Library

feed icon rss

Your email was sent successfully. Check your inbox.

An error occurred while sending the email. Please try again.

Proceed reservation?

Export
  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Oxford [u.a.] : International Union of Crystallography (IUCr)
    Acta crystallographica 50 (1994), S. 348-350 
    ISSN: 1600-5759
    Source: Crystallography Journals Online : IUCR Backfile Archive 1948-2001
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Geosciences , Physics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 2
    ISSN: 0040-6031
    Keywords: Bronze ; DSC ; DTA ; DTG ; Degradation ; ESRS ; IRS ; KEGGIN ; Moessbauer ; Polyoxometallate ; TG ; XRPD
    Source: Elsevier Journal Backfiles on ScienceDirect 1907 - 2002
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Characterization, and EPR Studies of Heteropoly Compounds with Iron(III) in Tetrahedral and Octahedral CoordinationThe heteropoly compounds H5[FeO4W12O36] · 6 H2O (a0 = 1216 pm), H3[Fe(OH)6Mo6O18] · 4 H2O, Na5[FeO4W12O36] · nH2O and FeH2[FeO4W12O36] · 17 H2O, for the first time obtained in this work by freeze-drying and characterized by means of chemical analysis, i.r. and u.v. spectroscopy, X-ray powder-photographs, and magnetic measurements, appear as suitable model systems for EPR investigations. They contain, like a number of known FeIII-heteropoly compounds, FeIII in FeO4 or/and FeO6 units, which are isolated from each other by structural reasons.In the Keggin-compounds M5[EIIIO4W12O36] · nH2O (I) (M = Na, Rb, TMA, TEA; E = Fe, Al, B) FeIII occupies slightly distorted tetrahedral positions (g′ ≍ 2), which are characterized by zfs-values of ≍ 10 mT and line widthes ΔB of 2.0⃛15 mT. Unlike as for I cations with different physico-chemical characteristics have only little effect on the FeIII-zfs. This holds for the Anderson-complexes M3[Fe(OH)6Mo6O18]·nH2O, (M = H, K, NH4, TMA; g′ ≍ 4.3 ΔB ≍ 67 mT) and for M5[SiO4W11O35FeO5(OH2)]·nH2O, (M = K, TMA; g′ = 4.3 ΔB = 26.5 mT). The FeO6 octahedra are more distorted than the FeO4 tetrahedra in I and therefore less susceptible for structural changes.
    Notes: Die mittels Gefriertrocknung erstmalig synthetisierten und strukturanalytisch charakterisierten Verbindungen H5[FeO4W12O36] · 6 H2O (a0 = 1216 pm), H3[Fe(OH)6Mo6O18] · 4 H2O, Na5[FeO4W12O36] · nH2O und FeH2[FeO4W12O36] · 17 H2O sind zusammen mit einer Reihe bekannter FeIII-haltiger Heteropolyverbindungen geeignete Modellsysteme für die EPR, da sie FeIII in räumlich voneinander weitgehend getrennten FeO4- oder/und FeO6-Struktureinheiten enthalten. In den Keggin-Verbindungen M5[EIIIO4W12O36] · nH2O (I) (M = Na, Rb, TMA, TEA; E = Fe, Al, B) besetzt FeIII gering verzerrte Tetraederplätze (g′ ≍ 2), die durch zfs-Beiträge von etwa 10 mT und Linienbreiten ΔB von 2,0 bis ≍ 15 mT charakterisiert sind. Sowohl in den Verbindungen vom Anderson-Typ M3[Fe(OH)6Mo6O18] · nH2O (M = H, K, NH4, TMA; g′ ≍ 4,3; ΔB ≍ 67 mT) als auch in M5[SiO4W11O35FeO5(OH2)] · nH2O (M = K, TMA; g′ = 4,3; ΔB = 26,5 mT) wirken sich Kationen mit unterschiedlichen physikalisch-chemischen Eigenschaften - anders als bei I - nur in geringem Maße auf die FeIII-zfs aus. Die FeO6-Oktaeder sind stärker verzerrt als die FeO4-Tetraeder in I und damit weniger strukturempfindlich.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 191-201 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dibarium-α-dodecawolframatoferrate(III)-26-hydrate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Studies of Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2OThe heteropolyanion compound Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I) crystallizes in the tetragonal space group P4n2 with the lattice parameters a = 12.398(6), c = 18.721(6) Å; Z = 2; Dx = 4.128 g · cm-3. The structure was solved on a twinned crystal from 1029 observed reflections and refined to an index R of 7.6%. The calculations were done by means of a modified ORFLS-programme by Eitel and Bärnighausen. The heteropolyanion [α-FeO4W12O36]5- has the well known α-Keggin structure. The average distance of the four central oxygen atoms to the FeIII position (0, 0, 0) is 1.84 Å. The angles ∢ O—Fe—O are 112.3° (4X) and 103.9 (2X), respectively, which leads to an disphenoidal distortion of the FeO4 tetrahedron.The powder and single crystal ESR spectra of I show the anisotropy of the FeIII fine structure transition 1/2 ↔ -1/2. The Mößbauer spectra confirm the tetragonal distortion of the central FeO4 tetrahedron (quadrupole splitting Δ ≈ 0.50 mm · s-1).
