,142(4) Å β = 106,32(5)°; (Bu4N)2[Au(i-mns)]2; a = 13,998(3) Å, b = 9,125(3) Å, c = 20,039(2) Å, β = 105,12(5)°. Ab-initio-Hartree-Fock-Rechnungen unter Zugrundelegung der experimentell bestimmten Geometrie mit Kristallfeldsimulation liefern einen positiven Wert der Au—Au-Bindungsordnung, der darauf hindeutet, daß der kurze Au—Au-Abstand (2,810(1) äR) auf schwache bindende Wechselwirkungen zwischen den d10-Metallzentren zurückgeführt werden kann.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 805-810 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Gadolinium compounds ; preparation ; crystal structures ; DTA-TG analysis ; X-ray powder pattern ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Structure and Thermal Behaviour of Gadolinium(III)-sulfate-octahydrate Gd2(SO4)3 · 8 H2O.Gd2(SO4)3 · 8 H2O crystallizes monoclinic with space group C2/c and the lattice constants a = 13.531(7), b = 6.739(2), c = 18.294(7) Å, β = 102.20(8)°. In the structure Gd is coordinated by 4 oxygen atoms of crystal water and 4 oxygens of sulfate giving rise to a distorted square antiprism. During DTA-TG-experiments the title compound first loses crystal water in a two-step mechanism in the temperature range 130-306°C. The resulting Gd2(SO4)3 is amorphous and recrystallization occurs in the range 380-411°C. The so-obtained low-temperature modification β-Gd2(SO4)3, undergoes a monotropic phase transition at about 750°C to the high-temperature form α-Gd2(SO4)3. The powder pattern of this modification was indexed based on monoclinic symmetry with space group C2/c and lattice constants a = 9.097(3), b = 14.345(5), c = 6.234(2) Å, β = 97.75(8)°. The hightemperature modification of gadolinium-sulfate shows decomposition to Gd2O2SO4 at 900°C and, subsequently, decomposition at 1 200°C yields the formation of C-Gd2O3.
    Notizen: Gd2(SO4)3 · 8 H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 13,531(7), b = 6,739(2), c = 18,294(7) Å und β = 102,20(8)°. In der Struktur ist Gd von je 4 Sauerstoffatomen des Hydratwassers und der Sulfationen in Form eines stark verzerrten quadratischen Antiprismas umgeben. Im DTA-TG-Experiment verliert Gd2(SO4)3 · 8 H2O in einem zweistufigen Prozeß im Temperaturbereich 130-306°C zunächst Kristallwasser; anschließend tritt zwischen 380 und 411°C Rekristallisation des amorphen Gd2(SO4)3 unter Bildung der Tieftemperaturmodifikation β-Gd2(SO4)3 auf. Bei ca. 750°C wird monotrop die Hochtemperaturmodifikation α-Gd2(SO4)3 gebildet. Aus der Analyse der Pulverdaten folgt monokline Symmetrie mit der Raumgruppe C2/c und den Gitterkonstanten a = 9,097(3), b = 14,345(5), c = 6,234(2) Å und β = 97,75(8)°. Ab ca. 900°C beginnt die Zersetzung von α-Gd2(SO4)3 zu Gd2O2SO4 und ab 1 200°C liegt C-Gd2O3 vor.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 605 (1991), S. 189-196 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tantalum disulfide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations on the Tribochemical Hydrolysis of 2H—TaS2 and on the Thermal Decomposition of Partially Hydrolysed 2H—TaS2On intense grinding of 2 H-TaS2 in automatic mortars a partial hydrolysis occurs, accompanied by evaluation of H2S. Also traces of atmospheric water are intercalated. It is shown that texture-effects in powder diagrams are reduced significantly by grinding. The critical temperature indicating superconductivity is raised from 0.7 K to 1.8 K by the grinding procedure.The thermal decomposition of ground TaS2 starts at 185° C and a maximum is reached at 233° C. The gaseous decomposition products are monitored by DTA-TG-QMS technique and consist of H2O, H2S, SO2 and simple sulfur fragments S, S2, and S3. Up to 1000° C a total mass-loss of 18.5% is monitored and solid decomposition products are TaS2-x and Ta2S.