    Notes: Die erstmalig in einkristalliner Form dargestellte Heteropolyanionenverbindung Dibarium-α-dodekawolframatoferrat(III)-26-Hydrat, Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I), kristallisiert tetragonal mit den Gitterkonstanten a = 12,398(6), c = 18,721(6) Å; Z = 2; Dx = 4,128 g α cm-3. Für den vorliegenden Inversionszwilling mit einem Heteropolyanion vom α-Keggin-Typ wurde zur Verfeinerung der Kristallstruktur in der Raumgruppe P4n2 ein von Eitel und Bärnighausen modifiziertes ORFLS-Programm benutzt (R-Wert 7,6%). Der mittlere Abstand der vier zentralen Sauerstoffatome zur FeIII-Position (0, 0, 0) beträgt 1,84 Å. Die Winkel ∢ O—Fe—O weichen mit 112,3(4X) bzw. 103,9°(2X) deutlich von 109,5° ab, wodurch das Tetraeder zu einem tetragonalen Disphenoid verzerrt wird.Die Mößbauer-Spektren von I weisen eine deutliche Quadrupolaufspaltung von Δ; ≈ 0,50 mm · s-1 auf, die durch die Asymmetrie in der Umgebung von FeIII hervorgerufen wird. Damit in Übereinstimmung zeigen die EPR-Spektren sowohl für Pulver als auch für einen Einkristall von I ein Signal bei g ≃ 2, das im wesentlichen aus dem Feinstrukturübergang 1/2 ↔ - 1/2 des FeIII-Ions herrührt und eine deutliche Anisotropie aufweist.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 961-968 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CuII heteropolyanion ; tetrahedral copper(II)-oxygen coordination ; IR, Raman, UV, 183W/1H NMR, ESR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First KEGGIN-Anion with Tetrahedral Coordination of Copper(II)-Oxygen: [α-Cu0,4(H2)0.6O4W12O36]6-The solution of the CuII-containing heteropolyanion was prepared starting from an aqueous solution of Na2WO4, adjusting to pH 5-6 by adding slowly a solution of Cu(NO3)2 in HNO3. The addition of the corresponding amount of N(CH3)4Br to the concentrated solution led to the crystallization of the greenish-yellow mixed crystals (TMA)6[α-Cu0.4(H2)0.6O4W12O36] · 9 H2O. After repeated recrystallization it has been investigated by chemical, spectroscopic (IR/Raman, UV, 183W/1H-NMR, ESR) and X-ray diffraction methods (monoclinic; space group P21; a = 13.117(4), b = 21.466(4), c = 13.223(3) Å, β = 91.60°; Z = 2; Dc = 3.041 g · cm-3; R = 8.0%). The distances of the four “tetrahedral” oxygen atoms to the position (0, 0, 0) range from 1.67 to 1.93 Å. The alternative occupation of the central KEGGIN position with copper(II) and two protons, respectively, accounts for the different distances. The prepared solid solution represents the first example for the tetrahedral copper(II)-oxygen coordination in any heteropolyanion compound.
    Notes: Durch Ansäuern einer wäßrigen Na2WO4-Lösung mit HNO3 auf einen pH-Wert von 5 bis 6 und anschließendes langsames Hinzutropfen einer HNO3-sauren Cu(NO3)2-Lösung bildet sich ein CuII-haltiges Heteropolyanion, von dem nach Zugabe einer entsprechenden Menge von N(CH3)4Br gelblich-grünes (TMA)6[α-Cu0,4(H2)0,6O4W12O36] · 9 H2O auskristallisiert. Es wurde aus Wasser mehrfach umkristallisiert und anschließend mittels chemischer Analyse sowie spektroskopischer (IR/Raman, UV, 183W/1H-NMR, ESR) und röntgenographischer Methoden (monoklin; P21; a = 13,117(4), b = 21,466(4), c = 13,223(3) Å, β = 91,60°; Z = 2; Dc = 3,041 g · cm-3; R = 8,0%) untersucht. Um den Ursprung der Elementarzelle sind 4 O2- stark verzerrt tetraedrisch (Abstände: 1,67-1,93 Å) angeordnet. Die alternierende Besetzung der zentralen Position des Heteropolyanions mit Kupfer(II) bzw. zwei Protonen ist für die stark unterschiedlichen Abstände verantwortlich. Der synthetisierte Mischkristall enthält das erste Heteropolyanion, für das ein tetraedrisches Cu2+ O4-Koordinationspolyeder zweifelsfrei nachgewiesen werden konnte.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 207-212 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation on the Thermal Degradation of Aluminium-12-TungstosilicateThe dehydration of aluminium-12-tungstosilicate AlH[SiO4W12O36] · 29 H2O gives the anhydrous salt at 440°C. By means of X-ray heating patterns, thermal analysis, and i.r. spectroscopy the formation of the new phase 1/2 Al2O3 · SiO2 · 12 WO3 (I) at 500°C is observed, stable at room temperature. Above 800°C from I tetragonal W3, Al2(WO4)3, and amorphous SiO2 are formed. Amorphous SiO2 crystallizes to high-temperature cristobalite at 1000°C.High-resolution 27Al NMR (MAS-technique) is used to determine the coordination number of aluminium in the different phases.
    Notes: Die thermische Zersetzung von Aluminium-dodekawolframatosilicat AlH[SiO4W12O36] · 29 H2O führt bei 440°C zum kristallwasserfreien Salz und bei 500°C zur Entstehung der neuen, röntgenographisch identifizierten Phase 1/2 Al2O3 · SiO2 · 12 WO3 (I), die bei Zimmertemperatur stabil ist. Oberhalb 800°C erfolgt die weitere thermische Zersetzung von I unter Bildung von tetragonalem WO3, Al2(WO4)3 und amorphem SiO2, das bei 1000°C zu Hochtemperatur-Cristobalit kristallisiert. Thermoanalytische und IR-spektroskopische Befunde bestätigen die mittels röntgenographischer Hochtemperaturuntersuchungen erzielten Ergebnisse.Mittels hochauflösender 27Al-NMR-Messungen (MAS-Technik) wurde die Koordinationszahl des Aluminiums in den unterschiedlichen Phasen bestimmt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 171-177 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of the Free 12-Tungstoaluminium Acid H5[AlO4W12O36] · 6 H2O by Means of the Cryogenic MethodThe title compound was first prepared in solid state from its aqueous solution by means of the cryogenic method and characterized by chemical and thermal analyses, IR and UV spectroscopy. From X-ray heating patterns the formation of a new cubic phase 1/2 Al2O3 · 12 WO3 (I) at 400°C was found, being stable till 830°C: a = 378 pm (600°C). High-resolution 27Al NMR (MAS-technique) was used to determine the tetrahedral coordination of aluminium in the title compound and the octahedral coordination in I. The degradation of the doped WO3-phase I into Al2(WO4)3 begins at 600°C. Above 830°C tetragonal WO3 and Al2(WO4)3 coexist.
    Notes: Mit Hilfe der erstmalig zur Darstellung von freien Heteropolysäuren angewandten Methode der Gefriertrocknung wurde die Titelverbindung aus ihrer wäßrigen Lösung in fester Form isoliert und durch die chemische Analyse, röntgenographisch, thermoanalytisch sowie UV- und IR-spektroskopisch charakterisiert. Mittels hochauflösender 27Al-NMR-Messungen (MAS-Technik) konnte die tetraedrische Koordination für die Ausgangsverbindung und die oktaedrische Koordination für die sich bei 400°C bildende legierte Phase 1/2 Al2O3 · 12 WO3 (I) bestimmt werden. I ist bei Raumtemperatur stabil, besitzt eine kubisch primitive Struktur mit a = 378 pm (600°C) und stellt die erste kubische WO3-Modifikation dar. Bei 600°C beginnt die weitere thermische Zersetzung von I unter Bildung von Al2(WO4)3. Oberhalb 830°C sind nur noch tetragonales WO3 und Al2(WO4)3 existent.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 135-145 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations in the System PO43-—WO42-—H2O—H3O+By means of the molar ratio and Job'S method of continuous variations modified by us the composition of heteropolytungstates was determined using for the first time UV absorption spectroscopic techniques.For the case of the 1P:12W complex it is shown: In Na2HPO4 solutions acidified with HCl only the 12-tungstophosphate anion [PW12O40]3- is formed. The complex formation in dependence on the acid degree Z is complete at Z = 23 H3O+/12 WO42- = 1.92. For Z = 2.0 the consumption of H3O+ has been calculated to be 5 moles H3O+/1 mole HPO42-.Using Babko'S dilution method the stability constant of [PW12O40]3- was determined to be βk = 2.4 · 1012 l2 · mole-2.