    Notizen: 2H—TaS2 unterliegt beim Kugelmahlprozeß in der Schwingmühle einer partiellen Hydrolyse unter H2S-Freisetzung; außerdem werden Spuren von Wasser aus der Atmosphäre eingelagert. Das gemahlene TaS2 zeigt im Pulverdiffraktogramm nur geringe Textureffekte, die Sprungtemperatur, die den Übergang in den supraleitenden Zustand markiert, steigt von 0,7 K für nicht vorbehandeltes Disulfid auf 1,8 K an.Das gemahlene TaS2 ist thermolabil-der thermische Abbau wurde mit DTA—TG—QMS Technik untersucht. Die Zersetzung beginnt bei 185°C und erreicht ein Maximum bei 233°C durch Abspaltung von H2O, H2S, SO2 und den Schwefelfragmenten S, S2, und S3. Im Temperaturbereich von RT bis 1000°C wird ein maximaler Massenverlust von 18,5 Gew.% registriert, als Abbauprodukte können TaS2-x und das Subsulfid Ta2S nachgewiesen werden.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 207-216 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Methylation and Oxidation of 1,1-Dicyanoethylene-2,2-oxo-thiolate Dianion: Preparative and Structural InvestigationsThe reaction of K2[S(O)C=C(CN)2] with CH3I yields the mono-S-methylproduct. The potassium salt crystallizes in the space group P21/c with a = 3.951(1), b = 15.623(3), c = 11.916(2) Å, β = 93.46(3)° and Z = 4. The methyl group is directed towards the oxygen atom.Potassium has a monocapped trigonal prismatic coordination: 5 N and 2 O atoms.The oxidation of 1,1-Dicyanoethylene-2,2-oxo-thiolate yields the dimere [(NC)2C=C(O)—S—S—(O)C=C(CN)2]2- in the first oxidation step. An X-ray crystal structure determination shows that the anion consists of two planar [S(O)C=C(CN)2] units which are oriented perpendicular within the anion.
    Notizen: Die Reaktion Von K2[S(O)C=C(CN)2] mit CH3I liefert das Mono-S-methylprodukt, das in Form des Kaliumsalzes strukturell charakterisiert wurde. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 3,951(1), b = 15,623(3), c = 11,916(2) Å, β = 93,46(3)° und Z = 4. Die Methylgruppe zeigt zum Sauerstoffatom des Monoanions. Kalium ist siebenfach in Form eines monocapped trigonalen Prismas Von 5 N- und 2 O-Atomen umgeben.Die Oxydation Von 1,1-Dicyanoethylen-2,2-oxo-thiolat liefert im Primärschritt das Dimere [(NC)2C=C(O)—S—S—(O)C=C(CN)2]2-, dessen Konstitution röntgenographisch aufgeklärt wurde. Im Dimeren sind die [S(O)C=C(CN)2]-Einheiten planar und relative zueinander senkrecht angeordnet.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Protonation and Methylation of 1, 1-Dicyanoethylene-2, 2-dithiolate Dianion. Preparative and Structural InvestigationsProtonation of alkaline metal salts of [S2C = C(CN)2]2- (I) in water yields a product of composition H2S2C4N2 (II). The species has to be formulated as dimere and crystallizes with two moles DMSO from DMSO solution with space group C2/c and a = 20.611(3), b = 4.800(1), c = 20.638(3) Å, β = 103.3(1)°, Z = 4. The X-ray structural analysis shows II to be a centrosymmetric 1, 3-Dithiacyclobutane system.On methylation of I with CH3I in the molar ratio 1:1, the monomethylated anion III can be isolated as AsPh4 salt. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/c, with a = 23.632(2), b = 14.304(1), c = 7.989(1) Å, β = 100.1(8)° and Z = 4. There are nearly planar anions [MeS(S)C=C(CN)2]- with an anti-conformation of the MeS group.
    Notizen: Alkalimetallsalze des Dianions [S2C=C(CN)2]2- (I) liefern bei Protonierung in wässriger Lösung ein Produkt der Zusammensetzung H2S2C4N2 (II). II erweist sich als dimeres H4S4C8N4 und kristallisiert mit 2 mol DMSO in der Raumgruppe C2/c mit a = 20,611(3), b = 4,800(1), c = 20,638(3) Å, β = 103,3(1)° und Z = 4. Die Strukturanalyse steht in Einklang mit NMR- und IR-Daten und liefert für II ein zentrosymmetrisches Desaurin.Die Methylierung von I mit CH3I im Verhältnis 1:1 liefert das Mono-S-methylprodukt (III), das in From des Tetraphenylarsoniumsalzes strukturell charakterisiert wurde. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 23,632(2), b = 14,304(1), c = 7,989(1) Å, β = 100,1(8)° und Z = 4. Die Anionen III sind nahezu planar und zeichnen sich durch eine anti-Konformation der CH3S-Gruppierung aus.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 10
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 79-87 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Electrochemical Investigation of 1,1-Dicyanoethylene-2,2-dithiolate and Structure of the Anion 1,1-Dicyanoethylene-2,2-thiolatodisulfide, (—S(S)CC(CN)2)22-The anion 1,1-dicyanoethylene-2,2-dithiolate (S2C4N2)2- exhibits two anodic maxima in the cv-diagram. The reaction product of the first oxidation step is the dimer [(NC)2C=C(S)S—S(S)C=C(CN)2]2-. An x-ray crystal structure determination shows that the anion consists of two planar (S2C4N2) units which are oriented perpendicular within the anion.
    Notizen: Das Anion 1,1-Dicyanoethylen-2,2-dithiolat (S2C4N2)2- zeigt im CV-Diagramm zwei anodische Maxima. Als Folgeprodukt der Primäroxydation entsteht das Dimere [(NC)2C=C(S)S—S(S)C=C(CN)2]2-, dessen Struktur röntgenographisch aufgeklärt wurde. Im Dimeren sind die (S2C4N2)-Einheiten planar und relativ zueinander senkrecht angeordnet.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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