    Notes: Mittels der Methode der molaren Verhältnisse und der von uns modifizierten Job-Methode der kontinuierlichen Variationen wurde erstmalig die Zusammensetzung von Heteropolywolframaten im UV-Absorptionsbereich am Beispiel des (1P:12W)-Komplexes bestimmt.Durch UV-absorptionsspektroskopische Untersuchung wurde gezeigt, daß in mit HCl angesäuerten Na2HPO4-Lösungen nur das Dodekawolframatophosphat-Anion [PW12O40]3- gebildet wird.Durch UV-absorptionsspektroskopische und pH-metrische Untersuchungen von (1Na2HPO4: 12Na2WO4)- und reinen Na2WO4-Lösungen in Abhängigkeit vom Säuregrad Z wurde ermittelt, daß die Komplexbildung bei Z = 23 H3O+/12 WO42- = 1,92 abgeschlossen ist. Der H3O+-Verbrauch wurde für Z = 2,0 zu 5 mol H3O+/1 mol HPO42- berechnet.Nach der Verdünnungsmethode von Babko wurde die Stabilitätskonstante von [PW12O40]3- zu βk = 2,4 · 1012 l2 · mol-2 bestimmt.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 470 (1980), S. 64-68 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation on the Thermal Degradation of 12-Tungstoboric Acid by Means of X-ray Heating PhotographsBy means of X-ray Guinier investigation of 12-tungstoboric acid hexahydrate H5[BO4W12O12] · 6H2O at room temperature a monoclinic lattice was determined, being in disagreement with the literature. The LSQ-refinement of parameters of the monoclinic C-lattice give a = 1.728 nm, b = 1.215 nm, c = 1.216 nm, b̃ = 135° 34′, Z = 2, dexp. = 5.44 g cm-3, dcalcd. = 5.52 g cm -3.From X-ray heating patterns (heating rate: 4°C/min, atmosphere: air) the formation of a new monoclinic phase at 185°C was found, being stable till 270°C. From 270-420°C exist a bad crystalline phase and from 420-840°C a monoclinic phase: a = 0.532 nm, b = 0.389 nm, c = 0.522 nm, b̃ = 91° 09′. Above 840°C a tetragonal phase is formed with a diagram typical for pure WO3. The relationship between the modifications is discussed.
    Notes: Die Untersuchung von Dodekawolframatoborsäure-Hexahydrat H5[BO4W12O36] · 6 H2O bei Zimmertemperatur mittels Guinier-Pulverdiagrammen ergab entgegen von Literaturangaben eine monokline Verzerrung des kubischen I-Gitters. Die verfeinerten Gitter-konstanten des monoklinen C-Gitters sind: a = 1,728 nm, b = 1,215 nm, c = 1,216 nm, b̃ = 135° 34′, Z = 2, ϱexp. = 5,44 g · cm-3, ϱber. = 5,52 · cm-3.Die sich bei 185°C (Aufheizgeschwindigkeit: 4 K/Minute, Atmosphäre: Luft) bildende neue monokline Phase ist bis 270°C beständig. Von 270-420°C finden sich Hinweise für die Existenz einer schlecht kristallisierten weiteren Phase. Bei 420°C bildet sich eine monokline Phase (a = 0,532 nm, b = 0,389 nm, c = 0,522 nm, b̃ = 91° 09′), die der tetragonalen WO3-Modifikation verwandt ist. Bei etwa 840°C zersetzt sich die monokline Phase irreversibel unter Bildung von röntgenographisch reinem tetragonalen WO3, das sich dann wie chemisch reines WO3 verhält.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 193-196 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Magnesium Perrhenate Tetrahydrate Mg(ReO4)2 · 4 H2OThe crystal structure of Mg(ReO4)2 · 4 H2O was determined from single-crystal X-ray diffractometer data. The compound is triclinic, space group P1, with lattice parameters a = 769.2, b = 702.6, c = 646.9 pm, α = 108.279, β = 92.388, γ = 120.418°, Z = 1, ϱcalcd. = 3.58 g · cm-3, ϱexp. = 3.62 g · cm-3. The structure was solved in anisotropic approximation from 2990 observed reflections and refined to an index R of 7.4%. The rhenium atom is tetrahedrally, the magnesium atom octahedrally coordinated.
    Notes: Es wurde die Kristallstruktur von Magnesiumperrhenat-tetrahydrat, Mg(ReO4)2 · 4 H2O, das sich bei 25°C aus wäßriger Lösung einkristallin ausscheidet, röntgenographisch bestimmt. Die Verbindung kristallisiert triklin, in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 769,2 pm, b = 702,6 pm, c = 646,9 pm, α = 108,279°, β = 92,388°, γ = 120,418°, Z = 1, ϱber. = 3,58 g = cm-3, ϱexp. = 3,62 g · cm-3. Die Struktur wurde in anisotroper Näherung mit 2990 unabhängigen Reflexen bis zu einem R-Wert von 7,4% verfeinert. Die Re-Atome sind tetraedrisch, die Mg-Atome oktaedrisch koordiniert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
Close ⊗
This website uses cookies and the analysis tool Matomo. More information can be found here...